CN100560497C - 蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蒽醌法制造双氧水过程中产生的含有大量蒽醌降解物的废碳酸钾溶液的处理方法。首先将废碳酸钾溶液，加入浓缩锅内加热浓缩，加热的同时收集蒸汽得到冷凝水。向锅内加入甲醇并搅拌，得到醇析浆料；把醇析浆料放入回转式装置中，对醇洗浆料进行过滤，得到醇析滤渣和醇析滤液；用甲醇对醇析滤渣进行醇洗和过滤，得到醇洗滤饼和醇洗滤液；将醇洗滤饼进行真空干燥，得到碳酸钾含量为95.3%左右的固体碳酸钾。对醇析滤液进行精馏，得到精馏残液和精馏甲醇，将冷凝水和醇析滤液的精馏残液用煤造气炉焚烧。本处理方法碳酸钾回收率大85%，整个处理过程无废液排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种在工业废渣治理中回收资源的方法，特别是一种蒽醌法制造双氧水过程中产生的含有大量蒽醌降解物的废碳酸钾溶液的回收处理和利用方法。
背景技术
双氧水在纺织和造纸业用作漂白剂，在绿色化工合成中用作氧化剂和环氧化剂，在食品和医药行业中用作消毒剂、杀菌剂。蒽醌法是双氧水主流生产工艺。蒽醌法双氧水生产中是以2-乙基蒽醌为载体，以重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂，配制成一定组成的溶液(称为工作液)。碳酸钾在处理双氧水工作液时，工作液中的部分水溶性降解物会溶于碳酸钾溶液中，使得碳酸钾溶液中的有机物不断增多。当碳酸钾溶液中的有机物积累到一定程度，就不适合继续循环使用。因此原工艺采用一部分处理完工作液后的碳酸钾溶液与新配纯碳酸钾溶液混合，重新返回工作液处理系统使用，另一部分则定期排放。不但浪费资源，而且还会造成严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有技术浪费资源、污染环境的问题，提供一种蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，以从废液中回收资源，保护环境，提高社会经济效益。
为达上述目的，本发明采用的技术方案是：一种蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，包括如下步骤：
(1)物料浓缩：将废碳酸钾溶液加热蒸发浓缩，将浓度提高到60-95％；
(2)醇析：加入低分子醇，搅拌，得到醇析浆料；
(3)过滤：把醇析浆料进行过滤，得到醇析滤渣和醇析滤液；
(4)醇洗过滤：对醇析滤渣进行醇洗和过滤，得到醇洗滤饼和醇洗滤液。
上述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，包括真空干燥步骤：把醇洗滤饼进行真空干燥，得到固体碳酸钾。
上述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，所述过滤、醇洗过滤和真空干燥步骤是在一带有过滤、洗涤和真空干燥功能的回转式装置中完成。
上述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，对醇析滤液进行精馏，得到精馏残液和低分子醇。
上述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，物料浓缩步骤中，将废碳酸钾溶液浓度提高到85-95％。
蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，包括溶解脱醇步骤：用水溶解所述醇洗滤饼，对溶液进行蒸发分离低分子醇，得到碳酸钾溶液。
蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，对溶液进行蒸发分离低分子醇时，收集含醇蒸汽，对含醇蒸汽进行精馏，得到精馏残液和低分子醇。
蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，将醇洗滤液在醇析时进行回用。
蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，把低分子醇在醇洗时回用。
蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，利用煤造气炉焚烧处理冷凝水及精馏残液。这样可使其中难生物降解的有机物在造气炉中在高温下分解为有用的煤气，较彻底地解决了废物排放污染环境的问题。
本发明通过蒸发和醇析等步骤措施，将蒽醌法制造双氧水过程中产生的含有大量蒽醌降解物的废碳酸钾溶液中的不同成分进行适当的分离处理，使得其中的主要成分碳酸钾能够重新进入双氧水的制造流程使用，节约了资源，保护了环境，提高社会经济效益。
所说的低分子醇主要指甲醇或乙醇。
附图说明
以下结合附图对本发明做进一步具体说明。
本说明书所附图1为本发明一种实施例蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法的主要工艺流程图；
图2为第二种实施例的主要工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在图1所示第一种实施例中，处理蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液，首先将处理双氧水工作液后、含有大量蒽醌降解物的废碳酸钾溶液，其CODCr为20087.2mg/L，加入浓缩锅内加热浓缩，碳酸钾浓度达到85％时，停止浓缩；加热的同时收集蒸汽得到冷凝水。向浓缩锅内加入甲醇，进行搅拌，使碳酸钾发生醇析，得到醇析浆料；把醇析浆料放入带过滤、洗涤、真空干燥、溶解功能的回转式装置中，在回转式装置中，首先对醇洗浆料进行过滤，得到醇析滤渣和醇析滤液；用甲醇(也可用乙醇)对醇析滤渣进行醇洗和过滤，得到醇洗滤饼和醇洗滤液；醇洗滤液直接在醇析时进行回用。然后将醇洗滤饼进行真空干燥除去甲醇，可得到碳酸钾含量为95.3％左右的固体碳酸钾。然后将得到的固体碳酸钾溶解送到双氧水工艺过程回用。对上述过程中得到的醇析滤液进行精馏，得到精馏残液和精馏甲醇，并将精馏甲醇回用于酸洗。将冷凝水和醇析滤液的精馏残液用煤造气炉焚烧处理，其中的有机物在高温下分解生成有用的煤气。本蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液处理方法碳酸钾回收率大85％，CODCr去除率大于90％，整个处理过程无废液排放。
实施例2
在图2所示第二种实施例中，处理蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液，首先将处理双氧水工作液后、含有大量蒽醌降解物的废碳酸钾溶液，加入浓缩锅内加热浓缩，碳酸钾浓度达到90％时，停止浓缩；加热的同时收集蒸汽得到冷凝水。向浓缩锅内加入甲醇，进行搅拌，使碳酸钾发生醇析，得到醇析浆料；把上述醇析浆料放入带过滤、洗涤、溶解功能的装置中，在该装置中，首先对醇析浆料进行过滤，得到醇析滤渣和醇析滤液；用甲醇对醇析滤渣进行醇洗和过滤，得到醇洗滤饼和醇洗滤液；醇洗滤液直接在醇析时进行回用。然后加水溶解含甲醇的醇洗滤饼，对溶液进行蒸发分离甲醇并收集含醇蒸汽，得到碳酸钾溶液和含醇蒸汽。然后将得到的碳酸钾溶液送到双氧水工艺过程回用。上述过程中得到的醇析滤液和含醇蒸汽用精馏方法处理，得到精馏残液和精馏甲醇，精馏甲醇回用。将废碳酸钾溶液浓缩产生的冷凝水和精馏残液用煤造气炉焚烧处理。本蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液处理方法碳酸钾回收率大85％，CODCr去除率大于90％，整个处理过程无废液排放。
本发明并不局限于上述具体的实施方式，凡依照本发明的特征及原理所做的等效变化，均属于本发明保护范围之内。
Claims (9)
1、一种蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)物料浓缩：将废碳酸钾溶液加热蒸发浓缩，将浓度提高到60-95％；
(2)醇析：加入甲醇或乙醇，搅拌，得到醇析浆料；
(3)过滤：把醇析浆料进行过滤，得到醇析滤渣和醇析滤液；
(4)醇洗过滤：对醇析滤渣进行醇洗和过滤，得到醇洗滤饼和醇洗滤液。
2.如权利要求1所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于包括真空干燥步骤：把醇洗滤饼进行真空干燥，得到固体碳酸钾。
3.如权利要求2所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于：所述过滤、醇洗过滤和真空干燥步骤是在一带有过滤、洗涤和真空干燥功能的回转式装置中完成。
4.如权利要求1所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于：对醇析滤液进行精馏，得到精馏残液和甲醇或乙醇。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于：物料浓缩步骤中，将废碳酸钾溶液浓度提高到85-95％。
6.如权利要求1所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于包括溶解脱醇步骤：用水溶解所述醇洗滤饼，对溶液进行蒸发分离甲醇或乙醇，得到碳酸钾溶液。
7.如权利要求6所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于：对溶液进行蒸发分离甲醇或乙醇时，收集含醇蒸汽，对含醇蒸汽进行精馏，得到精馏残液和甲醇或乙醇。
8.如权利要求1至4中任何一项所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于：将醇洗滤液在醇析时进行回用。
9.如权利要求4或7所述的蒽醌法生产双氧水过程中废碳酸钾溶液的处理方法，其特征在于：把甲醇或乙醇在醇洗时回用。
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