CN101023196A - 运送粒状材料到蒸发区 - Google Patents

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Abstract

一种蒸发粒状材料并让它们凝结到表面上形成层的方法在具有其尺寸设计为允许粒状材料经其自由流动的开口的第一容器中提供一定数量的粒状材料。粒状材料经过开口转移到螺旋加料器中。转动至少一部分螺旋加料器以便将粒状材料从第一容器沿着进料通道转移到蒸发区，在此，粒状材料的至少一种组分部分被蒸发并运送到表面上形成层。螺旋加料器的尺寸选择为能促使粒状材料经过开口的自由流动。

Description

运送粒状材料到蒸发区
技术领域
本发明涉及粒状材料的物理蒸汽沉积领域。
背景技术
OLED器件包括基材、阳极、由有机化合物制成的空穴迁移层、具有适当掺杂剂的有机发光层、有机电子迁移层和阴极。OLED器件之所以受到重视是因为，其驱动电压低、亮度高、视角宽和能用于全色平板发射显示器。Tang等人，在其美国专利4,769,292和4,885,211中描述了此种多层OLED器件。
在真空环境中的物理蒸汽沉积是沉积像用在小分子OLED器件这类中的薄有机材料薄膜的主要方式。此类方法是熟知的，例如Barr在美国专利2,447,789和Tanabe等在EP0982411中公开过。制造OLED器件中使用的有机材料，当在或接近所要求的速率-依赖性蒸发温度下维持长时间时，常常发生降解。敏感有机材料在较高温度中的暴露会导致分子结构的改变以及因此引起的材料性质的改变。
为克服这些材料的热敏感性，在源中一向仅装入少量有机材料并且尽可能少地加热它们。以此种方式，材料在达到引起显著降解的温度暴露阈值之前就被消耗掉了。此种做法的局限性是，可选择的蒸发速率非常低，由于加热器温度受限，以及源的操作时间非常短，因为源中存在的材料数量少。在现有技术中，必须放空沉积室，拆开并清洁蒸发源，重装蒸发源，重新建立沉积室内的真空并在几个小时里给刚引入的有机材料脱气，然后才能恢复操作。低沉积速率和经常并且费时的与重装蒸发源相联系的过程制约着OLED制造设施的生产量。
将整个有机材料的装料加热到大致同一温度的附带后果是，无法实现附加有机材料如掺杂剂，与主体材料的混合，除非掺杂剂的蒸发特性和蒸气压非常接近主体材料。但通常情况并非如此，因此，现有技术的器件常常要求各自单独的蒸发源来共-沉积主体和掺杂剂材料。
采用单一组分源的后果是，要求多种源才能生产出含有主体和多种掺杂剂的薄膜。这些源一个个排列，而外源则偏向中心一定角度以便接近某一共-沉积条件。实际上，共-沉积不同材料所采用的线性源数目局限于3个。该限制严重制约了OLED器件的结构，加大了真空沉积室所需要的尺寸和成本并降低了系统的可靠性。
另外，分立的源的采用在沉积薄膜内造成梯度效应，其中离前进中的基材最近的源在紧邻基材的初始薄膜内表现得过多，而最后一个源中的材料则在最终薄膜表面中表现得过多。此种梯度共-沉积现象在现有技术中不可避免，因为单一材料是从多个源当中各自的那个源蒸发出来的。沉积好的薄膜中的梯度当两端源中任何一个的贡献比中心源多几个百分点时表现得尤其明显，例如，当采用共-主体时。图1显示这样一种现有技术蒸发装置5的剖视图，它包括3个单独的源6、7和8，通常称作“加热舟血”，用于蒸发有机材料。虽然蒸汽热流柱9优选应均匀地含有来自不同源的材料，但是实际上从一侧到另一侧其组成是变化的，从而导致基材15上的涂层的不均一。
现有技术源的另一个限制是，随着有机材料装料的不断消耗蒸汽歧管的几何参数发生变化。此种变化要求改变加热温度以维持蒸发速率恒定并且据观察，出小孔的整个蒸汽热流柱的形状也会随着有机材料厚度和在源中分布的变化而变化，特别是当装满材料的源中到蒸汽流股中的电导率低到足以在源内维持由于不均一蒸发造成的压力梯度时。在此种情况下，随着该装料的消耗，电导率增加，同时压力分布以及由此，总热流柱形状逐渐改善。
发明概述
本发明的目的是提供一种将粒状材料从容器转移到蒸发区的有效方式。
这一目的由一种蒸发粒状材料并让它们凝结到表面上以形成层的方法实现，该方法包括：
(a)在具有开口的第一容器中提供一定数量的粒状材料，
其中开口的尺寸设计成容许粒状材料自由流过该开口；
(b)将此种粒状材料经过开口转移到螺旋加料器(auger)中；和，
(c)转动至少一部分螺旋加料器以便将粒状材料从第一容器沿着进料通道转移到蒸发区，在这里，粒状材料的至少一种组分部分被蒸发并运送到表面以形成层，
其中螺旋加料器的尺寸被选择为能促进粒状材料经过开口的自由流动。
本发明的一个优点在于，消除了现有技术装置操作期间对物料的连续加热，因为仅一小部分粒状材料被短时间和以受控速率加热。粒状材料的本体维持在比要求的速率-依赖性蒸发温度低多达300℃的温度。这对蒸发有机材料特别有利。
本发明的另一个优点是，凭借连续添加的粒状材料和稳定的加热器温度，它能维持稳定的蒸发速率。由此该装置允许源长时间操作，显著减少降解的危险，即便是对温度高度敏感的有机材料。
本发明的另一个优点是，它允许蒸发速率和降解温度阈值不同的材料在同一蒸发源中共-升华。
本发明的另一个优点是，通过控制体积计量速率或控制压紧的粒状材料的进料压力，它能实现线性蒸发速率控制。
本发明的另一个优点是，通过控制粒状材料的计量速率，它能迅速停止和重新开始蒸发和达到稳定的蒸发速率，最大限度减少沉积室壁的污染和当未进行基材涂布时保存粒状材料。
另一个优点是，本装置能达到比现有技术装置高得多的蒸发速率，同时大大减少材料的降解。再者，不要求随着源材料的消耗而改变加热器温度。
本发明的另一个优点是，它能以任何方向提供蒸汽源，这对于现有技术装置来说常常是不可能的。
本发明的某些实施方案的另一个优点是，由于通过装置运送的材料数量少得多，故通过采用加热和真空能从粒状材料上除去吸附的气体。
附图简述
图1是现有技术蒸发装置的剖视图；
图2是本发明用于蒸发有机粒状材料并将它们凝结到表面上以形成层的设备的一种实施方案的三维视图；
图3是用于按照本发明喂入粒状材料的上述设备一部分的一种实施方案，包括用于本发明的搅拌装置的一种实施方案的剖视图；
图4是用于按照本发明喂入并蒸发粒状材料的上述设备一部分的一种实施方案的剖视图；
图5显示两种有机粒状材料的蒸气压对温度的图；
图6a是显示本发明使用的螺旋加料器结构的一种实施方案的剖视图；
图6b是图6a螺旋加料器结构的末端剖视图；
图6c是显示用于本发明的螺旋加料器结构另一种实施方案的浮雕视图；
图6d是显示用于本发明的螺旋加料器结构另一种实施方案的剖视图；
图7是可用于本发明的搅拌装置的另一实施方案的局部剖视图；
图8是可用于本发明的搅拌装置的另一实施方案的局部剖视图；
图9是用于蒸发有机粒状材料并将它们凝结到表面上以形成层的本发明设备，包括赶出吸附的气体或杂质的设备的另一种实施方案的一部分的三维视图；
图10是包括封装有基材的沉积室的本发明装置的剖视图；以及
图11是可按照本发明制备的OLED器件结构的剖视图。
发明详述
现在来看图2，图中画出用于蒸发有机粒状材料并将它们凝结到表面上以形成层的本发明设备一种实施方案的三维视图。蒸发设备10包括歧管20和附属加料设备40。加料设备40包括至少一个容器50和进料通道60，并且还可包括第二容器70。第一容器50装有一定数量颗粒形式有机材料，例如，在一种实施方案中为粉末。第二容器70可接受有机粒状材料并将它转移到第一容器50，正如将要明白的那样。歧管20包括一个或多个小孔30，通过它们蒸发的有机材料可流出到基材表面上。歧管20被画成具有某一可借以在垂直取向的基材上形成层的取向，但不局限于此种取向。歧管20可水平取向，从而可在水平基材上形成层。歧管20曾由Long等人详细描述在同一受让人的、上面援引的美国专利申请序列号10/784,585中。加料设备40被画成固定在歧管20的底部，小孔30的反面，但加料设备40也可以固定在歧管20的侧面。加料设备40在歧管20上的安装的特性将变得清楚。
现在来看图3，其中画出上面用于喂入粒状材料的本发明蒸发设备一部分的一种实施方案的剖视图，借此，有机材料得以高效地流化并转移到螺旋加料器结构中。第一容器50装有有机粒状材料160，后者以精细分散的形式并优选地具有均一粒度，被喂入到进料通道60中的螺旋加料器结构80中。螺旋加料器结构80贯穿第一容器50内部并向上面描述的歧管(为清楚起见未画出)中喂料。至少一部分螺旋加料器结构80被电机90转动以便将有机粒状材料以受控体积速率或压力沿进料通道60转移到蒸发区，在此，有机组分材料蒸发，随后被运送到基材上形成层。进料通道60，以及因此在进料通道60中流动的有机粒状材料160可维持在低于有机组分材料要求的蒸发温度的温度。为促进有机粒状材料160到螺旋加料器结构80的移动，有机粒状材料160可借助搅拌有机粒状材料160来达到流化，而搅拌则可利用搅拌装置，例如压电结构130或机电振动器来实现。这种流化材料更易通过重力喂料被转移到螺旋加料器结构80中。
为保存附加有机粒状材料100而增设的任选第二容器70提供若干附加的优点。可在设备中装入大量有机粒状材料100，从而允许该装置长时间连续运转。通过感知第一容器50中有机粒状材料160的数量，例如，通过测定有机粒状材料160的圆柱体高度，能够选择性地计量从第二容器70转移到第一容器50中的有机粒状材料100的数量并向第一容器50提供基本恒定体积有机粒状材料160，例如±5cm3。实际上，在第一容器50中装入10cm3有机粒状材料160。这里所描述的某些实施方案就在容器内宽范围材料高度上保持可靠有机粒状材料160的喂入而言存在很大工艺宽容度，并能运转到接近用光而不会出现有机粒状材料160断料的情况。然而，据信，如果在第一容器50内建立并维持±10％范围内的最佳物料高度，将能达到多组分混合的均一性。这将最大限度减少进入进料通道60的有机粒状材料160的计量速率波动。同样，第二容器70也可安排成可再装料而不影响第一容器50的操作，从而允许装置连续运转甚至更加长的时间。有机粒状材料100在第二容器70中由例如筛网110和120维持着，其网眼尺寸应选择为能防止粉末状材料的自由流动。筛网110和120也可以是用于从第二容器70提供测定数量的有机粒状材料100移动到第一容器50中的机构。筛网110和120可与搅拌装置(未画出)相接触，后者一旦启动将造成一定数量有机粒状材料100漏过网眼。此种装置包括导致筛网振动的那些装置，或者紧靠筛网上或下方的可动臂，以便允许筛网110和120选择地搅动筛网110和120。工业面粉筛就是能很好地适应本申请用途的此类装置。在此种筛子中，采用3层筛网，每个筛网的顶面接触从筛子中心沿径向延伸的可动臂。这些臂具有V-形断面，以便随着臂的转动迫使粉末状有机粒状材料100进入臂与筛网之间汇聚的空间从而迫使受控体积粉末状有机粒状材料100穿过筛网。基于第一容器50的有机粒状材料160高度(或基于从沉积速率和操作时间衍生的联合信号)的检测系统能伺服启动装置以搅动筛网110和120，以便使第一容器50内的粉末状有机粒状材料160的体积维持近似恒定。搅拌装置如压电机构140能防止有机粒状材料100在通往第一容器50的进料通道内积聚。压电结构可按照多种频率振动，例如，一种汽笛效应，以防止有机粒状材料100在振动节点处的积聚。
为使进料装置40恰当运转，重要的是维持有机粒状材料160的均匀进料速率。有机粒状材料160一般以粉末状形式供应。使有机粒状材料160自由流动的一项重要策略是防止架桥，一种粒状材料如粉末之类可能发生的特有现象，此时粉末状颗粒围绕出口或小孔自敛集成为自承重结构，从而阻挡粉末经开口流出。架桥效应可发生在例如当小孔的尺寸过小以致不能克服粒状材料反抗流动的倾向时。可能造成架桥的因素可包括相对于小孔尺寸的粒度、湿度、颗粒之间的静电引力、真空度和摩擦。为缓解此种问题，在第一容器50与进料通道60的界面处的开口230的尺寸，如图3所示，必须足够大，以便克服粉末状材料的架桥特性。这一尺寸要求最好通过实验确定，其中要考虑为以自由流动方式将特定有机粒状材料160喂入到进料通道60中的最不利情况的条件。将第一容器50内的有机粒状材料160维持在近似恒定体积也有助于实现有机粒状材料160以恒定速率喂入螺旋加料器结构80中。通过恰当设计230的孔径和在第一容器50中维持足够体积有机粒状材料160，对于多种类型粉末状有机粒状材料160来说都可达到均一的进料速率，提供流化流动而不要求任何补充形式搅拌。
在开口230必须狭窄的情况下，进料速率的均一性可通过用搅拌装置维持螺旋加料器进料部分附近有机粒状材料160处于流化状态来保证。这可这样来达到：慢慢搅拌紧靠螺旋加料器螺旋上方的有机粒状材料160或诱导振动，例如利用压电结构130，插入有机粒状材料160中，将它调谐到诱导粉末状有机粒状材料160的液体样行为，但力度又不大到导致气体样行为的地步。
现在来看图4，其中进一步详细展示以上用于喂入并蒸发本发明有机粒状材料160设备一部分的一种实施方案的剖视图。螺旋加料器结构80沿着进料通道60将粉末状有机粒状材料160转移到歧管20和加热元件170中。加热元件170可以是例如加热网并且以前曾由Long等人详细描述过。歧管20包括蒸发区，它被定义为紧邻加热元件170的进料通道60的区域。粉末状有机粒状材料160的一个薄断面通过接触和热传导被加热到依赖于所要求速率的温度，也就是加热元件170的温度，借此，该粉末状有机粒状材料160的薄断面蒸发而被运送到基材表面形成层。螺旋加料器结构80及其转速控制着有机粒状材料160喂入到加热元件170中的速率。这就线性地控制着蒸发速率并因此控制着有机粒状材料160以蒸汽状态离开歧管的速率。于是，有机粒状材料160进入螺旋加料器机构80和到蒸发区的喂入速率就控制着蒸发的有机粒状材料160向要求的表面沉积的速率。
另外，可包括底板180。底板180是散热结构，以防止大量来自加热元件170的热量横穿进料通道60的长度，并借此将有机粒状材料160的主体保持在温度显著低于它在紧邻加热元件170的蒸发区中所经历的条件。底板180的散热手段曾由Long等人在同一受让人、上面援引的美国专利申请序列号10/784,585中做了描述。由此造成的陡峭热梯度保护除了立即蒸发的材料以外的所有材料免遭高温的作用。蒸发的有机蒸汽迅速穿过加热元件170并可进入到加热的歧管20中。有机粒状材料160在要求的蒸发温度的停留时间非常短，因此，热降解大大减少。有机粒状材料160在高温，即在速率-依赖的蒸发温度下的停留时间小于现有技术装置和方法几个数量级(几秒钟，与现有技术中的数小时或数日相对照)，这样就允许将有机粒状材料160加热到比现有技术更高的温度。于是，本装置和方法可达到高得多的蒸发速率，而不会引起有机粒状材料160诸组分的显著降解。
有机粒状材料160可包括单一组分，或者可包括两种或多种不同有机材料组分，每种具有不同的蒸发温度。蒸发温度可通过各种不同方法确定。例如，图5显示两种OLED装置常用的组分有机材料的蒸气压对温度的曲线图。蒸发速率正比于蒸气压，因此对于要求的蒸发速率而言，图5中的数据可用来规定对应于该要求蒸发速率的要求的加热温度。在有机粒状材料160包括两种或多种有机组分材料的情况下，加热元件170的温度应选择为使蒸发是进料速率限制的过程，就是说，加热元件温度下的蒸气压大大高于那个组分在歧管中的要求分压，致使每种有机材料组分都同时蒸发。
随着蒸发的进行，在歧管20中产生压力，蒸汽流股通过一系列小孔30从歧管20中流出，正如在图2中所示。由于仅仅一小部分有机粒状材料160，即停留在蒸发区内的这部分被加热到速率-依赖的蒸发温度，而材料的本体则保持在大大低于蒸发温度的条件下，所以可以通过中断在加热元件170处的加热来中断蒸发，例如，停止螺旋加料器结构80的运动。当基材表面不进行涂布时就可这样做，以便保存有机粒状材料160和最大限度地减少相关设备的污染，例如，沉积室的壁，这将在下面描述。
由于加热元件170可以是能防止粉末或压实物料自由漏过的细筛网，故可采用任何取向的歧管。例如，图2的歧管20可朝下取向，以便涂布放在其底下的基材。这是采用现有技术加热舟血所没有的优点。
现在来看图6a，其中画出可用于本发明的螺旋加料器结构80的一种实施方案的剖视图。螺旋加料器结构80包括由电机90转动的螺旋加料器螺杆85。螺杆螺旋线螺纹之间的距离和螺纹高度应选择得足够大，使粉末状有机粒状材料160不趋于填塞在螺旋线内并随同旋转，而是留在水平取向的螺旋加料器管的底部并借助螺旋加料器螺杆85与螺旋加料器管之间的运动沿直线输送。例如，螺旋加料器螺杆85，具有2.5mm节距的螺纹线和0.8mm螺纹高度，据发现能有效地沿水平方向运输和压实粉末状有机粒状材料160。
本发明人发现，螺旋加料器的尺寸对于维持均一流率具有影响。类似于上面涉及开口230尺寸时提到的架桥效应，恰当的螺旋加料器尺寸和螺杆螺纹节距最好通过实验确定，其中要考虑有机粒状材料160的具体组成的最不利条件。
本发明人还发现，可对螺旋加料器螺杆螺纹进行优化，以促使有机粒状材料160沿进料通道60自由流动。虽然最佳螺杆螺纹角随粉末状有机粒状材料160的具体组分材料之不同而可在一定范围内变化，但是现已确定，相对于螺旋加料器结构80的旋转轴线而言，螺杆螺纹角若介于从不小于约4°到不大于约15°的范围内，将能获得传统上使用的有机材料160最佳流动条件。
据发现，螺旋加料器轴的各种各样材质和表面处理能促进螺旋加料器的操作，允许提高进料速率。虽然不锈钢可提供可接受的表现，但附加的好处可通过表面处理获得，例如，电抛光或涂层，例如，氮化钛涂层。
虽然螺旋加料器以持续的速率连续旋转可提供可接受水平的性能，但是附加的好处可通过使螺旋加料器脉动从而提供螺旋加料器轴以反复、增量的方式的旋转来获得。脉动作用通过降低螺旋加料器螺杆与粒状材料之间的有效摩擦系数减少粉末状有机粒状材料160随螺旋加料器螺杆旋转的倾向。螺旋加料器结构80的粉末喂料效率将因此而得到改善。脉动行为在例如按一定间隔改变进料速率将变得有用的场合也是有利的。
在水平取向，有机粒状材料160以滚混和弥散的形式沿螺旋加料器螺杆85底部前进。在螺旋加料器螺杆85的末端，可能逐步形成1MPa的粉末压力，该压力将使有机粒状材料160的本体压力提高到使它起到蒸汽密封作用的一点，从而防止在歧管内压力大于周围真空水平的蒸发的物料沿螺旋加料器螺杆倒流至其源头第一容器50。如图6b所示，螺旋加料器螺杆85的末端被制成具有无螺纹部分135，在一小段长度上具有恒定圆形断面，借以约束压实、粉末状有机粒状材料160，使之形成狭窄环状或管状的形状。此狭窄环状的形状大大改善温度受控螺旋加料器螺杆85与温度受控进料通道60之间的有机粒状材料160内各处的热接触和温度均一性。此种构型另外还保证在给定横向断面相对于圆形断面而言，有机粒状材料160的良好温度均一性，并大大增加螺旋加料器结构80与加热元件170之间可达到的有机粒状材料160的温度梯度。粉末状有机粒状材料160被从螺旋加料器结构中以管状挤出并压实到足以保证它在离开螺旋加料器管支撑以后至少几个毫米范围内维持该管状挤出形状的程度。此种坚实的形状可防止因有机物料的蒸发导致蒸汽憋压，防止倒流到螺旋加料器结构80中，并使粉末状有机粒状材料160得以跨越温度受控螺旋加料器结构与加热元件之间的短间隙。
针对具有此种环状构型的粉末配给系统，其中加热元件距螺旋加料器结构80有130μm间隙的情况的热模拟指出，通过跨越加热元件170与螺旋加料器结构80末端，此时二者之间温差是270℃，的有机粒状材料160可达到0.5℃/μm的平均轴向热梯度。因此，穿过第一个200μm压实粉末状有机粒状材料160存在着100℃的温度降。这样的梯度将防止挥发性较大的成分从混合-组分有机材料的本体中渗出并利用单一蒸发源就能共-沉积多组分有机材料。这样大的梯度也有利于将有机粒状材料160在螺旋加料器管的出口保持在压实粉末形式，即便当采用蒸发前蒸发有机材料发生液化的组分有机材料时。
图6a所示螺旋加料器结构80能有效地沿水平方向输送粉末状有机粒状材料160，但沿沿垂直方向输送粉末状有机粒状材料160则不是那样有效，因为粉末状有机粒状材料160倾向于简单地随着螺杆旋转，而不沿着结构的长度前进。现在来看图6c，图中画出另一种可用于本发明的螺旋加料器结构的实施方案的浮雕视图。在此种实施方案中，螺旋加料器结构95包括两个或多个螺旋加料器螺杆，例如螺旋加料器螺杆85a、85b和85c，具有相同的交错螺旋线螺纹。所有这些螺旋加料器螺杆85a、85b和85c沿相同方向旋转。填塞在一个螺旋加料器螺杆，例如85a的螺纹之间的有机材料随着材料旋入到与第二旋转着的螺旋加料器螺杆，例如85b的交错螺纹线接触状态而被挤出，因为相邻螺杆的相对部分将沿相反方向运动。于是，螺旋加料器结构95便克服了图6a所示单螺杆螺旋加料器结构的取向局限性，同时又保留将粉末状有机粒状材料160压实成为坚实形状并形成蒸汽密封的能力。螺旋加料器结构95的出料部分将具有狭长的断面，该断面可沿着歧管的整个长度延伸从而沿其长度基本上均匀地注料。
现在来看图6d，图中给出了可用于本发明的另一种螺旋加料器结构实施方案的剖视图。螺旋加料器结构105包括旋转螺旋线螺纹115、静止中心部分125和静止外管，后者在本情况中是进料通道60。在该实施方案中，仅一部分螺旋加料器结构105，即包含螺旋线螺纹115的部分旋转并且由电机90转动。已展示过粉末状有机粒状材料160借助圆形断面螺旋线螺纹加料。该螺纹由被成形为5mm外径和2.5mm节距的螺旋线的0.7mm直径钢丝组成。其它材质的光滑金属丝，例如钛和不锈钢也适合。金属丝也可具有非圆断面，其中矩形断面特别有利，因为它在提供推动粉末状有机粒状材料160的同时还提供当遇到扭转阻力时防止螺旋线螺纹改变尺寸的附加刚性。静止中心部分125与进料通道60配合，基本上所有，除粉末状有机粒状材料160的一层薄膜之外，都随螺旋加料器螺杆旋转。螺旋加料器结构105不依靠重力来积累粉末状有机粒状材料160，能以任意取向操作。螺旋加料器结构105也将粉末状有机粒状材料160压实成为薄圆环形状，从而大大改善粉末状有机粒状材料160与温度受控进料通道60和静止中心部分125之间的热接触。这些特征对于实现混合组分有机材料以及在蒸发前发生液化的蒸发有机材料的受控蒸发很重要。因此，该实施方案克服了第一螺旋加料器结构的取向局限性，同时又保留将粉末状有机粒状材料160压实成坚实形状并形成蒸汽密封的能力。
本发明以上实施方案，主要基于图2的蒸发设备10，对于大气压压力和压力降低至约一半大气压的情况有用。通过实验观察到，细粉末在低于一半大气压的部分真空中较难计量加入。粉末状有机粒状材料160随着残余空气分子的被赶出而结团，并且减弱在大气压条件下通过粉末状有机粒状材料160有效地传递振动能的颗粒之间弹性偶联。这一效应对螺旋加料器结构的粉末-加料均一性产生负面影响。因此，需要不同的搅拌装置。现在来看图7，其中画出可用于本发明的搅拌装置的另一种实施方案的局部剖视图，用于克服低压状态的局限性。该实施方案采用3个压电结构作为搅拌装置。压电结构150和155倾斜一个陡峭的角度并且在第一容器50的底部构成料斗相对的两个壁。这两个压电结构的底部190没有支撑，而是直接通到螺旋加料器结构80的喂入部分。压电结构150和155的未支撑部分具有高振幅并且能有效地使其表面附近的粉末状有机粒状材料160流化。第三压电结构130安装在螺旋加料80底下，能提供一种其振幅基本上垂直于其它两个压电结构150和155的振动的振动。压电结构由扫频电路推动。改变频率有利于防止节点的形成并大大改进进料效率。螺旋加料器结构80可以是上面描述的螺旋加料器结构中的任何一种。
图8是另一种可用于本发明的搅拌装置的用于克服低压状态的局限性的实施方案的局部剖视。开口230代表上面描述的第一容器50的较低端。旋转螺纹式装置210包括围绕共同轴沿左螺旋线和右螺旋线盘绕的金属丝。旋转螺纹式装置210位于螺旋加料器结构的进料部分上方，所以金属丝基本上与螺旋加料器结构80的螺纹相切。旋转螺纹不应干扰螺旋加料器螺杆螺纹，而是它将持续以高达1mm间隙有效地操作。旋转螺纹式装置210通过齿轮驱动220，由同时也转动螺旋加料器结构80的电机90带动慢慢旋转。实际上，旋转螺纹式装置210转速能根据具体粉末状有机粒状材料160的粒度和性质来改变，但实施原则是旋转螺纹的轴向转换速率与螺旋加料器螺杆的螺纹的轴向转换速率彼此匹配。旋转螺纹式装置210的金属丝倾向于将粉末状有机粒状材料160推向开口230的中心，并防止粉末在螺旋加料器结构80上面架桥。螺旋加料器结构80可以是上面描述的螺旋加料器螺杆中的任何一种。此种搅拌装置很好地适应混合组分有机材料的进料，因为它赋予粉末状有机粒状材料160的能量非常少，因此不大可能引起颗粒根据粒度或密度的分离。
现在来看图9，其中画出另一种本发明设备实施方案的局部三维视图，用于蒸发粉末状有机粒状材料160并使它们凝结到表面上形成层，包括预处理有机粒状材料160以便赶出吸附的气体或杂质的设备。这些设备包括如上面描述的用于保存一定数量有机粒状材料160的第一容器50。这些设备还包括第二容器70，用于保存保留数量可喂入到第一容器50中的有机粒状材料100。这些设备还包括搅拌装置如压电结构140，以促使有机粒状材料100从第二容器70移动到第一容器50。有机粒状材料160被从第一容器50喂入到第一进料通道260中以便进行预处理。第一进料通道260包括与第一容器50相联系的螺旋加料器结构，用于将有机粒状材料160从第一容器50转移到第一进料通道260中。该螺旋加料器结构的至少一部分被电机240转动，沿着第一进料通道260供给粉末状有机粒状材料160。第一进料通道260包括真空暴露口270，它与部分真空的源连通。第一进料通道260可替代地加热以便在粉末状有机粒状材料160暴露于部分真空期间加热它，从而随着有机粒状材料160沿着进料通道260转移至蒸发区成为预处理的有机粒状材料160，赶出吸附的气体或杂质。在典型沉积速率的条件下，该自由粉末状有机粒状材料160在即将被压实并蒸发之前，在该预处理阶段有几分钟的时间释放其吸附的水蒸气和气体分子。随后，预处理的粉末状有机粒状材料160转移到由如上面描述的螺旋加料器结构规定的第二进料通道265中，在此它被压实，就是说，它被压紧并均匀地沿着螺旋加料器螺杆分布。粉末状有机粒状材料160由螺旋加料器结构沿着第二进料通道265喂入到歧管和蒸发区(未画出)，正如上面所述，在此，有机材料蒸发随后凝结到OLED基材表面上形成有机层。任选的第三容器250可接受来自第一进料通道260的(真空)暴露过的粉末状有机粒状材料160。在此种情况中，限定第二进料通道265的螺旋加料器结构也与第三容器250相联系，以便将暴露过的粉末状有机粒状材料160喂入到第二进料通道265中，而此种螺旋加料器结构则贯穿第三容器250的内部。该设备还包括使粉末状有机粒状材料160流化的装置，正如上面所述。在替代的实施方案中，进料通道260包括真空暴露口270并直接供料给歧管而不需要使用第二进料通道。
实际上，这里所描述的设备是按如下所述操作的。向第二容器70中提供用于在OLED器件上成形层的粉末状有机粒状材料160。有机粒状材料160以受控方式转移到第一容器50中，原则是保持第一容器50中粉末状有机粒状材料160的体积基本上恒定。粉末状有机粒状材料160借助这里所描述的手段流化并借此转移到螺旋加料器结构80中，后者将粉末状有机粒状材料160转移到蒸发区，正如这里所描述的。有机粒状材料160在蒸发区内蒸发到歧管20中，歧管将蒸发的有机材料运送到OLED基材表面形成层，正如在下面将描述的。
正如上面所述，真空度可能往往使计量排出均一数量精细分散的粒状有机材料160复杂化。回过来看图2，可以看出，在进料通道60中维持着一个有机粒状材料160的连续柱。在一种实施方案中，该有机粒状材料160的柱，如果经过恰当地压实，可用作某种类型真空密封，只要有机粒状材料160的粒状特性允许。凭借此种安排，对于加热元件170处和在歧管20中的有机粒状材料160来说可存在高真空度。于是，在第一容器50，可维持较低真空度，此处甚至可处于大气压压力之下。即便是部分密封也是有利的。此种密封作用也可被用来隔离有机粒状材料160在第一容器50中的贮存和/或有机粒状材料100在第二容器70中的贮存所使用的环境气体。对于某些材料，例如，有利的是将材料贮存在惰性气体如氩或氦气之中。
现在来看图10，图中画出包括沉积室，室中有基材的本发明装置的实施方案。沉积室280是允许给OLED基材285涂以从歧管20转移的有机材料的密闭设备。通过如上所述进料通道60向歧管20供应有机材料。沉积室280保持在受控条件下，例如，由真空源300提供的小于或等于1托的压力。沉积室280包括装料锁275，可用于装入未涂布的OLED基材285，和卸下涂布的OLED基材。OLED基材285可被平移设备295移动以提供覆盖整个OLED基材285表面的蒸发有机材料的均匀涂层。虽然蒸发设备被表示为由沉积室280部分地罩住，但应当理解，其它安排也可以，包括将整个蒸发设备，包括保存粉末状有机粒状材料160的任何一个或多个容器，都罩在沉积室内的安排。
实施中，OLED基材285通过装料锁275被放入到沉积室280内并由平移设备295或相联系的设备夹紧。蒸发设备按照上面描述的那样操作，平移设备295沿着垂直于有机材料蒸汽从歧管20中释放出来的方向移动OLED基材285，从而将蒸发的有机材料运送到OLED基材285的表面，在该表面凝结并形成有机材料层。
现在来看图11，图中画出一种可部分地按照本发明制备的发光二极管OLED器件310的像素的剖视图。OLED器件310至少包括：基材320、阴极390和阳极330，阳极与阴极390相隔一定间距，以及发光层350。OLED器件还可包括空穴注入层335、空穴迁移层340、电子迁移层355和电子注入层360。空穴注入层335、空穴迁移层340、发光层350、电子迁移层355和电子注入层360包括一系列沉积在阳极330与阴极390之间的有机层370。有机层370是有机材料层，最理想地由本发明的装置和方法沉积。这些组分将进一步描述。
基材320可以是有机固体、无机固体或有机与无机固体的组合。基材320可以是刚性或者是柔性的并且可加工成分开的单个件，例如，片材或晶片，或作为连续卷材。典型的基材包括玻璃、塑料、金属、陶瓷、半导体、金属氧化物、半导体氧化物、半导体氮化物或其组合。基材320可以是材料的均质混合物，复合材料，或者是多层材料。基材320可以是OLED基材，这就是通常制备OLED器件使用的基材，例如，有源-矩阵低温多晶硅或无定形-硅TFT基材。基材320可以是透光或不透光的，取决于预期发光方向。透光性对于透过基材观看EL发射的情况是理想的。透明玻璃或塑料通常被用于此种情况。对于透过上电极观看EL发射的场合，下底板的透光特性无关紧要，因此可以是透光、吸光或反光的。用于此种情况的基材包括但不限于玻璃、塑料、半导体材料、陶瓷和电路板材料，或任何OLED器件成形通常使用的其它材料，它可以是无源-矩阵器件或者是有源-矩阵器件。
电极成形在基材320上且最普遍制成阳极330的构造。当透过基材320观看EL发射时，阳极330应对感兴趣的发射透明或基本透明。用于本发明的常见透明阳极材料是铟-锡氧化物和氧化锡但其它金属氧化物也行，包括但不限于铝-或铟-掺杂的氧化锌、镁-铟氧化物和镍-钨氧化物。除了这些氧化物之外，金属氮化物如氮化镓，金属硒化物如硒化锌，以及金属硫化物如硫化锌，也可作为阳极材料。对于透过上电极观看EL发射的场合，阳极的透射特性无关紧要，于是任何导电材料皆可使用，不论透明、不透明抑或反射的。用于这一领域的示例性导体包括但不限于金、铱、钼、钯和铂。优选的阳极材料，包括透明或不透明的，具有等于或大于4.1eV的逸出功。要求的阳极材料利用任何合适的手段如蒸发、溅射、化学蒸汽沉积或电化学手段进行沉积。阳极材料可采用熟知的照相制版方法制成图案。
虽不总是必要，但常常有用的是，在有机发光显示器中的阳极330上成形空穴注入层335。该空穴注入材料可起到改进随后的有机层的成膜性能并促进向空穴迁移层中注入空穴。适合用于空穴注入层335的材料包括但不限于如美国专利4,720,432中描述的卟啉化合物，如美国专利6,208,075中描述的等离子沉积的碳氟聚合物，以及无机氧化物，包括氧化钒(VOx)、氧化钼(MoOx)、氧化镍(NiOx)等。据称可用于有机EL器件的替代空穴注入材料描述在EP 0 891 121A1和EP 1 029 909 A1中。
虽不总是必要，但常常有用的是，在阳极330上形成和沉积空穴迁移层340。要求的空穴迁移材料可利用任何合适的手段如蒸发、溅射、化学蒸汽沉积或电化学手段、从给体材料的热转移，或激光热转移并可采用这里所描述的装置和方法进行沉积。可用于空穴迁移层340中的空穴迁移材料是熟知的，包括诸如芳族叔胺之类的化合物，其中后者应理解为含有至少一个仅连接到碳原子上的三价氮原子，其中至少一个是芳环成员的化合物。在一种形式中，芳族叔胺可以是任何芳基胺，例如单芳基胺、二芳基胺、三芳基胺或聚合芳基胺。示例性单体三芳基胺列举在Klupfel等人的美国专利3,180,730中。其它合适的取代上一个或多个乙烯基基团和/或包含至少一个含活性氢基团的三芳基胺公开在Brantley等人的美国专利3,567,450和3,658,520中。
更优选的一类芳族叔胺是如在美国专利4,720,432和5,061,569中描述的包括至少2个芳族叔胺部分的那些。此类化合物包括由结构式A代表的那些。
Figure A20058003180700201
其中：
Q1和Q2独立地选自芳族叔胺部分；并且
G是连接基，例如亚芳基、亚环烷基或碳碳键的亚烷基基团。
在一种实施方案中，Q1和Q2至少之一包含多环稠合环结构，例如萘。当G是芳基基团时，它方便地是亚苯基、亚联苯基或亚萘基部分。
有用的一类满足结构式A并且包含2个叔胺部分的三芳基胺由结构式B代表。
Figure A20058003180700202
其中：
R1和R2各自独立地代表氢原子、芳基基团或烷基基团，或者R1和R2合在一起代表凑成环烷基基团的原子；并且
R3和R4各自独立地代表芳基基团，其上又可取代上一个二芳基取代的氨基基团，正如结构式C所表示的。
Figure A20058003180700211
其中R5和R6独立地选自芳基基团。在一种实施方案中，R5或R6至少之一包含多环稠合环结构，例如，萘。
另一类芳族叔胺是四芳基二胺。理想的四芳基二胺包括2个二芳基氨基基团，例如，通过亚烷基基团连接的结构式C表示的。有用的四氨基二胺包括结构式D代表的那些。
Figure A20058003180700212
其中：
每个Are是独立地选择的亚芳基基团，例如亚苯基或蒽部分；
n是1～4的整数；并且
Ar、R7、R8和R9是独立地选择的芳基基团。
在典型的实施方案中，Ar、R7、R8和R9至少之一是多环稠合环结构，例如萘。
以上结构式A、B、C、D的各种烷基、亚烷基、芳基和亚芳基部分每一个又可以是取代的。典型取代基包括烷基基团、烷氧基基团、芳基基团、芳氧基基团和卤素如氟、氯和溴。各种烷基和亚烷基部分通常包含1～约6个碳原子。环烷基部分可包含3～约10个碳原子，但一般包含5、6或7个碳原子，例如环戊基、环己基和环庚基环结构。芳基和亚芳基部分一般是苯基和亚苯基部分。
OLED器件中的空穴迁移层可由单一芳族叔胺化合物或其混合物成形。具体地说，可采用三芳基胺，例如满足结构式B的三芳基胺，与四芳基胺，例如由结构式D表示的，二者的组合。当三芳基胺与四芳基二胺组合使用时，后者作为一个夹在三芳基胺与电子注入和运输层之间的层。这里所描述的装置和方法可用于沉积单-和多-组分层并且可用于顺序地沉积多层。
另一类有用的空穴迁移材料包括在EP 1 009 041中描述的多环芳族化合物。另外，聚合物空穴迁移材料也可使用，例如聚(N-乙烯基卡唑)(PVK)、聚噻酚、聚吡咯、聚苯胺和共聚物，例如聚(3，4-亚乙基二氧基噻酚)/(4-苯乙烯磺酸酯)，亦称作PEDOT/PSS。
发光层350响应空穴-电子复合而产生光。发光层350通常被沉积在空穴迁移层240上。要求的有机发光材料可利用合适的手段如蒸发、溅射、化学蒸汽沉积、电化学手段或从给体材料的辐射热转移进行沉积，并且可采用这里所描述的装置和方法沉积。有用的有机发光材料是熟知的。正如更全面地描述在美国专利4,769,292和5,935,721中那样，有机EL元件的发光层包括发光或荧光材料，其中电致发光由电子-空穴对在这一区域内的复合而产生。发光层可包括单一材料，但更常见的是包括在一种主体材料中掺杂以客体化合物或掺杂剂，其中发光主要由掺杂剂产生。掺杂剂应选择那些产生具有特定光谱的彩色光的。发光层中的主体材料可以是电子迁移材料，正如下面定义的，空穴迁移材料，正如上面定义的，或者其它支持空穴-电子复合的材料。掺杂剂一般选自高度荧光染料，但燐光化合物，例如过渡金属络合物，如在WO98/55561、WO00/18851、WO00/57676和WO00/70655中描述的，也可使用。掺杂剂一般以0.01～10wt％的数量涂布到主体材料中。这里所描述的装置和方法可用于涂布多组分客体/主体层，而不需要多个蒸发源。
已知有用的主体和发射分子包括但不限于美国专利4,768,292；5,141,671；5,150,006；5,151,629；5,294,870；5,405,709；5,484,922；5,593,788；5,645,948；5,683,823；5,755,999；5,928,802；5,935,720；5,935,721；和6,020,078公开的那些。
8-羟基喹啉以及类似衍生物的金属络合物(式E)构成一类能支持电致发光的有用主体材料，特别是适合波长长于500nm的发光，例如，绿、黄、橙和红色。
Figure A20058003180700221
其中：
M代表金属；
n是1～3的整数；以及
Z每个独立地代表凑成具有至少2个稠合环的分子的原子。
由上面清楚地看出，金属可以是单价、二价或三价金属。金属可以例如是碱金属，例如锂、钠或钾；碱土金属，例如镁或钙；或者土金属，例如硼或铝。一般而言，任何单价、二价或三价已知是有用螯合金属的金属都可使用。
Z完成一个包含至少两个稠合芳环、其中至少一个是吡咯或吖嗪环的杂环核。附加的环包括脂族和芳族环。要求的话，可与这两个要求的环稠合。为避免加大分子体积却不改善功能，环原子数目一般维持在等于或小于18。
发光层350中的主体材料可以是在9和10位具有烃或取代烃作为取代基的蒽衍生物。例如，9，10-二-(2-萘基)蒽的衍生物构成一类能支持电致发光的有用主体材料，特别是适合波长长于400nm的发光，例如，蓝、绿、黄、橙或红。
2，3-苯并吡咯衍生物构成另一类能支持电致发光的有用主体材料，特别是适合波长长于400纳米的发光，例如，蓝、绿、黄、橙或红。有用的苯并吡咯的例子是2，2′，2″-(1，3，5-亚苯基)三[1-苯基-1H-苯并咪唑]。
理想的荧光掺杂剂包括苝或苝的衍生物、蒽的衍生物、并四苯、呫吨、红荧烯、香豆素、若单明、喹吖啶酮、二氰基亚甲基吡喃化合物、噻喃化合物、多次甲基化合物、pyrilium和thiapyurilium化合物、二苯乙烯基苯或二苯乙烯基联苯的衍生物、双(吖嗪基)甲烷硼络合化合物和喹诺酮化合物。
其它有机发光材料可以是聚合物质，例如，聚亚苯基亚乙烯基衍生物、二烷氧基-聚亚苯基亚乙烯基、聚-对-亚苯基衍生物，和聚芴衍生物，例如，由Wolk等人在同一受让人的美国专利6,194,119 B1及其中援引的参考文献中公开的。
虽然不总是必要，但常常有用的是，OLED器件310包括沉积在发光层350上的电子迁移层355。要求的电子迁移材料可利用任何合适的手段，例如，蒸发、溅射、化学蒸汽沉积、从给体材料的电化学手段、热转移或激光热转移进行沉积，并且可采用这里所描述的装置和方法沉积。优选用于电子迁移层355中的电子迁移材料是金属螯合的喔星化物(oxinoid)化合物，包括8-羟基喹啉本身(通常亦称作8-喹啉醇或8-羟基喹啉)的螯合物。此类化合物有助于注入和运输电子并且表现出高水平性能，容易制造成薄膜的形式。设想的喔星化物化合物的例子是满足前面描述的结构式E的那些。
其它电子迁移材料包括各种丁二烯衍生物，如在美国专利4,356,429中公开的，以及各种杂环荧光增白剂，如在美国专利4,539,507中公开的。满足结构式G的苯并吡咯也是有用的电子-运输材料。
其它电子-运输材料可以是聚合物质，例如，聚亚苯基亚乙烯基衍生物、聚-对-亚苯基衍生物、聚芴衍生物、聚噻酚、聚乙炔和其它导电聚合有机材料如在Handbook of Conductive Molecules andPolymers，Vols.1～4，H.S.Nalwa，ed.，John Wiley and Sons，Chichester(1997)中列出的那些。
电子-注入层360也可存在于阴极和电子-运输层之间。电子-注入材料的例子包括碱金属或碱土金属、碱金属卤化物盐，例如上面提到的LiF，或碱金属或碱土金属掺杂的有机层。
阴极390成形在电子-运输层355上或在发光层350上，如果不使用电子-运输层的话。当透过阳极330发光时，阴极材料可包括几乎任何导电材料。理想的材料具有良好成膜性能以保证与下面的有机层的良好接触，促使在低电压的电子注入，并具有良好稳定性。有用的阴极材料常常包含低逸出功金属(＜3.0eV)或金属合金。一种优选的阴极材料由Mg:Ag合金组成，其中银的百分率介于1～20％的范围，正如在美国专利4,885,221中描述的。另一种阴极材料的合适类别包括由薄层低逸出功金属和以较厚层导电金属封罩的金属盐组成的双层。一种此类阴极由薄层LiF，随后是较厚层Al组成，正如在美国专利5,677,572中描述的。其它有用的阴极材料包括但不限于在美国专利5,059,861；5,059,862；和6,140,763中公开的那些。
当光发射是透过阴极390观看时，它必须透明或近似透明。在此种场合，金属必须薄，否则必须采用透明导电氧化物或者这些材料的组合。任选透明的阴极更详细地描述在美国专利5,776,623中。阴极材料可通过蒸发、溅射或化学蒸汽沉积进行沉积。当需要时，图案成形可通过多种熟知的方法实现，包括但不限于透过掩模沉积、如在美国专利5,276,380和EP 0 732 868中描述的整体阴影掩蔽，激光烧蚀和选择性化学蒸汽沉积。
阴极材料可利用蒸发、溅射或化学蒸汽沉积进行沉积。当需要时，图案成形可通过多种熟知的方法实现，包括但不限于透过掩模沉积、如在美国专利5,276,380和EP 0 732 868中描述的整体阴影掩蔽、激光烧蚀和选择性化学蒸汽沉积。
本发明已具体地参考其某些优选的实施方案，即用于运输有机粒状材料到蒸发区的，做了描述。然而，可以看出，本发明更广义地适用于粒状材料，包括有机和其它类型粒状材料。术语“粒状材料”可包括范围宽广的颗粒形式物质，包括但不限于晶体、纳米管、粉末、针状物、薄片和其它被划归，例如不连续的一类固体材料。而且，粒状材料可以以包含一定数量的1或多种起组分材料的载体作用的惰性材料的混合物形式提供。惰性载体可包括其它类型固体材料，乃至糊料和液体，特别是具有较高粘度的液体材料。任何选择的惰性材料必须与蒸发方法相容，以便在组分粒状材料蒸发之前或期间能将惰性载体恰当地丢弃。例如，惰性载体可选自蒸发温度比所要求的粒状组分材料高得多的材料。仅作为一个例子，有机粒状材料100(图3)可以是包含沙子和准备蒸发的粒状组分材料的混合物。此类惰性载体的使用，借助恰当的混合技术，将允许对微量蒸发粒状材料如有机粒状材料进行计量以便蒸发。
部件清单
5    蒸发装置
6    源
7    源
8    源
9    蒸汽热流柱
10   蒸发设备
15   基材
20   歧管
30   小孔
40   料设备
50   第一容器
60   进料通道
70   第二容器
80   螺旋加料器结构
85   螺旋加料器螺杆
85a  螺旋加料器螺杆
85b  螺旋加料器螺杆
85c  螺旋加料器螺杆
90   电机
95   螺旋加料器结构
100  有机粒状材料
105  螺旋加料器结构
110  筛网
115  螺旋线螺纹
120  筛网
125  中心部分
130  压电结构
135  无螺纹部分
140  压电结构
150  压电结构
155  电结构
160    有机粒状材料
170    加热元件
180    底板
190    底部
210    旋转螺纹式装置
220    齿轮驱动器
230    开口
240    电机
250    第三容器
260    第一进料通道
265    第二进料通道
270    真空暴露开口
275    装料锁
280    沉积室
285    OLED基材
295    平移设备
300    真空源
310    OLED器件
320    基材
330    阳极
335    空穴注入层
340    空穴迁移层
350    发光层
355    电子迁移层
360    电子注入层
370    有机层
390    阴极

Claims (41)

1.一种蒸发粒状材料并让它们凝结到表面上以形成层的方法，包括：
(a)在具有开口的第一容器中提供一定数量的粒状材料，
其中开口的尺寸设计成容许粒状材料自由流过该开口；
(b)将此种粒状材料经过开口转移到螺旋加料器中；以及，
(c)转动至少一部分螺旋加料器以便将粒状材料从第一容器沿着进料通道转移到蒸发区，在这里，粒状材料的至少一种组分部分被蒸发并运送到表面以形成层，
其中螺旋加料器的尺寸被选择为能促进粒状材料经过开口的自由流动。
2.权利要求1的方法，其中粒状材料包含有机粒状材料。
3.权利要求1的方法，其中螺旋加料器包含螺旋线螺纹，相对于螺旋加料器的轴线，该螺纹具有4～15°的角。
4.权利要求1的方法，其中螺旋加料器的表面经过处理。
5.权利要求4的方法，其中螺旋加料器的表面涂有氮化钛。
6.权利要求4的方法，其中螺旋加料器的表面经过电抛光。
7.权利要求1的方法，其中第一容器维持在低于大气压的压力下。
8.权利要求1的方法，其中转动螺旋加料器包含以反复增量的方式转动螺旋加料器。
9.权利要求1的方法，其中蒸发区包括加热元件。
10.权利要求1的方法，其中粒状材料在进料通道内的温度维持在低于所要求的蒸发温度的温度。
11.权利要求1的方法，还包括以受控体积速率或压力将粒状材料计量加入到蒸发区中。
12.权利要求1的方法，还提供第二容器，用于接受粒状材料和将粒状材料从第二容器转移到第一容器。
13.权利要求12的方法，还包括将一定数量的从第二容器转移来的粒状材料计量加入到第一容器中，以便在第一容器中提供基本上恒定体积的材料。
14.权利要求13的方法，还包括感知第一容器中的粒状材料的数量。
15.权利要求1的方法，其中螺旋加料器结构贯穿第一容器的内部。
16.权利要求1的方法，其中穿过开口转移粒状材料的步骤包括采用搅拌装置搅拌粒状材料。
17.权利要求16的方法，其中搅拌装置包括压电结构或旋转螺纹式装置。
18.权利要求1的方法，还包括加热粒状材料以赶出吸附的气体或杂质的步骤。
19.权利要求18的方法，其中加热步骤是在粒状材料转移到蒸发区时提供的。
20.权利要求19的方法，还包括压实脱气的粒状材料。
21.权利要求1的方法，其中粒状材料向蒸发区的进料速率控制蒸发的粒状材料的沉积速率。
22.权利要求1的方法，其中粒状材料包括两种或多种不同的有机材料组分。
23.权利要求1的方法，其中粒状材料包含惰性载体。
24.一种蒸发粒状材料并让它们凝结到表面上以形成层的方法，包括：
(a)在具有开口的第一容器中提供一定数量的粒状材料，
其中开口的尺寸设计成容许粒状材料自由流过该开口；
(b)将此种粒状材料经过开口转移到第一进料通道中；
(c)随着粒状材料沿着第一进料通道移动预处理在第一进料通道中的粒状材料以赶出吸附的气体或杂质；和
(d)将预处理的粒状材料从第一进料通道转移并将它沿着第二进料通道喂入到蒸发区，在此，此种预处理的粒状材料蒸发并凝结到表面上形成层。
25.权利要求24的方法，还包含提供第二容器用于接受粒状材料，并将粒状材料从第二容器转移到第一容器。
26.权利要求25的方法，还包括将一定数量的从第二容器转移来的粒状材料计量加入到第一容器中，以便在第一容器中提供基本上恒定体积的材料。
27.权利要求24的方法，还包括提供与第一容器相联系的螺旋加料器结构用于将粒状材料从第一容器转移到第一进料通道。
28.权利要求27的方法，其中螺旋加料器结构贯穿第一容器的内部。
29.权利要求25的方法，还包括提供第三容器用于从第一进料通道接受预处理的粒状材料并提供与第三容器相联系的螺旋加料器结构用于将预处理的粒状材料喂入到第二进料通道。
30.权利要求29的方法，其中第二进料通道由螺旋加料器结构限定。
31.权利要求29的方法，其中螺旋加料器结构贯穿第三容器的内部。
32.权利要求24的方法，还包含采用搅拌装置搅拌粒状材料。
33.权利要求32的方法，其中搅拌装置包括压电结构或旋转螺纹式装置。
34.权利要求24的方法，其中粒状材料向蒸发区的进料速率控制蒸发的粒状材料的沉积速率。
35.权利要求24的方法，其中粒状材料包括两种或多种不同的有机材料组分。
36.权利要求24的方法，其中预处理粒状材料的步骤包括将粒状材料暴露于真空中的步骤。
37.权利要求36的方法，还包含加热粒状材料的步骤。
38.权利要求1的方法，其中由螺旋加料器转移的粒状材料在蒸发区与第一容器之间提供至少部分真空密封。
39.权利要求1的方法，其中第一容器中的粒状材料保持在惰性气体中。
40.权利要求24的方法，其中粒状材料包含惰性载体。
41.权利要求24的方法，其中粒状材料包含有机材料。
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