CN101020608A - 一种钛酸铋钠－钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸铋钠－钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛酸铋钠—钛酸钡无铅压电陶瓷，属于无铅压电陶瓷制备领域。该钛酸铋钠—钛酸钡无铅压电陶瓷，其化学式为(Na1/2Bi1/2)1－xBaxTiO3，其中x＝0.05－0.1，陶瓷晶粒平行于晶界方向。本发明可采用熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12为模板，或采用固相反应法以Na2CO3、Bi2O3和纳米TiO2合成的Na0.5Bi4.5Ti4O15制备为前驱原料粉体，然后和Na2CO3、BaCO3、Bi2O3和纳米TiO2混合按化学式配制成浆料，经丝网印刷所得到的陶瓷厚膜经裁切、叠压、排塑、烧结后可得到取向度因子高达92％的钛酸铋钠—钛酸钡陶瓷。在无模板条件下，采可获得取向度因子为32％的钛酸铋钠—钛酸钡陶瓷。

Description

一种钛酸铋钠—钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸铋钠—钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法，属于无铅压电陶瓷制备领域。
背景技术
铁电压电陶瓷及其器件，在工业、民用产品和军事上都具有广泛的应用，是一类重要的、不可替代的，国际竞争极为激烈的高技术材料。目前，常用的压电陶瓷大多是含铅陶瓷，如PZT等，这些铅基陶瓷在其准同型相界附近都表现出了极为优异的性能。但是，铅的毒性及其环境污染给人类社会造成了越来越严重的影响。因此，发展环境友好型的无铅压电陶瓷是一项紧迫且具有重大实用意义的课题。
在众多无铅压电陶瓷体系中，钛酸铋钠Na0.5Bi0.5TiO3(NBT)被认为是最重要的可望取代铅基压电陶瓷的候选材料之一。其中，钛酸铋钠—钛酸钡陶瓷在其准同型相界附近表现出了优异的性能，是一种很有前途的无铅压电材料。人们通过掺杂改性已做了大量研究，但其性能与含铅陶瓷相比仍有差距。近几年的研究结果表明，织构化工艺作为一种提高陶瓷压电性能的有效方法，在国内外得到了广泛的研究和关注。
织构化技术是指通过工艺控制，使原本无规则取向的陶瓷晶粒定向排列，使之达到具有接近单晶的性能。织构化技术是一种结构改性，与传统的掺杂改性相比，具有不改变陶瓷居里温度的优点。
目前，研究较多的陶瓷织构化技术有热处理技术和模板晶粒生长技术。热处理技术虽然定向效果明显，但工艺复杂、成本较高，仅在实验室有所应用。采用模板晶粒生长技术虽然可以制备出高取向度的陶瓷，但其中的一个关键步骤是制备各向异性的模板晶粒，这就使其工艺较复杂。另外，由于模板晶粒与母体不属于同一个相，这也必然会使材料的性质产生不一致的现象。
此外，由于钙钛矿结构的陶瓷具有较高的对称性，晶粒在自发生长时容易发育成立方状，从而很难得到各向异性的形貌。因此，在现有技术中，钙钛矿结构陶瓷的织构化工艺十分复杂。
发明内容
本发明可在添加模板或无模板条件下，制得高密度、高取向度的材料，从而大大简化了此类陶瓷的制备工艺。
本发明制备的织构化钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的化学式为：(Na1/2Bi1/2)1-xBaxTiO3，其中x＝0.05-0.1，陶瓷晶粒平行于晶界方向。
本发明的目的可以通过如下的技术方案实现：
以熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12为模板，以Na2CO3、BaCO3、Bi2O3和纳米TiO2为其它原料粉料，按化学式(Na1/2Bi1/2)1-xBaxTiO3配制原料粉料，其中，x＝0.05-0.1，片状Bi4Ti3O12模板提供的Ti占所需Ti量摩尔比的10-30％；
或者采用固相反应法，以Na2CO3、Bi2O3和纳米TiO2合成的Na0.5Bi4.5Ti4O15制备为前驱原料粉体，以该前驱原料粉体和Na2CO3、BaCO3、Bi2O3和纳米TiO2为其他原料粉料，按化学式(Na1/2Bi1/2)1-xBaxTiO3配制原料粉料，其中，x＝0.05-0.1，Na0.5Bi4.5Ti4O15模板提供的Ti占所需Ti量摩尔比的10-30％。
选用乙基纤维素、甲基纤维素、硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇、乙二醇、松油醇为溶剂，先将粘结剂和溶剂在80℃加热搅拌直至形成透明溶液，将原料粉体加入上述溶液中，球磨2-4小时混合均匀，继续球磨15-30分可得到浆料。
浆料通过丝网印刷直接印刷到衬底上，于100-120℃的烘箱中烘干。重复上述步骤多次，可得到所需厚度的陶瓷厚膜，一般厚度在0.10-0.20mm。最后将陶瓷膜于90-100℃烘干12-20小时，备用。
将上述陶瓷膜裁切为所需尺寸的陶瓷膜片，从衬底上取下后，叠层于模具中压制成型，成型后的素坯置于热处理炉内于500-800℃排除其中的有机物。
烧结工艺为：升温速度5-10℃/min升温至700-900℃保温2-8小时，再以5-10℃/min的速度升温至1100-1200℃烧结试样，保温2-10小时。
本发明成功地制备了织构化的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷，通过对陶瓷的XRD和SEM分析表明，所制得的陶瓷晶粒定向排列，具有明显的织构化特征。采用Lotgering方法计算，陶瓷在添加模板或无模板条件下的取向度分明为92％和32％。
与现有的织构化技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明可在无模板条件下，通过两步混合法制备出钙钛矿结构的织构化的钛酸铋钠—钛酸钡无铅压电陶瓷。
2、本发明浆料配制和印刷过程简便，所配浆料使用期长，稳定性好，成本低廉。
3、采用本发明制备的钙钛矿结构的织构化的钛酸铋钠—钛酸钡无铅压电陶瓷可同时获得高密度和高取向度。
附图说明
图1为添加Bi4Ti3O12模板，丝网印刷制备的NBBT陶瓷(1180℃，5小时)的XRD图。(a)为粉末样品；(b)为织构化样品垂直于丝网印刷的表面；(c)为织构化样品平行于丝网印刷的表面。从图中可以看到，织构化样品两个方向的衍射峰明显不同，平行于丝网印刷表面的(h00)峰强显著增强，具有很强的织构化特征。
图2为添加Bi4Ti3O12模板，丝网印刷制备的陶瓷(1180℃，5小时)的SEM照片，可以看出陶瓷晶粒呈砖块状定向排列。
图3为无模板丝网印刷制备的陶瓷(1200℃，10小时)的XRD图。(a)为粉末样品；(b)为织构化样品垂直于丝网印刷的表面；(c)为织构化样品平行于丝网印刷的表面。从图中可以看到，织构化样品两个方向的衍射峰不同，平行于丝网印刷表面的(100)、(200)峰强增强，(200)成为最强峰，表现出一定的织构化特征。
图4为无模板丝网印刷制备的陶瓷(1200℃，10小时)的SEM照片，陶瓷晶粒呈砖块状，有一定的取向排列特征，陶瓷体较致密。
具体实施方式
实施例1
(1)浆料配制  将5.90g乙基纤维素溶于130.82g的松油醇中，于80℃加热搅拌，直至乙基纤维素完全溶解形成透明溶液。称取7.02g Na2CO3、3.33g BaCO3、10.32g Bi2O3和17.21g纳米TiO2，加入上述溶液中，球磨2小时混合均匀。再将25.80g熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12加入浆料中，继续球磨15分钟。
(2)丝网印刷  将配制好的浆料丝网印刷在涤纶薄膜上，放入100℃的烘箱中烘干，重复以上步骤30次左右，直至形成0.15 mm的陶瓷膜。
(3)成型将得到的陶瓷膜裁切为12mm×12mm的方片，从衬底上取下膜片，重叠约60层，压制成型。
(4)排塑烧结  将上述陶瓷素坯放入热处理炉内于650℃排除其中的有机物。排塑后的样品放入高温炉，以10℃/min的速度升温至850℃保温8小时后，再以10℃/min的速度升温至1180℃烧结试样，保温5小时。
实施例1制得的陶瓷的XRD衍射图谱如图1所示，经Loterging方法计算，其取向度为92％。在垂直于丝网印刷的方向上，陶瓷晶粒呈砖块状定向排列(如图2所示)。
实施例2
(1)浆料配制  将5.90g乙基纤维素溶于130.82g的松油醇中，于80℃加热搅拌，直至乙基纤维素完全溶解形成透明溶液。称取6.65g Na2CO3、3.33g BaCO3、16.16g Bi2O3和18.01g纳米TiO2，加入上述溶液中，球磨2小时混合均匀。再将19.46g固相反应法合成的Na0.5Bi4.5Ti4O15加入浆料中，继续球磨15分钟。
(2)丝网印刷  将配制好的浆料丝网印刷在涤纶薄膜上，放入100℃的烘箱中烘干，重复以上步骤30次左右，直至形成0.15mm的陶瓷膜。
(3)成型将得到的陶瓷膜裁切为12mm×12mm的方片，从衬底上取下膜片，重叠约60层，压制成型。
(4)排塑烧结  将上述陶瓷素坯放入热处理炉内于650℃排除其中的有机物。排塑后的样品放入高温炉，以10℃/min的速度升温至800℃保温4小时后，再以10℃/min的速度升温至1200℃烧结试样，保温10小时。
实施例2制得陶瓷的XRD衍射图谱如图3所示，经Loterging方法计算，其取向度为32％。在垂直于丝网印刷的方向上，陶瓷晶粒在局部呈砖块状定向排列。

Claims (7)

1、一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷，其特征在于其化学式为(Na1/2Bi1/2)1-xBaxTiO3，其中x＝0.05-0.1，陶瓷晶粒平行于晶界方向。
2、按权利要求1所述的一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Na2CO3、BaCO3、Bi2O3和纳米TiO2为其它原料粉料，以熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12为模板，按化学式(Na1/2Bi1/2)1-xBaxTiO3配制原料粉料，其中，x＝0.05-0.1，片状Bi4Ti3O12模板提供的Ti占所需Ti量摩尔比的10-30％：
(2)选用乙基纤维素或甲基纤维素或硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇或乙二醇或松油醇为溶剂；
(3)先将粘结剂和溶剂加热搅拌形成透明溶液，将原料粉体加入上述溶液中，球磨混合均匀得到浆料；
(4)浆料通过丝网印刷直接印刷到衬底上并烘干，重复上述步骤多次，得到所需厚度的陶瓷厚膜，将制得的陶瓷厚膜于90-100℃烘干12-20小时，陶瓷厚膜裁切为所需尺寸的陶瓷膜片，从衬底上取下后，叠层于模具中压制成型，成型后的素坯置于热处理炉内于500-800℃排除有机物；
(5)将排除有机物的素坯后经高温烧结后得到所需的材料。
3、按权利要求2所述的一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的按质量比粘结剂∶溶剂∶原料粉料＝1∶12-25∶5-15配比。
4、按权利要求2所述的一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的高温烧结条件为以5-10℃/min的升温速度升温至700-900℃保温2-8小时，再以5-10℃/min的速度升温至1100-1200℃烧结试样，保温2-10小时。
5、按权利要求1所述的一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)或者采用固相反应法，以Na2CO3、Bi2O3和纳米TiO2合成的Na0.5Bi4.5Ti4O15制备为前驱原料粉体，以该前驱原料粉体和Na2CO3、BaCO3、Bi2O3和纳米TiO2为其他原料粉料，按化学式(Na1/2Bi1/2)1-xBaxTiO3配制原料粉料，其中，x＝0.05-0.1，Na0.5Bi4.5Ti4O15模板提供的Ti占所需Ti量摩尔比的10-30％；
(2)选用乙基纤维素或甲基纤维素或硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇或乙二醇或松油醇为溶剂；
(3)先将粘结剂和溶剂加热搅拌形成透明溶液，将原料粉体加入上述溶液中，球磨混合均匀得到浆料；
(4)浆料通过丝网印刷直接印刷到衬底上并烘干，重复上述步骤多次，得到所需厚度的陶瓷厚膜，将制得的陶瓷厚膜于90-100℃烘干12-20小时，陶瓷厚膜裁切为所需尺寸的陶瓷膜片，从衬底上取下后，叠层于模具中压制成型，成型后的素坯置于热处理炉内于500-800℃排除有机物；
(5)将排除有机物的素坯后经高温烧结后得到所需的材料。
6、按权利要求5所述的一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的按质量比粘结剂∶溶剂∶原料粉料＝1∶12-25∶5-15配比。
7、按权利要求5所述的一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于所述的高温烧结条件为以5-10℃/min的升温速度升温至700-900℃保温2-8小时，再以5-10℃/min的速度升温至1100-1200℃烧结试样，保温2-10小时。
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