CN100588631C - 一种用含钛高炉渣制备泡沫玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用含钛高炉渣制备泡沫玻璃的方法，属于冶金资源综合利用与材料制备领域，其主要以含TiO214%～29%的高炉渣为基础原料，适量引入硅质原料生成玻璃态物质，再添加发泡剂、稳泡剂、助熔剂，并以特定热处理制度制备泡沫玻璃。其解决了以往含钛高炉渣较难利用、处理的问题和材料制备领域含钛高炉渣利用率偏低的问题，该方法既为含钛高炉渣的利用开辟了新途径，也为生产找到了十分廉价的原料。本发明的方法具有生产成本低、产品质量好、生产操作简单、无二次污染等优点。
Description
技术领域：
本发明属于冶金资源综合利用与材料制备领域，具体涉及一种利用含钛高炉渣制备泡沫玻璃的方法。
背景技术：
自1935年泡沫玻璃问世以来，在全世界范围内蓬勃兴起，我国的科研工作者也在20世纪50年代初期开始致力于泡沫玻璃生产工艺的研究，并取得了积极的进展。近年来，国内科研工作者本着发展循环经济，提高资源综合有效利用率的宗旨，不断寻求利用工业固体废物制备泡沫玻璃的方法。
而随着钢铁企业的飞速发展，所产生的大量含TiO2的高炉废渣堆积如山，一直以来，还没有找到较好的途径来处理。其直接堆放在露天中，占据了大量的土地，并造成严重的污染，如何综合治理含钛高炉渣一直是环境和材料工作者关心的问题。
对于利用固体废弃物生产泡沫玻璃国内有过相关研究，但多数研究都是采用废玻璃和固体废弃物的混料作为玻璃态原料，再发泡制得泡沫玻璃，对固体废弃物的利用量不大，作用不明显，而能否充分的利用废弃的含钛高炉渣，使其变废为宝还是一个有待解决的问题。
发明内容：
发明目的：本发明的目的在于解决了以往含钛高炉渣较难利用、处理的问题和材料制备领域含钛高炉渣利用率偏低的问题。
技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种用含钛高炉渣制备泡沫玻璃的方法，其特征在于：该方法主要利用废弃的含钛高炉渣制备泡沫玻璃，其步骤如下：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO214％～29％的高炉渣、硅质原料和碳酸钠按照质量比为20～30∶70～80∶20～30的比例混合配料，混配后放入60℃的烘箱中烘干，烘干后磨细至160～200目；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合原料装入坩埚，按10～15℃/分钟的升温速度升温至1350℃～1400℃，烧成后保温90～180分钟，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：按玻璃态原料总质量为标准，将按质量份的碳酸钙0.5％～2％、硼砂2％～8％和磷酸钠2％～8％分别进行烘干磨细至180～200目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至160～180目，再同磨细后的碳酸钙、硼砂和磷酸钠共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的泡沫玻璃原料装模后，按6～10℃/min的升温速度升温至400～420℃，保温1h，再以15～20℃/min的升温速度升温至880～930℃，保温20～30min；
e、退火步骤：退火时以15～20℃/min的降温速度快速降温至600～650℃，保温50～100min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
a步骤中的硅质原料可采用石英岩、石英砂岩、石英砂或脉石英。
优点效果：
本发明完全采用工业固体废弃物的含钛高炉渣作为基础原料制得玻璃态物质，能够大量利用固体废弃物，其解决了以往的含TiO2的高炉废渣堆积如山、没有较好的途径来处理的问题，以及其直接堆放在露天中，占据了大量的土地，并造成严重的污染的问题；该方案中以含TiO214％～29％的高炉渣为基础原料，适量引入硅质原料生成玻璃态物质，再添加发泡剂、稳泡剂、助熔剂，并以特定热处理制度制备泡沫玻璃；其将含TiO2的高炉废渣充分应用在制备泡沫玻璃领域，更有效的变废为宝，解决了较难利用含钛高炉渣的问题，并且为泡沫玻璃的生产找到了十分廉价的原料，其生产成本低、产品质量好、生产操作简单、无二次污染，其应用前景十分广泛。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例一：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO214％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干8h，再磨细，过200目筛。再按照含钛高炉渣∶微硅粉∶碳酸钠＝20∶80∶25的质量比例混匀，其中氧化硅含量为72.843％，氧化钠含量为13.350％，氧化钙含量为5.997％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中的混合料装入刚玉坩埚，按10℃/min的升温速度升温至1350℃温度制度烧成后，保温90min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至180目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至160目，同磨细后的碳酸钙、硼砂和磷酸钠共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用。其中碳酸钙、硼砂、磷酸钠的添加量以a步骤中玻璃态原料的总量为标准，碳酸钙0.5％(质量份)，硼砂2％(质量份)，磷酸钠2％(质量份)。
其中的碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别起到发泡剂、助熔剂和稳泡剂的作用。
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按10℃/min的升温速度升温至420℃，保温1h，再以15℃/min的升温速度升温至900℃，保温30min；
e、退火步骤：退火时以20℃/min的降温速度降温至620℃，保温60min，再随炉自然降温至室温。
实施例二：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO220％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干8h，再分别磨细至180～200目。并按照含钛高炉渣∶微硅粉∶碳酸钠＝25份∶75份∶25份的比例混匀，其中氧化硅含量为69.775％，氧化钠含量为13.4％，氧化钙含量为7.183％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合料装入刚玉坩埚，按10℃/min的升温速度升温至1350℃温度制度烧成后，保温90min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至180～200目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至160～180目，同碳酸钙、硼砂和磷酸钠转入磨机共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙1％(质量份)，硼砂6％(质量份)，磷酸钠6％(质量份)，余量为水淬后的玻璃；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按10℃/min的升温速度升温至420℃，保温1h，再以15℃/min的升温速度升温至900℃，保温20min；
e、退火步骤：退火时以20℃/min的降温速度降温至620℃，保温60min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
实施例三：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO226％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干8h，再分别磨细至180～200目。并按照含钛高炉渣∶微硅粉∶碳酸钠＝30份∶70份∶25份的比例混匀，其中氧化硅含量为66.699％，氧化钠含量为13.45％，氧化钙含量为8.59％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合料装入刚玉坩埚，按10℃/min的升温速度升温至1350℃温度制度烧成后，保温90min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至180～200目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至160～180目，同磨细后的碳酸钙、硼砂和磷酸钠一起转入磨机共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙1％(质量份)，硼砂8％(质量份)，磷酸钠8％(质量份)，余量为水淬后的玻璃；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按10℃/min的升温速度升温至420℃，保温1h，再以15℃/min的升温速度升温至900℃，保温20min；
e、退火步骤：退火时以20℃/min的降温速度降温至620℃，保温60min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
实施例四：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO226％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干8h，再分别磨细至180～200目。并按照含钛高炉渣∶微硅粉∶碳酸钠＝30份∶70份∶25份的比例混匀，其中氧化硅含量为66.699％，氧化钠含量为13.45％，氧化钙含量为8.59％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合料装入刚玉坩埚，按10℃/min的升温速度升温至1350℃温度制度烧成后，保温90min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至180～200目；然后将b步骤中的水淬后的玻璃烘干磨细至160～180目，同磨细后的碳酸钙，硼砂，磷酸钠一起转入磨机共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙1％(质量份)，硼砂4％(质量份)，磷酸钠4％(质量份)，余量为水淬后的玻璃；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按10℃/min的升温速度升温至420℃，保温1h，再以15℃/min的升温速度升温至900℃，保温20min；
e、退火步骤：退火时以20℃/min的降温速度降温至620℃，保温60min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
实施例五：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO226％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干10h，再分别磨细至160目。并按照含钛高炉渣∶石英岩∶碳酸钠＝30份∶70份∶20份的比例混匀，其中氧化硅含量为66.699％，氧化钠含量为13.45％，氧化钙含量为8.59％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合料装入刚玉坩埚，按12℃/min的升温速度升温至1380℃温度制度烧成后，保温120min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至200目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至180目，同磨细后的碳酸钙，硼砂，磷酸钠一起转入磨机共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙2％(质量份)，硼砂4％(质量份)，磷酸钠4％(质量份)，余量为水；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按6℃/min的升温速度升温至400℃，保温1h，再以20℃/min的升温速度升温至880℃，保温25min；
e、退火步骤：退火时以15℃/min的降温速度降温至600℃，保温50min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
实施例六：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO220％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干10h，再分别磨细至190目。并按照含钛高炉渣∶石英砂岩∶碳酸钠＝30份∶70份∶30份的比例混匀，其中氧化硅含量为66.699％，氧化钠含量为13.45％，氧化钙含量为8.59％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合料装入刚玉坩埚，按15℃/min的升温速度升温至1400℃温度制度烧成后，保温100min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至190目；然后将b步骤中的水淬后的玻璃烘干磨细至170目，同磨细后的碳酸钙、硼砂和磷酸钠一起转入磨机共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙0.5％(质量份)，硼砂8％(质量份)，磷酸钠8％(质量份)，余量为水淬后的玻璃；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按8℃/min的升温速度升温至410℃，保温1h，再以16℃/min的升温速度升温至930℃，保温30min；
e、退火步骤：退火时以15℃/min的降温速度降温至630℃，保温90min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
实施例七：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO216％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干9h，再分别磨细至160目。并按照含钛高炉渣∶石英砂∶碳酸钠＝20份∶75份∶25份的比例混匀，其中氧化硅含量为69.775％，氧化钠含量为13.4％，氧化钙含量为7.183％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合料装入刚玉坩埚，按13℃/min的升温速度升温至1350℃温度制度烧成后，保温180min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至195目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至180目，同碳酸钙、硼砂和磷酸钠转入磨机共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙1％(质量份)，硼砂6％(质量份)，磷酸钠6％(质量份)，余量为水淬后的玻璃；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按10℃/min的升温速度升温至420℃，保温1h，再以15℃/min的升温速度升温至930℃，保温20min；
e、退火步骤：退火时以20℃/min的降温速度降温至650℃，保温100min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
实施例八：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO224％的高炉渣原料放入60℃的烘箱中烘干8h，再分别磨细，过200目筛。再按照含钛高炉渣∶脉石英∶碳酸钠＝20∶80∶30的质量比例混匀，其中氧化硅含量为72.843％，氧化钠含量为13.350％，氧化钙含量为5.997％；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中的混合料装入刚玉坩埚，按10℃/min的升温速度升温至1350℃温度制度烧成后，保温90min，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：将碳酸钙、硼砂和磷酸钠，分别烘干磨细至180目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至160目，同磨细后的碳酸钙、硼砂和磷酸钠共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用，其中碳酸钙0.5％(质量份)，硼砂2％(质量份)，磷酸钠2％(质量份)，余量为水淬后的玻璃；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的磨细泡沫玻璃原料装入石墨模具后，按10℃/min的升温速度升温至420℃，保温1h，再以15℃/min的升温速度升温至900℃，保温30min；
e、退火步骤：退火时以20℃/min的降温速度降温至620℃，保温60min，再随炉自然降温至室温。
综合以上实施例的制备方法中可知，该制备方法的a步骤中的氧化硅含量为65％～75％，氧化钠含量为10％～15％，氧化钙含量为5％～10％。
性能指标如下：
| 项目 | 导热系数(W/m·k) | 抗压强度(MPa) | 容重(kg/m<sup>3</sup>) | 吸水率(％) | 平均孔径(mm) |
| 实例一 | 0.120 | 4.68 | 410 | 4.1 | 1.9 |
| 实例二 | 0.131 | 5.02 | 431.4 | 3.6 | 2.76 |
| 实例三 | 0.125 | 4.88 | 419.5 | 4.3 | 1.98 |
| 实例四 | 0.135 | 5.33 | 466.1 | 3.1 | 3.28 |
| 实例五 | 0.133 | 5.11 | 443.3 | 3.4 | 2.98 |
| 实例六 | 0.121 | 4.71 | 414.6 | 4.2 | 1.91 |
| 实例七 | 0.132 | 5.08 | 451.1 | 3.3 | 2.87 |
| 实例八 | 0.123 | 4.81 | 411.4 | 4.3 | 1.93 |
结果结论：
本发明制品理化性能能够达到普通泡沫玻璃标准，能够满足用于保温隔热的材料标准，其成本较低，又利用较易得到的废弃的含钛高炉渣，其不仅解决了含钛高炉渣污染环境且不易处理的问题，而且解决了以往利用废弃含钛高炉渣过程中利用率极低的问题，其生产成本低、产品质量好、生产操作简单、无二次污染，是真正的变废为宝，具有优良的应用前景。
Claims (2)
1、一种用含钛高炉渣制备泡沫玻璃的方法，其特征在于：该方法主要利用废弃的含钛高炉渣制备泡沫玻璃，其步骤如下：
a、玻璃态原料的制备：将含TiO214％～29％的高炉渣、硅质原料和碳酸钠按照质量比为20～30∶70～80∶20～30的比例混合配料，混配后放入60℃的烘箱中烘干，烘干后磨细至160～200目；
b、玻璃态的烧成：将a步骤中制得的混合原料装入坩埚，按10～15℃/分钟的升温速度升温至1350℃～1400℃，烧成后保温90～180分钟，水淬处理；
c、泡沫玻璃原料的制备：按玻璃态原料总质量为标准，将按质量份的碳酸钙0.5％～2％、硼砂2％～8％和磷酸钠2％～8％分别进行烘干磨细至180～200目；然后将b步骤中水淬后的玻璃烘干磨细至160～180目，再同磨细后的碳酸钙、硼砂和磷酸钠共同粉磨3min，达到均匀混合，形成泡沫玻璃原料待用；
d、泡沫玻璃的烧成：将c步骤中混合好的泡沫玻璃原料装模后，按6～10℃/min的升温速度升温至400～420℃，保温1h，再以15～20℃/min的升温速度升温至880～930℃，保温20～30min；
e、退火步骤：退火时以15～20℃/min的降温速度快速降温至600～650℃，保温50～100min，再随炉自然降温至室温，即得该泡沫玻璃成品。
2、根据权利要求1所述的一种用含钛高炉渣制备泡沫玻璃的方法，其特征在于：a步骤中的硅质原料采用石英岩、石英砂岩、石英砂或脉石英。
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