CN100589755C - 使用了高阻抗磁铁的mri装置 - Google Patents

使用了高阻抗磁铁的mri装置 Download PDF

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Abstract

发生于MRI装置的磁路周边的涡流是理想的磁场梯度波形偏离产生的原因之一，成为图像畸变、强度损失、重影发生及信号损失、光谱畸变的原因。以抑制涡流的发生为课题。解决手段是采用以如下为特性的MRI装置的结构：在以含有铁或钴的母相为主的显示强磁性的粉末的表面的一部分或全部，沿着该表面的一部分层状形成比母相阻抗高10倍以上、且维氏硬度比母相小的高阻抗层，将成形了所述粉末的强磁性体使用于磁路的一部分。

Description

使用了高阻抗磁铁的MRI装置
技术领域
本发明涉及一种应用了高阻抗磁铁的MRI装置及高阻抗磁铁的制造方法。
背景技术
使用现有的强磁性材料的MRI装置，如下述专利文献1所述，在屏蔽(shield)和磁铁内部的导电性结构中磁场梯度结合而发生涡流。由于该涡流，在对于梯度线圈的梯形电流脉冲的施加中及施加后能够观测到磁场梯度的增大及衰减，相应地出现图像畸变。
【专利文献1】特开2000-166898号公报
在上述现有的发明中，使用易于发生涡流的磁性材料。所述涡流是从理想的磁场梯度波形偏离产生的原因之一，成为图像畸变、强度损失、重影(ghost)发生及信号损失、光谱(spectrum)畸变的原因。为了抑制涡流且减少构成损失的磁滞(hysteresis)，而在永久磁铁和软磁性材料的一部分应用层状的高阻抗层，利用所述高阻抗层减小粒子间流动的涡流，同时提高高阻抗层的耐热性，通过热处理等减少磁滞。
发明内容
为了达成上述目的，有效的方法是，在永久磁铁或软磁性材料的晶界形成板状的高阻抗层以抑制涡流。可列举在所述高阻抗层上形成氟化合物以增加氟化合物和主相的界面；减薄氟化合物的厚度；或者使氟化合物形成强磁性相。前者在将氟化合物形成于磁粉表面时，有效的方法是采用形成层状、板状或扁平状这样的方法。因为MRI装置的磁铁为导电性，所以涡流造成的磁场梯度的混乱、或由涡流引起的发热带来的磁铁磁场的变动便成为问题，为了对此加以抑制而使用屏蔽材。通过将磁铁从导电性变成具有高阻抗层的非导电性，便不必配置现有使用的上述屏蔽或软磁性层叠体，为此能够扩大测定空间，并能够实现磁场发生效率的提高、MR图像质量的提高。为了达成这样的效果，需要提高磁铁的阻抗。对其方法在下述中显示。对于稀土类磁铁的高阻抗化，公开于现有例的特开2003-282312号公报中，采用NdF3作为高阻抗材料时，使用自动研钵将平均粒径0.2μm的NdF3粉末和NdFeB合金粉末混合，但没有关于氟化合物的形状的记载，烧结后的氟化合物的形状成为块状。相对于此处理应用于MRI装置的高阻抗磁铁的本方法的一例，是通过表面处理使氟化合物的形状在磁粉表面成为层状。表面处理是把含有碱金属元素、碱土类元素或稀土类元素的1种以上的氟化合物或氟化合物涂布于滋粉表面的方法。在醇类溶剂中粉碎凝胶状或溶胶状氟化合物，涂布于磁粉表面后，通过加热除去溶剂。以200℃到400℃的热处理除去溶剂，以500℃到800℃的热处理使氟化合物成长。在该热处理中，除了电阻加热炉、红外线加热炉、高频感应加热炉等的外部加热方式以外，还能够使用毫米波加热。在毫米波加热中材料设计的方式是，形成于磁粉表面的高阻抗层比磁粉更容易发热。即，以在一定温度使高阻抗层的介电损失比磁粉大的方式来选择材料的组合，从而相对于磁粉的主相只有高阻抗层被加热，随着高阻抗层附近的加热，扩散进行。高阻抗层能够适用于磁粉、烧结用磁粉、各向异性稀土类磁粉、各向同性磁粉、软磁性粉等的磁粉，这些磁粉的最表面层与高阻抗层部分地反应，构成高阻抗层的碱金属、碱土类金属或稀土类元素与最表面层发生置换反应，确保粘着性。在含氧的磁粉中形成氟化合物，若以约350℃以上的温度加热，则氧的扩散产生。磁粉的氧化物与磁粉中的稀土类元素结合的情况很多，但是这些氧通过加热扩散到氟化合物中，形成氧氟化合物(氟化合物的一部分中有氧混入)。因为该氧氟化物比氟化合物脆，所以容易发生从磁粉的剥离。这是因为，由于氟化合物中有氧混入，所以硬度增加而难以变形，在氟化合物附近容易产生裂纹而成形性降低，高密度化变得困难。因此，在磁粉表面形成高阻抗层时抑制磁粉的氧浓度很重要。在与磁粉的界面上氧化物和氟氧化物容易形成的成形能降低。除了表面处理以外，还可以插入磁粉，在减压气氛中使从氟化合物的靶材溅射的氟及稀土类元素附着于磁粉表面。氟化合物和氧氟化合物其结晶构造为面心立方晶格，其晶格常数从0.54到0.60nm。这些氟化合物和氧氟化合物的成长通过除去磁粉中的氧，会具有如下的效果：残留磁通密度的增加、去磁曲线的矩形性提高、磁特性的温度依存性降低、热退磁特性提高、着磁性提高、各向异性提高、耐腐蚀性提高等。
如此，通过使氟化合物在NdFeB、NdFeCoB或SmCo类合金的晶界形成为板状或层状，从而可以使高矫顽磁力和高残留磁通密度及高阻抗并存，使用于MRI装置的磁路而不需要涡流防止材，可以使被测定的空间扩大，测定画质提高。
附图说明
图1是本发明的MRI装置用静磁场发生装置的一实施例的整体结构图。
图2是本发明的静磁场发生装置的基部放大剖面图。
图3是本发明的静磁场发生装置的基部放大剖面图。
图4是本发明的静磁场发生装置的基部放大剖面图。
图5是磁铁表面的高阻抗化工序图。
图6是磁铁表面的高阻抗化工序图。
1…永久磁铁，2…基部，3…倾斜磁场线圈，4…高频照射线圈，5…非磁性体，6…高阻抗软磁性体，10a、10b…圆柱(column)，11a、11b…磁轭(yoke)，20…测定空间，101、201…烧结磁铁，102、202…氟化合物，103、204…高阻抗层，203…反射层
具体实施方式
以下显示本发明的实施方式。
<实施例1>
图1显示装置的一例。在图1中，构成夹着插入被测定体的空间20在永久磁铁的外侧由上下磁轭3a、3b和圆柱10a、10b支持的闭合磁路。为了抑制涡流且减少构成损失的磁滞，而在永久磁铁和软磁性材料的一部分应用层状的高阻抗层，利用所述高阻抗层减小流通于粒子间的涡流，将高阻抗软磁性体使用于所述磁轭3a、3b的一部分，同时将烧结磁铁的一部分形成高阻抗磁铁，由此能够降低磁路的损失。在图2中，在基部2的上面配置有用于取得磁共鸣图像的高频照射线圈4和倾斜磁场线圈3。高频照射线圈4为了磁性地使被测定体的质子(proton)的磁矩(magneticmoment)激发，而向被测定体照射脉冲状的电磁波，倾斜磁场线圈3给予MR信号以位置情报。若通过高频照射线圈4向被测定体照射电磁波，则被测定体以外，在周边的磁路中还有电磁波吸收材的情况下，电磁波向被测定体的照射效率降低。为了抑制该照射效率的降低而在高频照射线圈4的旁边配置倾斜磁场线圈3。在倾斜磁场线圈3和永久磁铁1或基部2之间配置有现有屏蔽和涡流防止材。在本实施例中，在基部2或永久磁铁1适用高阻抗磁铁。高阻抗磁铁这种材料，显示出比通常的NdFeB、NdFeCoB系或其他稀土类磁铁的阻抗(比阻抗)高10倍以上的阻抗值，因为高阻抗而涡流难以流动。因此，无需涡流防止材就可以构成装置，并且磁场强度上升、被测定体空间增加、画质提高。
当磁铁阻抗作为烧结磁铁阻抗的比阻抗低于0.15mΩcm的100倍(15mΩcm)时，高频磁场的涡流将不可忽视。该情况下如图3所示，将高阻抗磁铁应用于基部2或永久磁铁1，在邻接于高频照射线圈4的倾斜磁场线圈3与基部2之间由非磁性材料5形成空间，通过减小基部2的高频磁场强度来抑制涡流。作为磁铁阻抗为烧结磁铁阻抗的比阻抗而低于0.15mΩcm的100倍(15mΩcm)时的其他的结构，因为高频磁场下的涡流不可忽视，所以如图4所示，将高阻抗磁铁应用于基部2或永久磁铁1，在邻接于高频照射线圈4的倾斜磁场线圈3与基部2之间由非磁性材料5形成空间，且配置高阻抗软磁性体6以抑制基部2的涡流。
为了构成上述这样的磁路而使通常的烧结磁铁的表面的一部分或全部成为高阻抗磁铁，接下来显示其方法。图5是按照以下的实施例所示的溅射法或表面处理法，在烧结磁铁101的表面以0.1μm以上的厚度形成含有稀土类或碱土类元素的氟化合物102，如(a)所示在氟化合物和烧结磁铁之间形成界面。以400℃以上的温度对其进行热处理，从而在氟化合物与烧结磁铁间引起反应，其结果是高阻抗层103成长。反应之前的氟化合物102呈非磁性，但是，因为高阻抗层103其母相为烧结体的主构成相，所以会成为强磁性且氟化合物成长为层状的材料，在表层附近施加高频磁场时，可以抑制表层的涡流。该工艺不仅适用于烧结磁铁，在Fe类软磁性体的情况下也能够得到同样的效果，软磁性体的情况下通过400℃以上的热处理，便可以降低磁滞损失且可以实现高阻抗化还来的涡流损的降低。由于所述磁滞损降低可以抑制磁路的发热，能够使校正了温度的变动的校正电路单纯化。
根据图6说明使烧结磁铁201的表面的一部分形成高阻抗层的情况。在图6中，通过溅射等的蒸镀法或使用了溶液的表面处理或涂布，在烧结磁铁201的表面形成氟化合物。该氟化合物202也可以是非晶体(amorphous)结构，或者含有一部分溶剂等的杂质。通过剥离(lift-off)等的工艺在该氟化合物202之上形成容易反射频率为千兆赫(gigahertz)的毫米波反射层203。在稀土类氟化合物之中，因为是经毫米波照射而发热的材料，所以即使整体照射毫米波也可以局部性的加热。在图6中，氟化合物202使用易于由毫米波照射而加热的NdF3，从而反射层203之间的NdF3发热，通过界面扩散在烧结磁铁201上高阻抗层204成长。该高阻抗层204沿着构成烧结磁铁的母相的结晶晶界和缺陷等扩散并成长为层状，而变为高阻抗。反射层可以通过浸蚀和研磨(milling)等除去，在显示非磁性的氟化合物202的旁边能够形成显示出强磁性的高阻抗层204。该方法也能够适用于强磁性膜的部分高阻抗化。另外，也可以适用于Fe或Co类软磁性材料。
上述高阻抗磁铁能够使用以下的实施例所述的磁铁。
把NdFeB合金粉末粉碎成平均粒径1-10μm，将NdF3溅射在NdFeB粉的表面。使用由NdF3粉或DyF3与NdF3的混合体形成的靶材，在氩气或氩与氟的混合气体气氛中，在NdFeB合金粉末表面形成含有氟化物的层。在氟化物的溅射前通过逆溅射等清洁粉末表面以除去氧化层，使粉末的氧浓度处于3000ppm以下。对NdFeB合金粉末施加振动或旋转运动，在粉末整个表面形成氟化物或含有氟的层。在NdFeB合金粉末的表面存在与母相组成不同的相1～10nm，在其附近存在氧化层的情况很多。局部上，母相与稀土类元素的组成不同的相的厚度、氧化层的厚度不同，粉末不均一的情况下它们的厚度成为10～100nm。形成于粉末表面的含氟层作为上述稀土类元素的组成的不同的层的厚度，需要从1到10nm以上，在形成含氟层之后，为了降低损失而进行600℃以上的热处理时，优选减薄氧化层的厚度。这是由于，因为氧化层及稀土类元素的组成不同的层在600℃以上的温度，容易产生和含氟层的扩散，含氟层的构造变化，所以含氟层的界面附近，由于缺陷和氧的侵入、稀土类元素的扩散等，在膜厚薄的情况下将不能维持其连续性和结晶构造。因此形成氟化物的粉末的氧浓度优选抑制在5000ppm以下。含氟的层通过溅射等的方法形成后，NdF3膜的情况是结构上含有非晶体的NdF3与NdF2及NdF2-X的混合相，但是，如果控制形成条件，则能够形成只是非晶体的只有NdF3或只有NdF2的含氟层，这些含氟层被形成后，在600～800℃的温度范围实施热处理。这时，含氟层和含氟层接触的层附近的结构剧烈改变。稀土类元素的组成与母相不同的层，若热处理温度变高则进一步成长，氧化层的氧也扩散到含氟层或稀土类元素的组成不同的层各处。氧浓度高时，磁特性随厚度变厚而越为降低。因此，含氟层的厚度也要根据需要的磁特性决定。含氟层能够沿着粉末表面形成，其膜厚分布在+200％、-50％的范围。成形形成了含氟层的粉末时，若氧浓度超过5000ppm，则含氟层的硬度变高而难以变形，得不到高密度成形体。另外为了降低涡流损失优选含氟层的阻抗是母相的10倍以上。稀土类氟化合物可以显示出作为母相的Fe合金10倍以上的阻抗，且硬度也与Fe合金等同，通过使氧浓度处于5000ppm以下能够降低NdFeB合金粉的成形体的损失。以下再显示其他的高阻抗磁铁的制作示例。
把NdFeCoB合金粉末粉碎成平均粒径1-10μm，将DyF3溅射在NdFeCoB粉的表面。Co组成是1-10at％。使用由DyF3粉形成的靶材，在氩气或氩与氟的混合气体气氛中，在NdFeCoB合金粉末表面形成含有氟化物的层。在氟化物的溅射前通过逆溅射等清洁粉末表面以除去氧化层，使NdFeCoB粉末的氧浓度处于3000ppm以下。对NdFeCoB合金粉末施加振动或旋转运动，在粉末整个表面形成氟化物或含有氟的层。在NdFeCoB合金粉末的表面存在与母相组成不同的相1～10nm，在其附近存在氧化层的情况很多。形成于粉末表面的含氟层需要从1到10nm以上，在形成含氟层之后，为了降低损失而进行400℃以上的热处理时，优选减薄氧化层的厚度。这是由于，因为氧化层及稀土类元素的组成不同的层在400℃以上的温度下，容易产生向含氟层的扩散，含氟层的构造变化，所以含氟层的界面附近，由于缺陷和氧的侵入、Dy的扩散等，在膜厚薄的情况下将不能维持其连续性和结晶构造。因此形成氟化物的粉末的氧浓度优选抑制在5000ppm以下。含氟层通过溅射等的方法形成后，结构上是含有非晶体的DyF3、DyF2及DyF2-X的混合相及它们的氧氟化合物，但是如果控制形成条件，则能够形成只是非晶体的只有DyF2或只有CaF2-X的含氟层，这些含氟层被形成后，在400～900℃的温度范围实施热处理。以室温以上900℃以下的温度将形成有含氟层的粉末成形时，若氧浓度超过5000ppm，则含氟层的硬度变高而难以变形，得不到高密度成形体。另外为了降低涡流损失优选含氟层的阻抗是母相的10倍以上。DyF3或DyF2可以显示出作为母相的NdFeCoB合金10倍以上的阻抗，且硬度也在NdFeCoB合金以下，通过使氧浓度处于5000ppm以下能够使NdFeCoB合金粉的成形体的阻抗达到10倍以上。以下显示其他的高阻抗磁铁的制作示例。
通过表面处理形涂膜时，用形成处理液以如下方式制作钕氟化合物涂膜。
(1)将作为在水中溶解度高的盐的醋酸Nd或硝酸Nd4g导入约100mL的水中，使用振动器或超声波搅拌器使之完全溶解。
(2)缓缓添加约稀释成10％的氢氟酸，达到有NdF3生成的化学反应的当量。
(3)使用超声波搅拌器对于生成有凝胶状沉淀的NdF3的溶液搅拌1小时以上。
(4)以4000r.p.m的转速做离心分离后，去除澄清液体加入大体等量的甲醛(methanal)。
(5)搅拌含有凝胶状的NdF3的甲醛溶液使其完全成为悬浊液后，使用超声波搅拌器搅拌1小时以上。
(6)重复(4)和(5)的操作4次，直至检测不出醋酸离子或硝酸离子等的阴离子。
(7)成为略微悬浊的溶胶状的NdF3。作为处理液使用NdF3为1g/15mL的甲醛溶液。
接着，稀土类磁铁用磁粉使用NdFeB合金粉末。该磁粉平均粒径为5-200μm，具有磁性的各向异性。通过以下的方法实施将稀土类氟化合物或碱土类金属氟化合物涂膜形成于稀土类磁铁用磁粉的工序。
(1)平均粒径为100μm的情况下，对于稀土类磁铁用磁粉100g添加10mL的NdF3涂膜形成处理液，加以混合直至能够确认到稀土类磁铁用磁粉整体被润湿。
(2)在2～5torr的减压下对(1)的NdF3涂膜形成处理稀土类磁铁用磁粉进行溶剂甲醛的去除。
(3)把进行了(2)的溶剂的去除的稀土类磁铁用磁粉移至石英舟皿中，在1×10-5torr的减压下进行200℃30分钟和400℃30分钟的热处理。
(4)对于按照(3)做了热处理的磁粉，移至多孔质氧化铝容器之后，在1×10-5torr的减压后，利用毫米波加热。加热温度为400-800℃。
(5)毫米波加热使用富士电波工业社制28GHz毫米波加热装置，输出功率1-10kW，在Ar气氛中加热到200℃后选择性地加热NdF3涂膜。
(6)调查按照(4)实施了热处理的稀土类磁铁用磁粉的磁特性并成形。
表1综合显示使上述磁粉做磁场定向的烧结后的磁特性的结果，包括跟DyF3的混合膜的结果。
【表1】
  母相   涂膜   涂膜厚度(nm)   Hk/iHc  残留磁通密度(T)   矫顽磁力(kOe)   阻抗(mΩcm)
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+DyF<sub>3</sub>   10   0.95   1.3   15.5   15
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+DyF<sub>3</sub>   10   0.97   1.4   15.6   14
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+NdF<sub>2</sub>   20   0.96   1.1   15.6   13
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+NdF<sub>2</sub>+NdOF   20   0.89   0.9   14.5   11
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+NdF<sub>2</sub>+NdOF   40   0.87   0.8   14.1   10
如上述将NdF3形成于低氧浓度的NdFeB粉表面时，在界面附近NdF2、NdF3成长，NdOF比所述氟化物少。通过抑制氧氟化合物的形成，能够防止NdFeB粉表面的氟化物层的剥离，能够防止对NdFeB粉施加负荷时的氟化物层的脱离。这样稀土类氟化合物中容易有氧化作杂质混入，但是若含有磁粉的氧浓度超过5000ppm，则氧氟化合物容易被形成，将容易从磁粉上剥离。若氧浓度变高，则氟化合物的机械的性质变化，在高温压缩成形时高密度化变得困难。因此需要使氧浓度降低。为了降低氧浓度，重要的是在表面处理工艺中的氟化合物成长过程中防止水分的混入。以下阐述采用了其他表面处理方法的实施例。
用形成处理液以如下方式制作钕氟化合物涂膜。
(1)将作为在水中溶解度高的盐的醋酸Nd或硝酸Nd4g导入约100mL的水中，使用振动器或超声波搅拌器使之完全溶解。
(2)缓缓添加稀释成10％的氢氟酸，达到有NdF3生成的化学反应的当量。
(3)使用超声波搅拌器对于生成有凝胶状沉淀的NdF3的溶液搅拌1小时以上。
(4)以4000r.p.m的转速做离心分离后，去除澄清液体加入大体等量的甲醛(methanal)。
(5)搅拌含有凝胶状的NdF3的甲醛溶液使其完全成为悬浊液后，使用超声波搅拌器搅拌1小时以上。
(6)重复(4)和(5)的操作4次，直至检测不出醋酸离子或硝酸离子等的阴离子。
(7)成为略微悬浊的溶胶状的NdF3。作为处理液使用NdF3为1g/15mL的甲醛溶液。
接着，稀土类磁铁块使用NdFeB类烧结磁铁。该磁铁平均粒径为1-50μm，磁性上具有各向异性。通过以下的方法实施将稀土类氟化合物或碱土类金属氟化合物涂膜形成于稀土类磁铁块的工序。
(1)对于稀土类磁铁100g添加1mL的NdF3涂膜形成处理液，加以混合直至能够确认到稀土类磁铁整体被润湿。
(2)在2～5torr的减压下对(1)的NdF3涂膜形成处理稀土类磁铁进行溶剂甲醛的去除。
(3)把进行了(2)的溶剂的去除的稀土类磁铁移至石英舟皿中，在1×10-5torr的减压下进行200℃30分钟和400℃30分钟的热处理。
(4)对于按照(3)进行了热处理的稀土类磁铁，移至多孔质氧化铝容器之后，在1×10-5torr的减压后，利用毫米波加热。加热温度为300-1200℃。
(5)毫米波加热使用富士电波工业社制28GHz毫米波加热装置，输出功率1-10kW，在Ar气氛中加热到200℃后选择性地加热NdF3涂膜。
(6)调查按照(4)实施了热处理的稀土类磁铁的磁特性。
通过磁场定向临时成形上述磁粉后，加热成形的成形体的磁特性的测定结果，关于稀土类氟化合物的涂膜在表2中综合显示。
【表2】
  母相   涂膜   涂膜厚度(nm)   Hk/iHc  残留磁通密度(T)  矫顽磁力(kOe)   阻抗(mΩcm)
  NdFeB   NdF<sub>3</sub>   10   0.95   1.3   30.2   15
  NdFeB   NdF<sub>3</sub>   10   0.97   1.2   24.6   14
  NdFeB   DyF<sub>3</sub>   20   0.96   1.2   34.3   13
  NdFeB   TbF<sub>3</sub>   20   0.89   1.3   33.9   11
  NdFeB   NdF<sub>3</sub>+DyF<sub>3</sub>   40   0.87   1.2   33.5   10
  NdFeB   DyF<sub>2</sub>   40   0.91   1.2   30.2   18
  NdFeB   PrF<sub>2</sub>   40   0.98   1.2   25.5   75
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+NdF<sub>2</sub>+DyF<sub>2</sub>   20   0.93   1.4   25.5   115
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+NdF<sub>2</sub>+TbF<sub>2</sub>   20   0.94   1.4   28.2   120
  NdFeCoB   NdF<sub>3</sub>+NdF<sub>2</sub>+PrF<sub>2</sub>   30   0.96   1.3   30.3   150
如上所述将NdF3形成于低氧浓度的NdFeB磁铁表面时，在界面附近NdF2、NdF3成长，NdOF比所述氟化物少。氟化合物形成步骤在除湿或调温下实施，使用于氟化合物形成的热处理从300℃至1200℃，根据需要通过采用还原气体气氛中的热处理，可以降低氧浓度。另外，除Nd氟化合物以外，采用同样的工艺，也能够将如下化合物形成为层状：LiF、MgF2、CaF2、ScF3、VF2、VF3、CrF2、CrF3、MnF2、MnF3、FeF2、FeF3、CoF2、CoF3、NiF2、ZnF2、AlF3、GaF3、SrF2、YF3、ZrF3、NbF5、AgF、InF3、SnF2、SnF4、BaF2、LaF2、LaF3、CeF2、CeF3、PrF2、PrF3、NdF2、NdF3、SmF2、SmF3、EuF2、EuF3、GdF3、TbF3、TbF4、DyF2、DyF3、HoF2、HoF3、ErF2、ErF3、TmF2、TmF3、YbF3、YbF2、LuF2、LuF3、PbF2、BiF3及这些氟化合物的氧氟化合物和氟部分缺乏的氟化合物。在这样的氟化合物之中如NdF3介电损失在200℃的高温下比NdFeB大的，通过毫米波加热氟化合物发热，因为氟化合物的形成只是某一部分附近被加热，所以不会使NdFeB烧结体的内部磁特性劣化，可以使仅表层附近的磁特性提高。将NdFeB烧结体加工过的块状烧结体，在最表面容易存在加工变质层，其附近的磁特性容易劣化。为了校正该磁特性的劣化，以上述方法将含有增大磁力各向异性的元素的氟化合物形成后，进行毫米波加热，从而氟化合物或氧氟化合物发热，可以只在形成有氟化合物的部分使稀土类的扩散进行。通过该扩散能够确认到NdFeB的矫顽磁力提高、矩形性提高。
显示经其他的表面处理形成的高阻抗磁铁的例子。
用形成处理液以如下方式制作镝氟化合物涂膜。
(1)将作为在水中溶解度高的盐的醋酸Dy或硝酸Dy4g导入约100mL的水中，使用振动器或超声波搅拌器使之完全溶解。
(2)缓缓添加约稀释成10％的氢氟酸，达到有DyF3生成的化学反应的当量。
(3)使用超声波搅拌器对于生成有凝胶状沉淀的DyF3的溶液搅拌1小时以上。
(4)以4000r.p.m的转速做离心分离后，去除澄清液体加入大体等量的甲醛。
(5)搅拌含有凝胶状的DyF3的甲醛溶液使其完全成为悬浊液后，使用超声波搅拌器搅拌1小时以上。
(6)重复(4)和(5)的操作4次，直至检测不出醋酸离子或硝酸离子等的阴离子。
(7)成为略微悬浊的溶胶状的DyF3。作为处理液使用DyF3为1g/15mL的甲醛溶液。
接着，稀土类磁铁用磁粉使用NdFeB合金粉末或SmCo合金粉。与NdFeB合金粉相同，上述工序可以适用于含有稀土类元素至少1种以上的Fe合金或含有稀土类元素至少1种以上及含有半金属元素的合金。另外SmCo合金是含有稀土类元素至少1种以上的Co合金，该Co合金中被添加各种的添加元素的合金的情况也能够适用上述工序。这些磁粉其氧浓度在10ppm以上、3000ppm以下，平均粒径为1～100μm，磁性上各向异性。将稀土类氟化合物或碱土类金属氟化合物涂膜形成于稀土类磁铁用磁粉的工艺按以下的方法实施。
(1)平均粒径为10μm的情况下，对于稀土类磁铁用磁粉100g添加15mL的DyF3涂膜形成处理液，加以混合直至能够确认到稀土类磁铁用磁粉整体被润湿。
(2)在2～5torr的减压下对(1)的DyF3涂膜形成处理稀土类磁铁用磁粉进行溶剂甲醛的去除。
(3)把进行了(2)的溶剂的去除的稀土类磁铁用磁粉移至石英舟皿中，在1×10-5torr的减压下进行200℃30分钟和400℃30分钟的热处理。
(4)对于按照(3)做了热处理的磁粉，移至容器之后，在1×10-5torr的减压下进行400～800℃的热处理。
(5)调查按照(4)实施了热处理的稀土类磁铁用磁粉的成形后的磁特性。
磁特性的结果归纳在表3中。
【表3】
  母相   涂膜   涂膜厚度(nm)   Hk/iHc  残留磁通密度(T)  矫顽磁力(kOe)   阻抗(mΩcm)
  NdFeCoB   DyF<sub>3</sub>   50   0.95   1.1   18.5   15
  NdFeCoB   DyF<sub>3</sub>   50   0.94   1.1   19.5   14
  NdFeCoB   DyF<sub>3</sub>+DyF<sub>2</sub>   50   0.93   1.1   21.5   13
  NdFeCoB   DyF<sub>3</sub>+DyF<sub>2</sub>+DyOF   50   0.91   0.9   14.2   11
  NdFeCoB   DyF<sub>3</sub>+DyF<sub>2</sub>+DyOF   100   0.95   0.8   13.2   10
  NdFeCoB   TbF<sub>3</sub>+Tb<sub>F</sub>2+TbOF   100   0.97   1.0   18.8   6
  NdFeCoB   TbF<sub>3</sub>+TbF<sub>2</sub>+TbOF   100   0.95   1.0   20.8   4
在表3中也显示了通过与所述方法同样的表面处理而使含有Dy以外的Tb元素的氟化合物形成的磁粉的磁特性。氟化合物记载了通过表面处理而形成的主要的氟化合物，在界面相中记载了生成于磁粉与氟化合物界面附近的相。这些相是从界面至约1000nm以内被确认到的相，可以由TEM、SEM、AES等的组成分析、结构分析及XRD图像进行分析。如上述将DyF3形成于NdFeCoB粉表面时，在界面附近以使DyF2、NdF2及NdO2成长的方式以400℃进行从30分至1小时的热处理。再以从500℃至800℃的高温推进热处理，由此在上述界面相以外Fe成长。在该Fe中含有稀土类元素，但是在氟化合物侧氧浓度比磁粉表面多。通过表面处理形成其他的氟化合物时，氧浓度比氟化合物中的氧浓度少的Fe成长的也是热处理温度比400℃高的情况。如此若使热处理温度处于高温侧，则在氟化合物和磁粉间稀土类元素和氧等扩散，磁粉的氧的一部分扩散到氟化合物中，磁粉的稀土类元素的一部分扩散到氟化合物中。通过该扩散，磁粉表面的Fe相(Fe稀土类合金)成长，这一部分与母相的NdFeCoB交换结合。在Fe相中包含有稀土类元素，也有Co等被添加到NdFeB中的元素被包含的情况。因为该Fe相的饱和磁通密度比NdFeB高，所以由于与NdFeCoB交换结合，Fe对于外部磁场的磁化旋转变得困难，残留磁通密度增加。如表3所示，Fe作为界面相被确认到的磁粉的残留磁通密度，与采用使同样的氟化合物形成的磁粉而Fe未在界面被确认到的情况比较，可知其值变大。另外，Fe作为界面相成长时，最大能积、BHmax大。还有，热处理温度在比400℃低的低温侧通过长时间热处理，上述Fe相也成长。
作为其他实施例，用形成处理液以如下方式制作镝·钕氟化合物涂膜。
(1)将作为在水中溶解度高的盐的醋酸Dy或硝酸Dy2g和醋酸Nd2g导入约100mL的水中，使用振动器或超声波搅拌器使之完全溶解。
(2)缓缓添加约稀释成10％的氢氟酸，达到有(Dy、Nd)F3生成的化学反应的当量。
(3)使用超声波搅拌器对于生成有凝胶状沉淀的(Dy、Nd)F3的溶液搅拌1小时以上。
(4)以4000r.p.m的转速做离心分离后，去除澄清液体加入大体等量的甲醛。
(5)搅拌含有凝胶状的(Dy、Nd)F3的甲醛溶液使其完全成为悬浊液后，使用超声波扩张器搅拌1小时以上。
(6)重复(4)和(5)的操作4次，直至检测不出醋酸离子或硝酸离子等的阴离子。
(7)成为略微悬浊的溶胶状的(Dy、Nd)F3。作为处理液使用(Dy、Nd)F3为1g/15mL的甲醛溶液。
接着，稀土类磁铁用磁粉使用NdFeB合金粉末或SmCo合金粉。NdFeB合金粉是含有稀土类元素至少1种以上的Fe合金或含有稀土类元素至少1种以上及含有半金属元素的合金。另外SmCo合金是含有稀土类元素至少1种以上的Co合金，该Co合金中含有添加各种的添加元素的合金。这些磁粉其氧浓度在10ppm以上、3000ppm以下，平均粒径为1～100μm，磁性上各向异性。将稀土类氟化合物或碱土类金属氟化合物涂膜形成于稀土类磁铁用磁粉的工艺按以下的方法实施。
(8)平均粒径为10μm的情况下，对于稀土类磁铁用磁粉100g添加15mL的(Dy、Nd)F3涂膜形成处理液，加以混合直至能够确认到稀土类磁铁用磁粉整体被润湿。
(9)在2～5torr的减压下对(1)的(Dy、Nd)F3涂膜形成处理稀土类磁铁用磁粉进行溶剂甲醛的去除。
(10)把进行了(2)的溶剂的去除的稀土类磁铁用磁粉移至石英舟皿中，在1×10-5torr的减压下进行200℃30分钟和400℃30分钟的热处理。
(11)对于按照(3)进行了热处理的磁粉，移至多孔质氧化铝容器之后，在减压下的Ar气体气氛中利用毫米波加热装置，进行为400～800℃的热处理。
(12)调查按照(4)实施了热处理的稀土类磁铁用磁粉的磁特性。
磁特性的结果归纳在表4中。
【表4】
  母相   涂膜   涂膜厚度(nm)   Hk/iHc  残留磁通密度(T)  矫顽磁力(kO<sub>8</sub>)   阻抗(mΩcm)
  NdFeB   (Dy、Nd)F<sub>3</sub>   20   0.97   1.45   31.3   39
  NdFeB   (Dy、Nd)F<sub>3</sub>   20   0.98   1.44   32.8   45
  NdFeB   (Dy、Nd)F<sub>3</sub>+(Dy、Nd)F<sub>2</sub>   50   0.94   1.38   37.1   29
  NdFeB   (Dy，Nd)F<sub>3</sub>+(Dy，Nd)F<sub>2</sub>+DyOF   50   0.91   1.29   21.3   12
  NdFeB   (Dy，Nd)F<sub>3</sub>+(Dy，Nd)F<sub>2</sub>+(Dy，Nd)0F   100   0.92   1.24   19.8   15
  NdFeB   (Tb，Nd)F<sub>3</sub>+(Tb，Nd)F<sub>2</sub>+(Tb，Nd)OF   100   0.91   1.3   21.2   13
  NdFeB   (Tb，Nd)F<sub>3</sub>+(Tb，Nd)F<sub>2</sub>+(Tb，Nd)OF   100   0.92   1.3   22.5   12
在表4中也显示了通过与述方法同样的表面处理而使含有Dy以外的Tb元素的氟化合物形成的磁粉的磁特性。氟化合物记载了通过表面处理而形成的主要的氟化合物，在界面相中记载了生成于磁粉与氟化合物界面附近的相。这些相是从界面至约1000nm以内被确认到的相，可以由TEM、SEM、AES等的组成分析、结构分析及XRD图像进行分析。如上述将DyF3形成于NdFeB粉表面时，在界面附近以使DyF2、NdF2及NdO2成长的方式以400℃进行从30分至1小时的热处理。再以从500℃至800℃的高温推进热处理，由此在上述界面相以外Fe成长。在该Fe中含有稀土类元素，但是在氟化合物侧氧浓度比磁粉表面多。通过表面处理形成其他的氟化合物时，氧浓度比氟化合物中的氧浓度少的Fe成长的是热处理温度比400℃高的情况。如此若使热处理温度处于高温侧，则在氟化合物和磁粉间稀土类元素和氧等扩散，磁粉的氧的一部分扩散到氟化合物中，磁粉的稀土类元素的一部分扩散到氟化合物中。通过该扩散，磁粉表面的Fe相(Fe稀土类合金)成长，这一部分与母相的NdFeB交换结合。在Fe相中包含有稀土类元素，也有Co等被添加到NdFeB中的元素被包含的情况。因为该Fe相的饱和磁通密度比NdFeB高，所以由于与NdFeB交换结合，Fe对于外部磁场的磁化旋转变得困难，残留磁通密度增加。如表4所示，Fe作为界面相被确认到的磁粉的残留磁通密度，与采用使同样的氟化合物形成的磁粉而Fe未在界面被确认到的情况比较，可知其值变大。另外，Fe作为界面相成长时，最大能积、BHmax大。还有，热处理温度在比400℃低的低温侧通过长时间热处理，上述Fe相也成长。
作为制作其他的高阻抗磁铁的方法研究下面的方法。NdFeB合金是实施了氢化脱氢处理的粒径约1-1000μm的粉，该粉末的室温下的矫顽磁力是16kOe。该NdFeB(主相是Nd2Fe14B)粉末的氧浓度处于10ppm以上、3000ppm以下。混合的氟化合物是NdFe3。NdFe3原料粉是预先粉碎的，平均粒径从0.01到100μm，混合NdFeB粉和NdFe3注入双辊的辊间。为了使氟化合物粉的形状成为层状，使辊表面温度为300℃到600℃，NdFeB粉和氟化合物粉通过辊而容易变形。氟化合物经过双辊与NdFeB粉一起变形成扁平状。加压力为100kg/cm2以上。被双辊加压的磁粉在磁粉表面被层状形成了氟化合物，根据需要再混合氟化合物，也可以由双辊加压。混合的氟化合物除了NdFe3以外，还有如下：LiF、MgF2、CaF2、ScF3、VF2、VF3、CrF2、CrF3、MnF2、MnF3、FeF2、FeF3、CoF2、CoF3、NiF2、ZnF2、AlF3、GaF3、SrF2、YF3、ZrF3、NbF5、AgF、InF3、SnF2、SnF4、BaF2、LaF2、LaF3、CeF2、CeF3、PrF2、PrF3、NdF2、NdF3、SmF2、SmF3、EuF2、EuF3、GdF3、TbF3、TbF4、DyF2、DyF3、HoF2、HoF3、ErF2、ErF3、TmF2、TmF3、YbF3、YbF2、LuF2、LuF3、PbF2、BiF3。若磁粉的氧浓度超过3000ppm，则使这些混合粉和这些氟化合物中大量形成结合了氧的氧氟化合物，其要比氟化合物多，在NdFeB粉的表面氧氟化合物被形成为层状或粒状。
被双辊加热加压的磁粉，因为由加压而施加有应力，所以在粉末上残留局部性的应变。该局部性的应变被推定为会促进磁粉和氟化合物界面上的扩散。NdFe3与磁粉的界面由于辊表面温度而有所不同，在400℃以下的温度，是NdFe3/Nd2Fe14B、NdFe3/Nd富相、NdFe3/Nd2O3等。若使辊表面温度比400℃高，则NdFe3的一部分与磁粉反应，NdFe2形成。同时，NdOF也形成。在所述NdFe2中也有氧混入，在比400℃高的高温侧，磁粉的氧和稀土类元素扩散到氟化合物中。通过该扩散磁粉中的氧浓度降低，除了高阻抗化以外，还能够确认到残留磁通密度的增加、矫顽磁力增加、磁化曲线的矩形性提高、热退磁的减少等的各种效果。
应用了氟化合物的高阻抗磁铁，如以下所示可以采用各种方法中的任意一项。第一，是在烧结磁铁块的表面形成含氟化合物的高阻抗层的情况，由含氟化合物的高阻抗层覆盖多个磁铁块的表面的一部分或全部。该方法可以通过表面处理和溅射等的蒸镀完成。溅射的情况下，可以只由BN和TiN等的氮化合物和碳化物形成高阻抗层，或者也可以与氟形成混合层。对形成有这些化合物的表面皮膜的磁铁块照射具有GHz的频率的毫米波，只对化合物的皮膜附近选择性的加热，能够实现防止剥离和磁特性的提高。特别是，对于磁铁块的母相形成含有增大各向异性的元素的化合物时，能够确认到矫顽磁力和矩形性的提高效果。第二，是在磁粉的粉末表面通过表面处理和溅射等的方法，形成氟化合物等含有卤族(halogen)元素的化合物和氮化合物或碳化合物的情况。该情况下，溶液处理在用于降低工艺成本方面有效，沿着磁粉表面能够成形层状的氟化合物，能够增加磁粉的阻抗。若将该磁粉插入电极间测定IV特性，则能够形成电压在100V以下没有绝缘破坏的高阻抗层。如果磁粉是SmCo、NdFeB等的Fe系或Co类稀土类磁铁，则氟化合物作为母相的高阻抗层的硬度的方面比上述稀土类磁铁减小，可以使之变形，因此可以制作把氟化合物作为粘合剂的磁铁，以及混合树脂与表面处理过的磁粉，通过注射和压缩、挤压成形而制作粘结磁铁。一般若减小粘结磁铁的粘合材料的体积而使磁特性提高，则有磁粉之间接触而阻抗减少的倾向，但是，通过使用上述表面处理磁粉磁铁的阻抗为高阻抗的状态，可以使粘合剂体积为1-10％。对于表面处理过的磁粉通过毫米波的照射也可以带来磁特性的提高和可靠性的提高，对形成了氟化合物的磁粉照射毫米波，使氟化合物发热而促进稀土类元素的扩散，从而能够确认到如下效果：矫顽磁力提高、矩形性提高、残留磁通密度提高、氟化合物层的杂质除去、氟化合物和磁粉之间的紧贴性提高、热退磁减少等。第3是在磁粉以外的Fe系或Co系以外的粉末上形成氟化合物，通过照射毫米波可以只加热氟化合物附近，粉末直径越大粉末内部的热影响越受到抑制，为了氟化合物发热，可以只让表面附近的磁特性改善和在多个粉末间让氟化合物结合而使之烧结。
工业上的利用可能性
本发明的利用领域是关于一种结构，提供在MRI(磁共鸣成像)系统中使用抑制了涡流的强磁性材料，在空间上时间上具有一样的强度与方向性的静磁场。

Claims (12)

1.一种MRI装置，其特征在于，在以含有铁或钴的母相为主的显示强磁性的粉末的表面的一部分或全部，沿着该表面的一部分层状地形成有比母相阻抗高10倍以上、且维氏硬度比母相小的高阻抗层，将成形了所述粉末的强磁性体使用于磁路的一部分，所述高阻抗层由氟化合物形成。
2.根据权利要求1所述的MRI装置，其特征在于，在以含有铁或钴的母相为主的显示强磁性的粉末的表面的一部分或全部，沿着该表面，以10nm以上、10000nm以下的厚度层状地形成有比母相阻抗高10倍以上、且维氏硬度在室温比母相小的高阻抗层，将成形了所述粉末的强磁性体使用于磁路的一部分。
3.根据权利要求1所述的MRI装置，其特征在于，在向测定空间供给磁场强度分布均匀的静磁场的静磁场发生机构、和使用用于调整测定空间的磁场均匀性的强磁性体的MRI装置用静磁场发生装置中，在所述强磁性体上应用具有所述高阻抗层的铁或钴类材料。
4.根据权利要求1所述的MRI装置，其特征在于，在向测定空间供给磁场强度分布均匀的静磁场的静磁场发生机构、和使用用于调整测定空间的磁场均匀性的强磁性体的MRI装置用静磁场发生装置中，在所述静磁场发生机构中夹着测定空间而相对配置的一对永久磁铁上，应用具有所述高阻抗层的铁或钴类材料。
5.根据权利要求1所述的MRI装置，其特征在于，在向测定空间供给磁场强度分布均匀的静磁场的静磁场发生机构、和使用用于调整测定空间的磁场均匀性的强磁性体的MRI装置用静磁场发生装置中，在所述静磁场发生机构中夹着测定空间而相对配置的一对永久磁铁配置于面向磁极的测定空间的一侧，所述永久磁铁应用具有所述高阻抗层的铁或钴类材料。
6.根据权利要求1所述的MRI装置，其特征在于，在向测定空间供给磁场强度分布均匀的静磁场的静磁场发生机构、和使用用于调整测定空间的磁场均匀性的强磁性体的MRI装置用静磁场发生装置中，在所述静磁场发生机构中夹着测定空间而相对配置的一对永久磁铁及高频屏蔽配置于面向磁极的测定空间的一侧，所述永久磁铁或高频屏蔽应用具有所述高阻抗层的铁或钴类材料。
7.根据权利要求第1～6中任一项所述的MRI装置，其特征在于，高阻抗层是含有氟和至少1种以上的碱金属、碱土类金属、过渡金属、稀土类金属的氟化合物。
8.根据权利要求1所述的MRI装置，其特征在于，所述氟化合物为氟氧化物。
9.一种MRI装置，其特征在于，在向测定空间供给磁场强度分布均匀的静磁场的静磁场发生机构、和使用用于调整测定空间的磁场均匀性的强磁性体的MRI装置用静磁场发生装置中，在所述静磁场发生机构中夹着测定空间而相对配置的一对永久磁铁及高频屏蔽配置于面向磁极的测定空间的一侧，所述永久磁铁或高频屏蔽使用具有比母相阻抗高10倍以上、且维氏硬度比母相小的高阻抗层的铁或钴类材料，在所述高阻抗层应用氟化合物。
10.一种MRI装置，其特征在于，在向测定空间供给磁场强度分布均匀的静磁场的静磁场发生机构、和使用用于调整测定空间的磁场均匀性的强磁性体的MRI装置用静磁场发生装置中，在所述静磁场发生机构中夹着测定空间而相对配置的一对永久磁铁及高频屏蔽配置于面向磁极的测定空间的一侧，所述永久磁铁或高频屏蔽使用具有比母相阻抗高10倍以上、且维氏硬度比母相小的高阻抗层的铁或钴类材料，在所述高阻抗层应用氟化合物。
11.根据权利要求9或10所述的MRI装置，其特征在于，高阻抗层是含有氟和至少1种以上的碱金属、碱土类金属、过渡金属、稀土类金属的氟化合物。
12.根据权利要求10所述的MRI装置，其特征在于，所述氟化合物为氟氧化物。
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