CN101003914A

CN101003914A - 一种坩埚保温套及其制作方法

Info

Publication number: CN101003914A
Application number: CNA2006100056873A
Authority: CN
Inventors: 敬守勇; 郑瑞生; 刘�文
Original assignee: Shenzhen University
Current assignee: Shenzhen University
Priority date: 2006-01-18
Filing date: 2006-01-18
Publication date: 2007-07-25

Abstract

选择纤维排列具有集中取向的长纤维石墨保温毡制作保温性能优良的坩埚保温套。在制作保温套时，使保温毡内纤维的主要排列方向平行于坩埚轴向。这种材料和结构的坩埚保温套不仅具有优良的保温性能，同时在感应加热坩埚的过程中比传统保温套还能更好地抑制保温套内感应涡流的产生。

Description

一种坩埚保温套及其制作方法

技术领域

本发明涉及高温半导体材料生长设备中的一种坩埚保温套材料的选用及坩埚套的制作方法。

背景技术

III族氮化物半导体材料和器件在光电子技术领域有很多用途，特别是用氮化铝以及含高浓度铝的氮化铝与氮化镓或氮化铟的化合物材料制作出的深紫外发光二极管具有广泛的应用前景。这些应用领域包括全固态白光照明、杀菌和消毒器件、生物工艺学和制药学使用的紧凑分析设备、生物制剂探测系统、隐蔽通讯中的紧凑紫外光源以及高密度数据存储使用的短波长激光器等很多方面。另外，氮化铝单晶还是制作III族氮化物半导体器件、高功率射频器件、毫米波器件以及微波器件的优秀衬底材料。

从目前已有的研究成果看，最有可能制备出高质量、大尺寸氮化铝晶体的方法应该是高温气相法，即高温升华-再结晶技术。该技术最早由Slack and McNelly用来生长氮化铝晶体(“Growth of High Purity AlN Crystals”，J.Cryst.Growth 34，263(1976)和“AlN Single Crystals”，J.Cryst.Growth 42，560(1977))。之后也有很多研究组从事氮化铝晶体生长技术的研究。尽管经过三十多年的不断探索，但是到目前为止，仍然还没有高质量、大尺寸商用的氮化铝晶体产品问世，晶体生长中的诸多技术难题也还没得到完全解决。

晶体生长区域建立适合的温度场是生长大尺寸优良晶体所需的重要条件之一。而选用适合的保温套对建立良好的温度场尤其重要，其中涉及保温材料的选择、保温套的加工制作技术以及使用方法等问题。

传统的坩埚保温套采用刚玉砂、锆砂或石墨粉等各向同性保温材料制作。通常情况下，这类保温套具有较好的保温效果。但对于生长氮化铝晶体的情况，使用刚玉粉或锆砂等氧化物作为保温材料将会在生长气氛中引入大量氧杂质，而使用石墨粉作为保温套制作材料虽然不会引入氧杂质，但微粉材料保温套的制作和使用容易产生大量粉尘。基于以上考虑，在制作生长氮化铝晶体生长室的坩埚保温套时有人选择石墨纤维保温毡作为保温材料。这是一个很好的选择，因为不仅能满足化学兼容性有关要求，还可以获得较好保温效果。一般情况，纤维保温毡由于其几何形状及材料本身的性质决定了其具有各向异性的热传导率。图1是石墨纤维毡的示意图。通常情况下，沿垂直毡布展开面方向(图1中Z轴方向)的热传导率k₃比沿毡平面内任意方向的热传导率k₁和k₂低2至3倍，而在毡平面内各方向的热传导率基本相同(G.Dhanaraj et al.，Rev.Sci.Instrum.75，2843(2005))。

用上面提及的石墨纤维保温毡加工制作坩埚保温套，以目前所见，主要有三种设计和加工方式：(1)将多层纤维保温毡叠在一起后，沿垂直于保温毡展开平面依坩埚外径尺寸大小切下而制作出保温套，中心空腔为放置被保温坩埚体的空间，如图2示。图2中部件1为原料，部件2为坩埚，部件3为石墨保温毡。这种制作方式的保温效果较差，但最方便加工和制作。(2)将保温毡以环绕方式(使保温毡展开面的法线方向沿被保温坩埚外周表面的法线方向)把被保温坩埚体逐层包裹起来制作保温套，这种保温套在径向上的热传导率比以图2方式制作出的坩埚保温套的热传导率低很多，因而更好的保温效果，图3是这种保温套的示意图。但是这种方法不能有效地阻断在保温套中的感应涡流回路，导致感应线圈对坩埚的加热效率降低。(3)为防止在保温套内形成的感应涡流，以提高感应线圈对坩埚的加热效率，在图3设计的基础上，采用另外一种设计方案如图4示，即将制作出的保温套沿过轴向的面分割成均匀的数块(如1块、2块或3块)。这种坩埚套结构可以切断保温套内的感应涡流回路使感应加热的功率尽可能多地分配到坩埚或其他加热体，但由于需要切成数块因而在保温套的制作和安装较为麻烦。

发明内容

本发明的特征之一是选择纤维排列具有集中取向的长纤维石墨保温毡作为制作坩埚保温套的材料。这种材料由于在热学性质和电学性质方面比普通石墨毡存在更高程度的各向异性。利用此性质以特殊方式制作的坩埚保温套，在被用于感应高温晶体生长炉时，可以在坩埚内建立所需的温度场。该温度场含有两个指标，一是生长室即坩埚内必须达到晶体生长所需适当高温，二是从物料源区到晶体结晶区所需的从高到低的温度梯度。高的电阻率各向异性能更好的抑制在垂直于纤维的平面内形成的感应涡流，提高感应加热效率，方便地将坩埚加热到晶体生长所需的高温；而高的导热率各向异性，一方面保证沿毡平面法线方向具有更好的保温效果，另一方面使沿石墨纤维方向更易于建立均匀的温度梯度场。

本发明的另一特征是在借鉴坩埚传统保温套制作经验的基础上，提出适合于感应加热方式制备晶体所使用的坩埚保温套的特殊制作方法。选择纤维排列具有集中取向的保温毡。按图1坐标系，如果石墨长纤维的排列方向沿X轴方向，那么在坐标系中3个方向的热传到率有如下关系：k₁远大于k₂和k₃。在制作坩埚保温套时，使保温毡中纤维的主要排列方向(X轴方向)平行于坩埚轴向(以柱状坩埚为例)，如图5示。图5中部件4为本发明特别使用的纤维排列具有集中取向的长纤维石墨保温毡。一般情况下，这种坩埚保温套在垂直于保温毡展开面方向即沿坩埚套外壁法线方向的热传导率最小，因而保温效果好。沿纤维排列的主要方向即平行于坩埚轴线方向的热传导率较大，绕坩埚外周方向的热传导率次之。这种材料和结构的坩埚保温套与传统坩埚套(图2、图3和图4)相比不仅保温性能更好，同时还具备的抑制感应涡流的效果，获得更高的感应加热效率。

附图说明、

图1是石墨纤维保温毡材料示意图；

图2是一种普通方式的保温套制作示意图；

图3是一种传统的保温毡环绕坩埚外壁包裹制作保温套示意图；

图4是一种传统的多片保温毡环绕坩埚外壁包裹制作保温套示意图；

图5是本发明采用的纤维具有集中取向的长纤维保温毡制作保温套示意图；

具体实施方式

实施例：

选择纤维排列具有集中取向的长纤维石墨保温毡作为制作坩埚保温套的材料。在这种石墨保温毡内，纤维排列沿某固定方向或绝大多数纤维沿某固定方向分布。这样沿这个方向的热导率远大于其他方向的热导率，也即沿其他方向的绝热性能远优于长纤维主要排列方向的绝热性能。

采用图5的设计方案，将纤维具有集中取向的长纤维石墨毡逐层包裹在坩埚外边，要求保温毡中纤维的主要排列方向平行于坩埚轴向。坩埚为外径50毫米的钨坩埚，坩埚外周石墨毡保温套厚度约为35～50毫米。将此坩埚套用于高温气相法制备氮化铝晶体的试验中，采用2.5千赫兹的中频电源通过感应线圈对坩埚进行加热，在输出功率约12千瓦时，可以将坩埚很快加热到摄氏2200度以上的高温。通过调整置于坩埚和保温套上下端的隔热片厚度，在晶体生长室(坩埚)轴线方向的源区至结晶区间建立起了温度梯度为5～20度/厘米的温度场。这种温度场参数适合于高温气相法制备氮化铝晶体。

Claims

1、一种用感应加热法加热坩埚的保温套。保温套材料选择纤维排列有集中取向的长纤维石墨保温毡，其特征在于这种保温毡的热学性质和电学性质具有高度各向异性。

2、一种用感应加热法加热坩埚的保温套制作方法。其特征在于在制作坩埚保温套时，要求保温毡内纤维的主要排列方向平行于坩埚轴向。

3、根据权利要求1所述的坩埚保温套，可以用其他热学和电学性质具有高各向异性的材料制作。