CN100999399B - 一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土，由骨料、胶凝材料和外加剂及水拌和组成，其中，按重量比砂率为45％，矿粉与粉煤灰组合的细掺料总量大于胶凝材料总量的30％，水胶比≤0.4；选用不低于42.5的普通硅酸盐水泥；掺用矿粉和粉煤灰比为1∶1，采用的聚羧酸系，其聚氧化乙烯的链长为10～300摩尔，烯丙脂部分的摩尔比为1/9～6/9，聚合物分子量为30000～80000。其工艺：将骨料和胶凝材料经干拌20秒后，再加水和外加剂，经湿拌100秒后混凝土放出。本发明采用聚羧酸系外加剂使自密实混凝土，具有低掺量高塑化，坍落度保持性好，水泥适应性广，减水效率高和简化施工应用制约因素等特点，从而为推广应用自密实混凝土创造了条件。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土材料技术领域，尤指一种采用聚羧酸系外加剂，具有低掺量高塑化，坍落度保持性好，水泥适应性广，减水效率高和简化施工制约因素的自密实混凝土。
背景技术
自密实混凝土的出现源于1983年以后的几年中，日本遇到的混凝土结构耐久性问题以及因技术工人减少而引起的混凝土质量下降。1986年东京大学的学者提出了发展自密实混凝土的必要性，1988年日本第一次用建材市场购得的材料配制出自密实混凝土第二年东京大学在一百多位研究者面前进行公开试验，结果引发了许多地方就此开展深入研究。1997年制定了“高流动性混凝土材料、配合比、制造、施工指南”，大大推动了自密实混凝土的应用。在欧洲2005年3月出版了自密实混凝土导则，在美国自密实混凝土产量已占混凝土总量的40％左右。我国近几年来在自密实混凝土的研制方面也取得了一定的成绩。主要是采用增黏剂和粉煤灰、矿粉的技术路线，用增黏剂解决混凝土的黏聚性和离析问题，用粉煤灰和矿粉改善胶凝材料的颗粒级配提高新拌混凝土的变形能力。下表1是世界上一些国家自密实混凝土在商品混凝土中的普及率。
自密实混凝土普及率
表1 单位(％)
| 国名 | 2000年 | 2002年 |
| 日本 | 0.2 | 同左 |
| 瑞典 | 3 | 10 |
| 荷兰 | 0.1 | 10 |
| 台湾 | 0.3 | 同左 |
| 挪威 | 0.4 | 2 |
由于自密实混凝土目前属于特种混凝土，在拌合物组成、混凝土生产过程中的质量控制，以及施工中两种混凝土的收缩变形和温度变形的协调等方面在实际应用中还有待进一步开展应用研究。
根据国内外的应用情况高性能自密实混凝土须满足以下五方面的要求：
(1)可泵性：新拌混凝土在具有大流动性的同时满足泵送要求，而且在运输及浇筑过程中保持工作性不变。
(2)少振捣：混凝土在新拌状态下自密实，免振捣或少振捣。
(3)充填性：混凝土有良好的流动性，但不沉降分层，自行充填，形成致密结构。
(4)力学性：硬化后的混凝土应具有理想的力学性能及变形性能。
(5)生态性：混凝土配制应充分利用工业废渣，降低水泥用量。
配制高强自密实混凝土，其关键在于低水灰比条件下既要保持良好的流变性能又要求混凝土具有良好的粘聚性，防止泌水和离析，但是这种变形能力与抗离析能力本身就是一对矛盾，因此以前研制自密实混凝土的技术路线是：(1)在规定使用高效减水剂的情况下，通过添加黏塑剂或抗离析剂使混凝土保持适当的黏度。(2)将粉煤灰、矿粉作为调节混凝土塑性黏度的主要手段，以不同掺量的粉煤灰和矿粉的复合掺入使新拌混凝土的高流动性和抗离析性能达到暂时的平衡状态。(3)通过原材料选择和配合比设计调整确定合适的配比制备自密实混凝土。由上述的技术路线可知，所采用的方法不确定因素较多，实际生产中很难控制。为此，人们迫切需要找到一种方法能够将两种完全相反的性能进行综合或平衡。随着高分子化学和理论的发展，由美国化学家Milkovich首次提出大分子单体的概念，通过大分子单体的聚合可获得一种接枝共聚物，他们可以综合完全相反的性能，如软和硬、亲水和疏水、极性和非极性、刚性和韧性。这种高分子分散剂首先在涂料生产中获得成功，以后逐步在混凝土外加剂领域获得了进一步的发展和应用，这就是聚羧酸系外加剂。虽然新一代聚羧酸系外加剂的研制给配制高强自密实混凝土提供了方便，但免振捣混凝土如何达到高密实性、高充填性，如何达到流动性和抗分离性的统一，用何种试验手段进行控制，这是实际生产中必须解决的问题。
发明内容
本发明为解决上述现有技术中存在如何达到高密实性、高充填性，如何达到流动性与抗分离系性的统一，用何种试验手段进行控制等生产实际问题。
本发明通过对聚羧酸系外加剂的构造及特性分析，将自密实混凝土应具有的流动性和抗离析性这种矛盾性达到完美的统一，通过对外加剂掺量的调整就能配制自密实混凝土，使自密实混凝土的配制简单化从而达到大规模应用的目的，这也就是本发明提出的技术路线和最终目的。
聚羧酸系外加剂是一种高分子表面活性剂，它是由各种大单体接枝共聚而形成，因此其分子中的各个部位容易被改变。其中，聚氧化乙烯的链长应在10～300摩尔之间，而且烯丙脂部分的摩尔比应在1/9～6/9范围内变化，聚合物分子量应在30000～80000之间调整。由于聚羧酸系外加剂的分子结构的多样性提供了减水剂高性能化的可能性。
根据胶体安定性理论影响混凝土流动性最基本的组分是水泥浆体而水泥颗粒具有相当大的比表面积，表面自由能较大，这就需要从溶液中吸收减水剂之类的有机化合物在水泥颗粒表面形成双电层使电位发生变化产生静电斥力作用，克服范德华引力使水泥颗粒分散，从而释放出凝聚结构中的水以达到减水和增加流动的作用。上述称之为DLVO理论并不能完全说明聚羧酸系减水剂的分散作用。因为水泥表面高的Zeta电位值可以防止产生絮凝作用，但尽管聚羧酸系减水剂使得水泥颗粒表面电位的绝对值比萘系外加剂要来得低其对水泥的分散性却大得多。
试验表明，随着聚氧化乙烯基烯丙酯链长的增加Zeta电位急剧下降说明聚羧酸系外加剂的减水作用应该进一步从分子结构、空间位阻作用等方面进行分析比较合理。聚羧酸外加剂的电位绝对值比萘系外加剂要低，要达到相同分散效果时所需电荷总量不如萘系外加剂多，即掺量相同时，聚羧酸外加剂对水泥粒子的分散效果更好。此外，聚羧酸外加剂大分子单体在水泥颗粒表面吸附状态呈环状态和齿轮状，使水泥粒子之间的静电斥力呈立体交错即形成一层立体障碍，阻止水泥粒子的碰撞凝聚，起到空间分散作用，从而保持了分散性。通过对不同链长聚羧酸对水泥流动度的试验，当羧基与酯基的摩尔比为80/20，聚氧化乙烯基烯丙酯链长在10-300摩尔变化时所配制的聚羧酸外加剂对水泥的流动度试验证明在150-200摩尔之间可获得最大流动度。此举表明当高分子聚合物包围水泥粒子时，高分子聚合物之间的空间阻碍产生排斥力，使胶体稳定形成空间位垒，阻止水泥颗粒间由于范德华力的作用而发生的团聚。
为了防止混凝土离析，传统的配制是在混凝土中掺入增黏剂，或者采取增加粉料的方法，但可能导致混凝土凝结时间延长及微裂缝的产生。混凝土的粘性可采用倒坍落度法测定流下时间，混凝土粘性高则其流下时间较长，反之则短。试验表明当单体比例仍为80/20条件下，调整链长，应用倒坍落度方法测定混凝土流下时间，以及固定链长，调整单体比例，当固定羧基与酯基的摩尔比，随着链长的增加流下时间也相应增加，比例在100摩尔左右时流下时间相对平稳。当链长固定为130摩尔时，单体比例从90/10～70/30变化时，流下时间也随着增加。由此可见链长单位的增加水泥砂浆的粘性有增加的趋势，因此调整单位链长可以控制粘性。
低分子表面活性剂的一个致命缺点就是流动度的保持性较差，一般1小时的混凝土坍落度损失在40mm以上，而2小时的坍落度损失就更大了，混凝土的和易性、泵送性受到极大的影响，很难保证混凝土的质量。基于低分子高效减水剂的明显缺陷，促使了新一代聚羧酸系高效减水剂的发展，由此也揭示了聚羧酸系高效减水剂的结构特性。当固定聚氧化乙烯的链长在130摩尔时，调整羧基和酯基的比例，流动性的经时变化说明羧基与酯基的摩尔比在3/2时，坍落度的保持性基本平稳，其他摩尔比时坍落度急剧下降，可见控制住单体的比例可以确保混凝土坍落度的经时损失降到最小。
对水泥胶体液相中的聚羧酸外加剂残存量的进一步的分析可知聚羧酸分子中酯的摩尔量相对较多时，随着时间的推移外加剂的量逐渐减少，吸附速度较慢，反之外加剂被快速吸收导致流动性的急剧下降。因此，从液相分析的角度也能说明混凝土流动性的保持与聚羧酸外加剂的分子结构有着很大的关系。
聚羧酸系外加剂由于其分子结构特性具有低掺量高塑化效果，坍落度保持性好，水泥适应性广，减水效率高，分子构造上自由度大，合成技术多，因而高性能化余地很大。这种新一代的外加剂为配制自密实混凝土简化了制约因素，从而为推广应用自密实混凝土创造了条件，而自密实混凝土所具有的大流动性、免振捣特点改变了传统的直线形混凝土结构，为建筑设计风格的多样化提供了施工手段，此外自密实混凝土具有优异的施工性能，可大大加快施工速率，减少劳动强度，消除因振捣而带来的噪音，节约了能源和人力，并可避免由于可能因振捣不全而引起混凝土的严重质量事故，对混凝土施工是一场革命，从这个意义上来说，自密实混凝土在各种建筑工程中有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土工艺流程框图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述
本发明的一个实施例：其混凝土配合比设计的目标
抗压强度：R28C60；坍落度：220±20mm；扩展度：600±20mm；空气含量：≤3％。
自密实混凝土的原材料要求：
胶凝材料：选用强度等级不低于42.5的普通硅酸盐水泥，具有较低的需水性，同时考虑与所用聚酸盐外加剂的相容性。利用不同掺合料的复合效应，来保证混凝土的耐久性能，如矿粉比粉煤灰活性高，而抗离析性较差，粉煤灰比矿粉抗碳化性能差，但收缩小。因此，按适当比例同时掺用矿粉和粉煤灰，则取长补短。
骨料：骨料的粒形、尺寸和级配对自密实混凝土拌合物的施工性，尤其是对拌合物的间隔通过性影响很大，因此选用密实体积率大的碎石。由于自密实混凝土的砂率较大，砂子选用中粗砂，以偏粗为好。严格控制砂中粉细颗粒的含量和碎石中的含泥量。
对高流动混凝土外加剂性能的要求为：有优质的流化性能，保持拌合物流动性的性能、合适的凝结时间与泌水率、良好的泵送性；对硬化混凝土力学性能、干缩无影响，耐久性能好。
具体展开如下，采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土，由砂、碎石、水泥、矿粉、粉煤灰、外加剂及水拌和而成。
其中，按重量比砂率为45～48％，矿粉与粉煤灰组合的细掺料总量大于胶凝材料总量的30％，水胶比≤40％，外加剂掺量为1.00～1.50％。
胶凝材料，选用强度等级不低于42.5的普通硅酸盐水泥，掺用矿粉和粉煤灰比为1∶1～1.2∶0.8。
其中，碎石最大粒径为20～25mm，砂子选用0.630mm筛的累计筛余为60～80％，0.315mm筛的累计筛余为80～95％，0.15mm筛的累计筛余为95～100％。
外加剂为一种高分子表面活性剂的聚羧酸系，其中，聚氧化乙烯的链长为10～300摩尔，烯丙脂的摩尔比为1/9～6/9，聚合物分子量为30000～80000。
本发明的一个最佳实施例，按重量比其砂率为45％，外加剂掺量为1.25％，掺用矿粉和粉煤灰比为1.15∶0.91，碎石最大粒径为25mm或20mm；砂子选用0.630mm筛的累计筛余大于70％，0.315mm筛的累计筛余为90％，0.15mm筛的累计筛余为98％。
本发明采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土工艺：砂+碎石子+水泥+矿粉+粉煤灰，经干拌20秒后，与加水溶解后的外加剂混合，再经湿拌100秒后混凝土放出。
其控制基坍落度为220±20mm，扩展度为600±20mm，流下时间为8～16s及充填性指标采用免振与振捣试块强度比值为96～102％。
实施例试验结果如表2～6所列
表2 混凝土试验配合比
表3 混凝土试验及测试结果
| 测试项目 | 编号1 | 编号2 | 编号3 | 编号4 | 编号5 | 编号6 |
| 初始坍落度(mm) | 240 | 230 | 250 | 240 | 230 | 210 |
| 1小时坍落度(mm) | 225 | 210 | 225 | 205 | 225 | 210 |
| 2小时坍落度(mm) | 220 | 200 | 220 | 190 | 220 | 190 |
| 初始扩展度(mm) | 620×570 | 610×600 | 620×600 | 600×560 | 620×600 | 590×580 |
| 1小时扩展度(mm) | 570×570 | 580×600 | 590×580 | 580×540 | 600×610 | 570×550 |
| 2小时扩展度(mm) | 560×540 | 570×580 | 550×520 | 550×530 | 590×600 | 550×530 |
| 初凝时间(h：min) | 11:15 | 13:00 | 11:22 | 11:22 | 10:16 | 9:31 |
表4 混凝土试验及测试结果
| 测试项目 | 单位 | 编号1 | 编号2 | 编号3 | 编号4 | 编号5 | 编号6 |
| 终凝时间 | h：min | 14:20 | 15:25 | 14:03 | 13:45 | 12:55 | 13:05 |
| L型槽T<sub>40</sub> | s | 16 | 20 | 21 | 17 | 14 | 21 |
| L max | mm | 109 | 110 | 122 | 120 | 128 | 112 |
| 倒锥法流下时间 | s | 8 | 7 | 8 | 9 | 8 | 10 |
| 含气量 | ％ | 2.9 | 3.0 | 2.7 | 2.1 | 2.5 | 2.4 |
| 测试项目 | 单位 | 编号1 | 编号2 | 编号3 | 编号4 | 编号5 | 编号6 |
| 7天抗压强度 | MPa | 54.7 | 52.1 | 50.1 | 48.8 | 53.8 | 51.3 |
| 28天抗压强度 | MPa | 69.1 | 68.8 | 69.3 | 68.1 | 72.5 | 70.1 |
表5 混凝土收缩(ε×10-6)
| 龄期 | 3d | 7d | 14d | 28d | 60d | 90d | 180d |
| 收缩值 | 73 | 121 | 176 | 223 | 276 | 308 | 347 |
影响自密实混凝土流动性的相关因素分析
1.外加剂与水泥/外掺料的适应性
聚羧酸作为20世纪90年代以来一种新型外加剂，与萘系高效减水剂相比它的适应性要强得多，但仍存在与水泥及外掺料的适应性问题，这是因为外加剂结构的特性、聚合度、添加时的状态以及水泥中作为调凝用石膏的状态和掺量、掺合料的种类和掺量等，加之搅拌站使用的水泥和外掺料来源的多样性决定了配制混凝土时必须检验其适应性的优劣。
2.砂率
自密实混凝土可以看作由粗骨料和砂浆两部分组成，混凝土的流动性实际是砂浆带动粗骨料运动的一种性能。当砂率过大时，混凝土内部砂浆过剩，混凝土在流动过程中石子并不能带走全部砂浆，因此出现离析；而当砂率过小时砂浆又不能很好地包裹石子一起流动，导致流动过程中石子的摩擦阻力增大，砂浆不能带走全部石子，以上试验说明当砂率在0.45～0.48范围时，混凝土流动性好，不离析，混凝土的包裹性和流动性得到了平衡和统一。
3.外加剂掺量
配制自密实混凝土的另一个关键因素是通过试验选择合适的外加剂掺量，掺量过小混凝土达不到流动效果；掺量过大造成材料离析，因此必须根据试验结果选择较经济的掺量。以上试验说明当聚羧酸系外加剂的掺量为5.38kg/m3即1.25％时，其综合效果最好。值得注意的是该掺量并不是一成不变的，当水泥细度提高、碱含量增加、或水泥温度上升、气温明显升高时，外加剂的饱和点掺量也随之提高，此时应适当调高外加剂掺量，否则达不到预定效果。
4.坍落度、扩展度及经时损失
坍落度和扩展度是衡量自密实混凝土流动性的又一个指标。普通泵送混凝土目前仅用坍落度来表征混凝土的和易性和施工性，但配制C60高强混凝土时由于高强混凝土的低水胶比，以及较多的胶凝材料使得混凝土的黏性比一般混凝土高，为此使用高性能减水剂来抑制单位用水量的增加同时提高流动度，而扩展度表达了混凝土在无障碍物情况下的可塑料性和流动性，当然经时损失主要是考核混凝土状态在经过某个时间段以后它的保持能力，所以坍落度、扩展度以及经时损失在配制自密实混凝土时是不可缺少的衡量指标。虽然目前尚无有关自密实混凝土的标准，我们所制定的坍落度为220±20mm、扩展度为600±20mm是根据试验效果综合评定而得出的。日本预拌混凝土标准(JIS A 5308-2003)中高强混凝土的扩展度指标为500mm及600mm，误差为±20mm即扩展度要求在480～620mm之间，范围很宽，针对C60混凝土将坍落度控制在220±20mm，扩展度控制在600±20mm，经工程实践证明是可行的。
5.流下时间
以上试验中当流下时间为8秒时，混凝土在L-型槽的流动距离较大，T50的时间也最短，因此流下时间与混凝土黏性确实有一定的关系。黏性小其流下时间也短。在试验中我们发现混凝土黏性高的时候，混凝土表面气泡也较多，而黏性较小时混凝土流动性过大易发生材料的离析。所以用流下时间来衡量混凝土的黏性是很有必要的。
6.免振与振捣的强度比
自密实混凝土与常规浇注、振捣的混凝土最大的区别在于它是在自身重量的作用下能够自流平密实，因而它的密实程度即充填性如何一直是人们所关注的。目前一般用L-型流变测定仪进行测定，但毕竟是一种间接的手段。为此我们分别采用免振与振捣的方法测试28天试块强度以免振试块强度与振捣的试块强度比值来评定自密实混凝土的密实性。表5是免振与振后28天试块强度的比较。
表6 C60自密实混凝土免振与振捣28天试块强度比较
| 编号 | 免振强度(MPa) | 振捣强度(MPa) | 比值(％) |
| 1 | 70.6 | 71.2 | 99 |
| 2 | 74.0 | 75.7 | 98 |
| 3 | 71.1 | 72.5 | 98 |
| 4 | 73.3 | 75.5 | 97 |
| 5 | 73.1 | 75.3 | 97 |
| 6 | 74.7 | 73.2 | 102 |
| 7 | 69.8 | 72.5 | 96 |
| 8 | 73.1 | 75.2 | 97 |
| 9 | 70.5 | 73.4 | 96 |
| 平均 | 72.2 | 73.8 | 98 |
上述试验中免振与振捣试块强度比值在96％～102％范围内，可以认定自密实混凝土充填性优良。
高性能自密实混凝土的应用实施例
某主楼地下剪力墙深达5.25m，常规振捣工艺不能使混凝土密实；
配筋上除了外侧、内侧、箍筋、拉结筋以外还有暗柱配筋，钢筋密度高；
高强度自密实混凝土一次浇捣量达四千方以上；
工程要求混凝土强度等级为C60R28，扩展度为550±75mm。180d收缩值小于350×10-6m/m.。
针对上述要求，在分析新型高性能减水剂构造机理的基础上以大分子单体聚合而成的聚羧酸配制高强自密实混凝土获得了成功并在工程中得到了应用。在生产地下室部分C60自密实混凝土13597m3，巨形柱、核心筒C60自密实混凝土9967m3，其中最大一次连续浇筑量达5125m3，在自密实混凝土强度等级和应用规模上跃上了一个新的水平。
通过工程应用证明自密实混凝土配制中外加剂的适应性、砂率、坍落度和扩展度、流下时间是影响自密实混凝土性能的主要因素，新拌混凝土的坍落度为220±20mm，扩展度为600±20mm，流下时间为8～16s可以作为自密实混凝土的基本性能指标，而免振与振捣试块强度比值可作为自密实混凝土充填性的一个量化指标。
在某个基础钢筋混凝土结构工程中的应用说明，聚羧酸系外加剂的高分子结构比传统使用的萘系外加剂具有明显优势，聚羧酸系外加剂由于其分子结构特性具有低掺量高塑化效果，坍落度保持性好，水泥适应性广，减水效率高，分子构造上自由度大，合成技术多，因而高性能化余地很大。
综上所述，高性能的聚羧酸系外加剂是自密实混凝土配制的关键材料，其中聚氧化乙烯基单体在水泥浆体中起空间分散作用，它的链长以及羧基与酯基的摩尔比对聚羧酸外加剂的流动性、分散性、保坍性具有重要影响。正是这种高分子分散剂解决了大流动性与抗离析性之间的矛盾，为自密实混凝土的实际应用创造了条件。同时，新一代的外加剂为配制自密实混凝土施工简化了制约因素，从而为推广应用自密实混凝土创造了条件。由于自密实混凝土所具有的大流动性、免振捣特点改变了传统的直线形混凝土结构，为建筑设计风格的多样化提供了施工手段，此外自密实混凝土具有优异的施工性能，可大大加快施工速率，减少劳动强度，消除因振捣而带来的噪音，节约了能源和人力，并可避免由于可能因振捣不全而引起混凝土的严重质量事故，对混凝土施工是一场革命，从这个意义上来说，自密实混凝土在各种建筑工程中有着广阔的应用前景。
Claims (4)
1.一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土，由砂、碎石、水泥、矿粉、粉煤灰、外加剂及水拌和而成，其特征在于，按重量比砂率为45～48％，矿粉与粉煤灰组合的细掺料总量大于胶凝材料总量的30％，水胶比≤40％，外加剂掺量为1.00～1.50％；
所述的胶凝材料：选用强度等级不低于42.5的普通硅酸盐水泥，掺用矿粉和粉煤灰比为1∶1～1.2∶0.8；
所述的碎石，其最大粒径为20或25mm，砂子选用0.630mm筛的累计筛余为60～80％，0.315mm筛的累计筛余为80～95％，0.15mm筛的累计筛余为95～100％；
所述的外加剂为聚羧酸系，其中，聚氧化乙烯的链长为10～300摩尔，烯丙脂的摩尔比为1/9～6/9，聚合物分子量为30000～80000。
2.如权利要求1所述的一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土，其特征在于，按重量比砂率为45％，外加剂掺量为1.25％，掺用矿粉和粉煤灰比为1.15∶0.91；碎石，其最大粒径为25mm或20mm，砂子选用0.630mm筛的累计筛余大于70％，0.315mm筛的累计筛余为90％，0.15mm筛的累计筛余为98％。
3.如权利要求1或2所述的一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土工艺，其特征在于，砂+碎石子+水泥+矿粉+粉煤灰，经干拌20秒后，与加水溶解后的外加剂混合，再经湿拌100秒后混凝土放出。
4.如权利要求3所述的一种采用聚羧酸系外加剂的自密实混凝土工艺，其特征在于，坍落度为220±20mm，扩展度为600±20mm，流下时间为8～16s及充填性指标采用免振与振捣试块强度比值为96～102％。
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| 张越等.上海环球金融中心主楼基础36900m3特大体积泵送混凝土技术研究与应用.建筑施工27 11.2005,27(11),1页右栏、第2页左栏，第3页左栏. |
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| 张越等.东海大桥主塔承台及塔座海工抗侵蚀大体积高性能混凝土研制.混凝土 7.2004,(7),42-44. |
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