CN100560253C - 掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料的制备方法。该方法包括，含氟化物镍铬碳化铬核心粉末的制备、氧化液及还原液的配制，将上述核心粉末和表面活性剂加入还原液中搅拌，将银氨溶液缓慢滴加至还原液中，经加热反应以使银粒子均匀沉积在核心粉末表面，再经洗涤，自然干燥后，高温烧结，即得到掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料。本发明方法制备的自润滑涂层材料具有松装密度高，流动性好，采用该法制备的自润滑涂层材料喷涂后形成的涂层致密，摩擦系数低，自润滑性能好；同时该制备方法具有工艺简单、生产量大、经济可靠、可以工业推广等优点。

Description

掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料制备方法
【技术领域】：
本发明属于热喷涂技术与材料加工技术领域，涉及一种掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料的制备方法。
【背景技术】：
先进航空发动机和燃气轮机设计和制造中采用的刷式密封是一种接触性密封，在转动部件瞬间大幅径向位移后可保持密封间隙不变，其泄漏量是蓖齿密封的1/5至1/10，发动机耗油率降低约2％，大大改善了转动部件的运行稳定性。刷式密封中，刷毛接触的转子轴表面(跑道)需要喷涂一层高温耐磨自润滑涂层以保证在高温燃气环境下降低转子轴的磨损以及减少刷毛的磨损量。
作为应用于刷式密封结构中、转子跑道表面上的高温自润滑涂层材料，国内外都已经进行了一定的研究工作。Sliney采用金属氟化物共晶体渗透分散在多孔的镍铬合金中得到一种高温自润滑涂层材料(US Patent 3419363)。随后，美国NASA等航空发动机研究机构对刷式密封用各种材料进行的深入研究，使刷式密封技术日趋成熟，高温自润滑涂层材料亦得到了长足发展。
从七十年代开始，英、美等国家许多大型航空发动机制造厂家(如普惠、GE、罗-罗公司等)，开发了多个系列的磨损涂层材料体系，如氧化物陶瓷系列、碳化物系列、硬质合金系列等，根据不同使用温度和条件，选择不同种类的涂层。美国研究开发了各种配比的自润滑涂层材料，如PS/PM212系列等。该类新型高温耐磨自润滑涂层材料的主要特点之一，是以氟化物作为润滑组成。氟化物(CaF2、BaF2)是性能优越的高温润滑材料，将其与其它金属陶瓷复合使用，是高温中有效的固体润滑剂。由62％BaF2-38％CaF2组成的共晶体具有比单纯氟化物更好的润滑性能。
现在的自润滑涂层材料一般采用机械混合法制备，所制备的粉末成分分部不均匀，松装比重低，流动性差，制备的涂层组织不均匀，润滑性能差。本发明采用喷涂干燥烧结法制备的自润滑涂层材料，成分均匀，松装比重高，流动性好，具有工艺简单，易于操作、对设备要求低，生产成本低和产品质量好、生产量大、经济可靠、可以工业推广等优点。
【发明内容】：
本发明目的是解决现有技术的上述不足，提供一种掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料的制备方法。
本发明提供的掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
第一、采用喷雾干燥-烧结法制备含氟化物镍铬碳化铬核心粉末，其中BaF26.2～9.3％，CaF23.8～5.7％，Ni9～16％，C2～7％，Cr余量：
第二、调配氧化液及还原液：氧化液为：AgNO3 10-80g/l、NaOH 5-50g/l、氨水5-50g/L；还原液为：水合肼0.1-10g/l、葡萄糖20-600g/l、酒石酸1-100g/l、表面活性剂0.25-50g/l、正丁醇0.1-50g/l；
第三、将一步制得的核心粉末加入二步调配的还原液中，在不断搅拌下，将氧化液缓慢滴加至还原液中，加热至55-99℃进行反应10-100min；以使银粒子均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在核心粉末表面上的金属银层；
第四、反应结束后，冷却至室温，倒出上清液，将镀银后的复合粉末洗涤后，自然干燥；
第五、将上步干燥后的粉末于800℃～1200℃烧结2至6小时，即得到掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料。
所述的氟化物是氟化钙与氟化钡的共晶体。
所述的表面活性剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或两种。
所述的核心粉末的粒度可以是10μm-200μm内的任一粒度分布范围。
所述的包裹在核心粉末表面上的金属银层厚度可从纳米级到微米级不等。
本发明的优点和积极效果：
(1)包覆工艺新颖，无需进行复杂的敏化活化工序，可以应用于其它银包覆型粉体材料的制备。
(2)金属银包覆均匀，有利于减少喷涂过程中的脱碳烧损。
(3)自润滑组分(氟化物、银)分布均匀，涂层性能优异。
综上所述，该方法制备的自润滑涂层材料具有松装密度高，流动性好，采用该法制备的自润滑涂层材料喷涂后形成的涂层致密，摩擦系数低，自润滑性能好；同时该制备方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低，生产成本低和产品质量好、生产量大、经济可靠、可以工业推广等优点。
【附图说明】：
图1是银包镍铬碳化铬表面形貌；
图2是银包镍格碳化铬剖面形貌。
【具体实施方式】：
实施例1：
1)喷雾干燥-烧结法制备含氟化钙的镍铬碳化铬核心粉体，其中BaF26.2％，CaF23.8％，Ni10％，C5％，Cr余量。
2)配制氧化液和还原液，氧化液为：AgNO3 10g/l、NaOH 5g/l、氨水10g/L；还原液为：水合肼0.1g/l、葡萄糖200g/l、酒石酸15g/l、聚乙二醇0.1g/L、正丁醇5g/l。
3)将核心粉末加入还原液中。
4)在不断搅拌下，将氧化液缓慢滴加至还原液中，加热至98℃进行反应90min，以使银粒子均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在核心粉末表面上的金属银层；
5)反应结束后，冷却至室温，倒出上清液，将镀银后的复合粉末洗涤后，自然干燥。
6)将干燥后的粉末在氮气保护下于900℃高温烧结2小时，即得到掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料。
成品的物理性能如下：松装密度2.74g/cm3、流动速度25.7s/50g。采用等离子喷涂工艺制备的涂层摩擦系数为0.21。
实施例2：
1)喷雾干燥-烧结法制备含氟化钡共晶的镍铬碳化铬核心粉体，其中BaF2 9.3％，CaF2 5.7％，Ni15％，C7％，Cr余量。
2)配制氧化液和还原液，氧化液为：AgNO3 50g/l、NaOH 80g/l、氨水45g/L；还原液为：水合肼0.1g/l、葡萄糖200g/l、酒石酸15g/l、聚丙烯酰胺0.01g/L、正丁醇5g/l。
3)将核心粉末加入还原液中。
4)在不断搅拌下，将氧化液缓慢滴加至还原液中，加热至95℃进行反应90min，以使银粒子均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在核心粉末表面上的金属银层；
5)反应结束后，冷却至室温，倒出上清液，将镀银后的复合粉末洗涤后，自然干燥。
6)将干燥后的粉末在氮气保护下于1050℃高温烧结6小时，即得到掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料。
成品的物理性能如下：松装密度2.68g/cm3、流动速度28.5s/50g。采用等离子喷涂工艺制备的涂层摩擦系数为0.19。
实施例3：
1)喷雾干燥-烧结法制备含氟化钙氟化钡共晶的镍铬碳化铬核心粉体，其中BaF28 8.2％，CaF25.0％，Ni9～16％，C2～7％，Cr余量。
2)配制氧化液和还原液，氧化液为：AgNO3 25g/l、NaOH 30g/l、氨水25g/L；还原液为：水合肼0.1g/l、葡萄糖200g/l、酒石酸15g/l、聚乙烯吡咯烷酮0.01g/L、正丁醇5g/l。3)将核心粉末加入还原液中。
4)在不断搅拌下，将氧化液缓慢滴加至还原液中，加热至98℃进行反应60min，以使银粒子均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在核心粉末表面上的金属银层；
5)反应结束后，冷却至室温，倒出上清液，将镀银后的复合粉末洗涤后，自然干燥。
6)将干燥后的粉末在氮气保护下于1050℃高温烧结4小时，即得到掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料。
成品的物理性能如下：松装密度2.82g/cm3、流动速度24.1s/50g。采用等离子喷涂工艺制备的涂层摩擦系数为0.15。

Claims (5)

1、一种掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
第一、采用喷雾干燥-烧结法制备含氟化物镍铬碳化铬核心粉末，其中BaF2 6.2～9.3％，CaF23.8～5.7％，Ni9～16％，C2～7％，Cr余量；
第二、调配氧化液及还原液：氧化液为：AgNO3 10-80g/l、NaOH 5-50g/l、氨水5-50g/L，还原液为：水合肼0.1-10g/l、葡萄糖20-600g/l、酒石酸1-100g/l、表面活性剂0.25-50g/l、正丁醇0.1-50g/l；
第三、将一步制得的核心粉末加入二步调配的还原液中，在不断搅拌下，将氧化液慢滴加至还原液中，加热至55-99℃进行反应10-100min，以使银粒子均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在核心粉末表面上的金属银层；
第四、反应结束后，冷却至室温，倒出上清液，将镀银后的复合粉末洗涤后，自然干燥；
第五、将上步干燥后的粉末于800℃～1200℃烧结2至6小时，即得到掺银镍铬碳化铬基高温自润滑涂层材料。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氟化物是氟化钙与氟化钡共晶体。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或两种。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，核心粉末的粒度是10μm-200μm。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包裹在核心粉末表面上的金属银层厚度为纳米级或微米级。
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