CN101019557A - 一种植物源复合杀虫剂的配方与工艺 - Google Patents

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王炜
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本发明涉及一种用于防治农作物虫害的植物源复合杀虫剂的配方与工艺，有效成分为狼毒素、万寿菊素、芸香素。

Description

一种植物源复合杀虫剂的配方与工艺
技术领域
本发明涉及一种用于防治农作物虫害的植物源复合杀虫剂的配方与工艺，有效成分为狼毒素、万寿菊素、芸香素。
背景技术
近年来，我国植物源农药的研究与开发虽已取得了较大进展，但是从整体上看还存在一些问题，主要表现在：成本较高，作用缓慢，田间持效期短，往往要重复用药或与其他合成农药混用才能达到预期防治目的；药物稳定性差，一些植物源农药制剂的防治效果在生产实际应用上稳定性不高，易受环境因素影响；植物源农药品种和类型不多。
本发明根据中草药之间“相互配合增效”的原理，针对一般植物源农药成分不稳定，药效缓慢而提供的一种植物源杀虫剂的制备方法。其特点是从狼毒、万寿菊及芸香中萃取具有杀虫作用的有效成份，配制成植物源农药，其中狼毒素0.1-0.3％，万寿菊素0.5-2％，芸香素0.1-0.5％，增效剂(腐殖酸、芝麻素)0.1-5％，稳定剂(环氧化植物油)0.4-8％，表面活性剂(渗透剂T)8-10％，PH调节剂(醋酸、碳酸钠)0.01-1％，乳化剂(吐温80)5-8％，其余部分用蒸馏水补齐到设计量。
本发明所采用的有效成分狼毒素、万寿菊素、芸香素均来源于植物，将狼毒、万寿菊、芸香经过烘干粉碎处理后，采用CO2超临界萃取的工艺进行提纯，得到的产物为狼毒素、万寿菊素、芸香素。本发明植物源复合杀虫剂主要用于防治蚜虫、叶禅、白粉虱、小菜蛾等害虫。
发明内容
一、主要成分的制备
上述狼毒素、万寿菊素及芸香素的提取方法为超临界CO2萃取法，将狼毒根茎，万寿菊的根、花和/或茎、叶片，芸香全草，烘干后粉碎，进行萃取，从提取物中获得狼毒、万寿菊、芸香中的杀虫活性成分，即狼毒素、万寿菊素和芸香素。
(1)狼毒素的制备
将狼毒的根茎阴干，放入恒温箱中40-50℃烘干至材料发脆，粉碎，过60目筛。选择超临界CO2萃取，将粉碎后的物料装入萃取釜中，加入少量95％的乙醇作夹带剂。在压力25-30MPa，温度40℃，CO2气体流量18m3/h条件下萃取5-7小时，获得萃取液。将萃取液在低于40℃时减压蒸干夹带剂，过滤蒸馏得粉末状物质，即制得狼毒素。
(2)万寿菊素的制备.
将晒干的万寿菊的根、茎、花，40-50℃烘干、粉碎过60目筛。超临界CO2萃取，将粉碎后的物料装入超临界萃取釜中，以水或乙醇作夹带剂，萃取温度40℃，萃取压力15-20Mpa，CO2气体流量15-20m3/h，经循环萃取，并保持恒温恒压4-5h后分离器口出料，得提取液.将提取液在45-60℃时减压蒸馏，得到浸膏状物，再向其中加入甲醇、乙醚或丙酮中的至少一种溶解，过滤蒸馏除去溶剂得粉末状物质，即制得万寿菊素。
(3)芸香素的制备
芸香全草40-50℃烘干、粉碎过60目筛。将粉碎后的物料装入超临界萃取釜中，加入一定量的水或乙醇作为夹带剂。在萃取温度35-45℃，萃取压力18Mpa，CO2气体流量18-22m3/h条件下萃取5-6h，获得萃取液，将萃取液在低于40℃时减压蒸干夹带剂，浓缩至浸膏状，再用薄层层折法分离、提纯，制得芸香素。
二、植物源复合杀虫剂的制备
上述植物源复合杀虫剂的制备方法：根据配方比例加入狼毒素0.1-0.3％，万寿菊素0.5-2％，芸香素0.1-0.5％，增效剂(腐殖酸、芝麻素)0.1-5％，稳定剂(环氧化植物油)0.4-8％，表面活性剂(渗透剂T)8-10％，PH调节剂(醋酸、碳酸钠)0.01-1％，乳化剂(吐温80)5-8％，其余用蒸馏水补齐到设计量，搅拌均匀充分溶解后，即制得植物源复合杀虫剂。
本发明具有如下优点：
1)该复合杀虫剂的活性成分是自然存在的物质，有自然降解的途径，不会污染环境；
2)其安全间隔期短，特别适用于蔬菜、水果和茶叶等被人直接食用的作物，对作物也不产生药害；
3)该复合杀虫剂对害虫的作用机制与常规化学农药差别很大，大多数常规化学农药仅作用于害虫某一生理系统的一个或少数几个靶标，而该混促型植物源杀虫剂由于活性成分复杂，能够作用于害虫的多个器官和系统，有利于克服害虫的抗药性；
4)各主要杀虫成份有相互增效作用，具有广谱、高效的杀虫效果，且较单一制剂的成本不会增加；
5)该复合杀虫剂的原料较易得到，可因地制宜，就地取材，成本低廉；
6)采用超临界CO2萃取方式获得活性物质，简单、快速、对环境“友好”，不会造成生产污染。
具体实施方式
实例1
有效成分为1％的植物源复合杀虫剂与同浓度单一有效成分的杀虫物质制剂对田间萝卜蚜的药效试验。
复合杀虫剂：按1∶3∶1的比例，狼毒素-0.2g，万寿菊素-0.6g，芸香素-0.2g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g有效成分含量为1％的植物源杀虫剂。稀释1000倍后待用。
狼毒杀虫剂：取狼毒素活性物质1g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g有效成分含量为1％的植物源杀虫剂。稀释1000倍后待用。
万寿菊素杀虫剂：取狼万寿菊活性物质1g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g有效成分含量为1％的植物源杀虫剂。稀释1000倍后待用。
芸香杀虫剂：取狼芸香活性物质1g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g有效成分含量为1％的植物源杀虫剂。稀释1000倍后待用。
试验设4个处理(复合杀虫剂、狼毒制剂、万寿菊制剂、芸香制剂)，每个处理重复4次，共计16个小区，小区面积50m2。手动喷雾器均匀施药。采用5点取样法，每个试验区定点，每点1株，做好标记，调查全株，于施药前、施药后1天、施药后3天调查各处理区的活蚜数，计算防效。
表1防治萝卜蚜试验结果
处理                        虫口减退率(％)   差异显著性(0.05％水平)
    I     II     III     IV     平均
施药后1天 复合杀虫剂     93.7     91.2     92.3     90.1     91.8     A
狼毒制剂     82.1     83.1     83.8     81.7     82.7     A
万寿菊制剂     60.5     66.2     59.4     59.7     61.5     B
芸香制剂     42.5     38.9     40.5     48.8     42.7     C
施药后3天 复合杀虫剂     96     95.6     94.8     94.9     95.3     a
狼毒制剂     83     83.6     84.3     82.4     83.3     b
万寿菊制剂     66.7     69.2     67.8     65.6     67.3     c
芸香制剂     45.1     47.5     45.8     53.9     48.1     d
通过试验比较得知，施用植物源复合杀虫剂后虫口减退率真的平均后明显高于其他三种制剂。在a＝0.05水平上进行重复比较，施药1天后，植物源复合杀虫剂与狼毒制剂所造成的虫口减退率并不存在明显差异，而与其他两种制剂效果差异显著。而施药3天后，复合杀虫剂与其他三种制剂所造成的虫口减退率差异均为显著。说明，将不同杀虫成份进行有机组合后的植物杀虫剂，其作用效果要明显于各成份单独作用，而目复合杀虫剂的持续作用时间较长。
实施例二
按1∶7∶12的比例配制，取狼毒素-0.1g，万寿菊素-0.7g，芸香素-1.2g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g浓度2％植物源复合杀虫剂。
将2％的植物杀虫剂稀释1000倍，配制成2mg/L的药液。用叶片残留法测定对小菜蛾幼虫的毒力，室内试验结果表明，对3龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为97.2％(24小时)和98.7％(48小时)，对4龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为90.3％(24小时)和95.1％(48小时)。室外进行喷施，防治温室蔬菜上的红蜘蛛，其防效分别为79.2％(药后第3天)，87.7％(药后第5天)，93.1％(药后第七天)。
实施例三
按1∶5∶14的比例，取狼毒素-0.1g，万寿菊素-0.5g，芸香素-1.4g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g浓度2％复合杀虫剂。
将2％的植物杀虫剂稀释1000倍，配制成2mg/L的药液，用叶片残留法测定对小菜蛾幼虫的毒力，室内试验结果表明，对3龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为96.4％(24小时)和97％(48小时)，对4龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为98.1％(24小时)和94.7％(48小时)。室外进行喷施，防治温室蔬菜上的红蜘蛛，其防效分别为78.1％(药后第3天)，90.3％(药后第5天)，92.2％(药后第七天)。
实施例四
按2∶8∶10的比例，取狼毒素-0.2g，万寿菊素-0.8g，芸香素-1g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至60℃，混合搅拌均匀，获得100g浓度2％复合杀虫剂。
将2％的植物杀虫剂稀释1000倍，配制成2mg/L的药液，用叶片残留法测定对小菜蛾幼虫的毒力，室内试验结果表明，对3龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为97.2％(24小时)和98.7％(48小时)，对4龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为90.3％(24小时)和95.1％(48小时)。室外进行喷施，防治温室蔬菜上的红蜘蛛，其防效分别为79.2％(药后第3天)，87.7％(药后第5天)，94.2％(药后第七天)。
实施例五
按2∶3∶5的比例，取狼毒素-0.2g，万寿菊素-0.3g，芸香素-0.5g腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g加入带有温度计的搅拌容器中，加温至50℃，混合搅拌均匀，获得100g浓度1％复合杀虫剂。
将1％的植物杀虫剂稀释1000倍，配制成1mg/L的药液，用叶片残留法测定对小菜蛾幼虫的毒力，室内试验结果表明，对3龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为92.2％(24小时)和94.3％(48小时)，对4龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为85.1％(24小时)和90.1％(48小时)。室外进行喷施，防治温室蔬菜上的红蜘蛛，其防效分别为77.2％(药后第3天)，85.3％(药后第5天)，90.7％(药后第七天)。
实施例六
按3∶3∶4的比例，取狼毒素-0.3g，万寿菊素-0.3g，芸香素-0.4g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至50℃，混合搅拌均匀，获得100g浓度1％复合杀虫剂。
将1％的植物杀虫剂稀释1000倍，配制成1mg/L的药液，用叶片残留法测定对小菜蛾幼虫的毒力，室内试验结果表明，对3龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为93％(24小时)和95.2％(48小时)，对4龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为90.1％(24小时)和95.4％(48小时)。室外进行喷施，防治温室蔬菜上的红蜘蛛，其防效分别为80.3％(药后第3天)，85.2％(药后第5天)，91.6％(药后第七天)。
实施例七
按3∶5∶2的比例，取狼毒素-0.3g，万寿菊素-0.5g，芸香素-0.2g，腐殖酸-0.2g，芝麻素-0.2g，环氧化植物油-0.2g，渗透剂T-8g，吐温80-8g，其余用蒸馏水补齐到100g，加入带有温度计的搅拌容器中，加温至50℃，混合搅拌均匀，获得100g浓度1％复合杀虫剂。
将1％的植物杀虫剂稀释1000倍，配制成10mg/L的药液，用叶片残留法测定对小菜蛾幼虫的毒力，室内试验结果表明，对3龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为93.7％(24小时)和94.6％(48小时)，对4龄小菜蛾幼虫的杀虫效果为87.3％(24小时)和93.5％(48小时)。室外进行喷施，防治温室蔬菜上的红蜘蛛，其防效分别为82.9％(药后第3天)，87.6％(药后第5天)，90.3％(药后第七天)。

Claims (4)

1.本发明涉及一种用于防治农作物虫害的植物源复合杀虫剂的配方与工艺，其特征在于有效成分为狼毒素、万寿菊素、芸香索。
2.权利要求1所述的植物源复合杀虫剂的制备方法：根据配方比例加入狼毒素(0.1-0.3％，万寿菊素(0.5-2％，芸香素(0.1-(0.5％，增效剂(腐殖酸、芝麻素)0.1-5％，稳定剂(环氧化植物油)0.4-8％，表面活性剂(渗透剂T)8-10％，PH调节剂(醋酸、碳酸钠)0.01-1％，乳化剂(吐温80)5-8％，其余用蒸馏水补齐到设计量，搅拌均匀充分溶解后，即制得植物源复合杀虫剂。
3.权利要求1所述的植物源复合杀虫剂的三个主要成分的萃取方法：
(1)狼毒素的制备
将狼毒的根茎阴干，放入恒温箱中40-50℃烘干至材料发脆，粉碎，过60目筛。选择超临界CO2萃取，将粉碎后的物料装入萃取釜中，加入少量95％的乙醇作夹带剂。在压力25-30MPa，温度40℃，CO2气体流量18m3/h条件下萃取5-7小时，获得萃取液。将萃取液在低于40℃时减压蒸干夹带剂，过滤蒸馏得粉末状物质，即制得狼毒素。
(2)万寿菊索的制备.
将晒干的万寿菊的根、茎、花，40-50℃烘干、粉碎过60目筛。超临界CO2萃取，将粉碎后的物料装入超临界萃取釜中，以水或乙醇作夹带剂，萃取温度40℃，萃取压力15-20Mpa，CO2气体流量15-20m3/h，经循环萃取，并保持恒温恒压4-5h后分离器口出料，得提取液.将提取液在45-60℃时减压蒸馏，得到浸膏状物，再向其中加入甲醇、乙醚或丙酮中的至少一种溶解，过滤蒸馏除去溶剂得粉末状物质，即制得万寿菊素。
(3)芸香素的制备
芸香全草40-50℃烘于、粉碎过60目筛。将粉碎后的物料装入超临界萃取釜中，加入一定量的水或乙醇作为夹带剂。在萃取温度35-45℃，萃取压力18Mpa，CO2气体流量18-22m3/h条件下萃取5-6h，获得萃取液，将萃取液在低于40℃时减压蒸干夹带剂，浓缩至浸膏状，再用薄层层折法分离、提纯，制得芸香素。
4.权利要求1所述的植物源复合杀虫剂，其用途为防治蚜虫、叶禅、白粉虱、小菜蛾等害虫。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102125028A (zh) * 2010-12-17 2011-07-20 乔建国 一种防治蛀干害虫的膏体
CN102125028B (zh) * 2010-12-17 2013-10-30 乔建国 一种防治蛀干害虫的膏体
CN102792973A (zh) * 2012-07-28 2012-11-28 崔瑞珍 复配杀菌剂及其制备方法
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