CN100590078C - 高纯度的v3o7·h2o纳米带的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法及其应用，其制备方法为：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按3～7∶0.5～2摩尔比配料混合，加入去离子水成糊状，搅拌0.5～1.5小时后将其转入反应釜中，于160～200℃水热反应5～9天，水洗过滤2～5次，50～70℃烘干2～5小时，即得到V3O7·H2O纳米带；本发明的高纯度的V3O7·H2O纳米带用做锂电池正极。本发明的该方法操作简便、成本低、制备出的V3O7·H2O纳米带纯度高、性能优异，可以大量合成，适合工业化生产，并且将V3O7·H2O纳米带用做锂电池的阳极材料，使该锂电池具有很高的比容量。

Description

高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，更具体涉及一种高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法及其应用。
背景技术
自上世纪锂电池开发成功以来，锂电池已经得到了广泛的应用，但是要得到循环性能好，比容量高，大电流冲放电性能好的锂电池正极材料一直以来是科学家的研究重点。现在工业上常用的正极材料，如LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2，他们的容量都不高，只有120mAh/g左右。随着纳米材料的兴起，一维纳米钒氧化物被认为是一种很有前景的正极材料，据已有文献报道，他们的比容量一般都在300-400mAh/g之间。目前还未有制备V3O7·H2O纳米带以及将其用做锂电池阳极的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法及其应用，该方法操作简便、成本低、制备出的V3O7·H2O纳米带纯度高、性能优异，可以大量合成，适合工业化生产，并且将V3O7·H2O纳米带用做锂电池的阳极材料，使该锂电池具有很高的比容量。
本发明的高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按3～7∶0.5～2摩尔比配料混合，加入去离子水成糊状，搅拌0.5～1.5小时后将其转入反应釜中，于160～200℃水热反应5～9天，水洗过滤2～5次，50～70℃烘干2～5小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
本发明的高纯度的V3O7·H2O纳米带的应用，其特征在于：所述的V3O7·H2O纳米带在锂电池中的应用。
本发明的显著优点是：
(1)本发明用简单的水热法在较低温度下合成了厚度为30nm左右，宽度为30-50nm左右的高纯度的V3O7·H2O纳米带，该方法操作简便、成本低、制备出的V3O7·H2O纳米带纯度高、性能优异，可以大量合成，适合工业化生产。
(2)本发明将制备的高纯度V3O7·H2O纳米带作锂电池正极得到的锂电池具有很高的比容量，在电流密度为0.02Ag-1时首次冲放电容量达到了409mAh/g，即使在电流密度为1Ag-1时其第20次冲放电后容量也能达到150mAh/g。
附图说明
图1是本发明产品的扫描电镜照片。
图2是本发明产品的透射电镜照片。
图3是充放电曲线图；其中横坐标表示比容量，纵坐标表示电压。
图4是循环寿命特性图；其中横坐标表示循环次数，纵坐标表示比容量。
具体实施方式
将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按3～7∶0.5～2摩尔比配料混合，加入去离子水成糊状，搅拌0.5～1.5小时后将其转入反应釜中，于160～200℃水热反应5～9天，水洗过滤2～5次，50～70℃烘干2～5小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
搅拌采用磁力搅拌器；反应釜为聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜。
V3O7·H2O纳米带在锂电池中的应用为作为锂电池的阳极材料；所述锂电池的组装为：按质量比V3O7·H2O纳米带∶聚四氟乙烯∶乙炔黑＝45～55∶3～8∶35～55混合研磨后均匀地涂在0.15～0.35cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC和DMC的混合溶液；所述混合溶液中EC与DMC的体积比0.5～1.5∶0.5～1.5。
所有组装过程均在手套箱里进行。
以下是本发明的几个实施例，但本发明不仅限于此。
实施例1
最佳实施例
高纯度V3O7·H2O纳米带的制备方法：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按5∶1摩尔比配料，加入去离子水成糊状，用磁力搅拌器搅拌1小时后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应7天，水洗过滤3次，60℃烘干4小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
锂电池组装：按质量比V3O7·H2O纳米带∶聚四氟乙烯∶乙炔黑＝50∶5∶45混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC+DMC(EC/DMC＝1/1v/v)溶液。所有组装过程均在手套箱里进行。
实施例2
高纯度V3O7·H2O纳米带的制备方法：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按7∶2摩尔比配料，加入去离子水成糊状，用磁力搅拌器搅拌0.5小时后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于160℃水热反应5天，水洗过滤2次，50℃烘干2小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
锂电池组装：按质量比V3O7·H2O纳米带：聚四氟乙烯∶乙炔黑＝45∶3∶35混合研磨后均匀地涂在0.15cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC+DMC(EC/DMC＝0.5/1v/v)溶液。所有组装过程均在手套箱里进行。
实施例3
高纯度V3O7·H2O纳米带的制备方法：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按4∶1.5摩尔比配料，加入去离子水成糊状，用磁力搅拌器搅拌1小时后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于170℃水热反应6天，水洗过滤3次，60℃烘干3小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
锂电池组装：按质量比V3O7·H2O纳米带∶聚四氟乙烯∶乙炔黑＝50∶4∶40混合研磨后均匀地涂在0.20cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC+DMC(EC/DMC＝1/1.5v/v)溶液。所有组装过程均在手套箱里进行。
实施例4
高纯度V3O7·H2O纳米带的制备方法：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按6∶1.5摩尔比配料，加入去离子水成糊状，用磁力搅拌器搅拌1.5小时后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于190℃水热反应8天，水洗过滤4次，65℃烘干4小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
锂电池组装：按质量比V3O7·H2O纳米带：聚四氟乙烯∶乙炔黑＝55∶5∶50混合研磨后均匀地涂在0.30cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC+DMC(EC/DMC＝0.5/1v/v)溶液。所有组装过程均在手套箱里进行。
实施例5
高纯度V3O7·H2O纳米带的制备方法：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按7∶2摩尔比配料，加入去离子水成糊状，用磁力搅拌器搅拌1.5小时后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于200℃水热反应97天，水洗过滤5次，70℃烘干5小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
锂电池组装：按质量比V3O7·H2O纳米带∶聚四氟乙烯∶乙炔黑＝55∶8∶55混合研磨后均匀地涂在0.35cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC+DMC(EC/DMC＝1/1.5v/v)溶液。所有组装过程均在手套箱里进行。

Claims (5)

1.一种高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将五氧化钒粉末与三氧化钒粉末按3～7∶0.5～2摩尔比配料混合，加入去离子水成糊状，搅拌0.5～1.5小时后将其转入反应釜中，于160～200℃水热反应5～9天，水洗过滤2～5次，50～70℃烘干2～5小时，即得到V3O7·H2O纳米带。
2.根据权利要求1所述的高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法，其特征在于：所述的搅拌采用磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的高纯度的V3O7·H2O纳米带的制备方法，其特征在于：所述的反应釜为聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜。
4.一种如权利要求1、2或3所述的高纯度的V3O7·H2O纳米带的应用，其特征在于：所述的V3O7·H2O纳米带在锂电池中的应用；所述V3O7·H2O纳米带在锂电池中的应用为作为锂电池的阳极材料；所述锂电池的组装为：按质量比V3O7·H2O纳米带∶聚四氟乙烯∶乙炔黑＝45～55∶3～8∶35～55混合研磨后均匀地涂在0.15～0.35cm2的镍网上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiClO4的EC和DMC的混合溶液；所述混合溶液中EC与DMC的体积比0.5～1.5∶0.5～1.5。
5.根据权利要求4所述的高纯度的V3O7·H2O纳米带的应用，其特征在于：所述的所有组装过程均在手套箱里进行。
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