CN104120415B - 镜面纳米喷镀溶液及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镜面纳米喷镀溶液及方法，所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银的A剂、含有葡萄糖的B剂和含有氢氧化钠的S剂；其中，所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为0.5～6：1，所述喷镀方法是采用三头喷枪同时分开喷镀上述三种溶液。本发明用于调节酸碱度的氢氧化钠溶液并没有加入到A剂或B剂中，保证了其寿命和稳定性；且氢氧化钠的浓度是现有技术中氢氧化钠浓度的2‑6倍，大大提高银镜反应速度，提高还原率，降低生产成本；0℃低温下，反应速度也很快，银层亮白，不会发雾，0～40℃不需要恒温设备都可以正常生产，沉积出质量好的银层。银层可以多喷，喷厚，适合喷镀超大工件。
Description
技术领域
本发明属于表面喷镀技术领域，具体地说，本发明涉及一种镜面纳米喷镀溶液及采用三头喷枪进行喷镀的方法。
背景技术
现有的镜面纳米喷镀技术，都采用双头喷枪将含有硝酸银或硫酸银的A液和含有葡萄糖或乙醛等还原剂的B剂同时喷到工件表面，进行银镜反应。众所周知，纳米喷镀需要在碱性条件下，才能在常温下正常银镜反应，那么氢氧化钠是必不可少的。现有纳米喷镀技术中调节碱性的氢氧化钠必须加在A剂或者B剂中，而且氢氧化钠的添加量比较低，所以造成存在以下缺陷：
1、药水寿命短，不稳定。
若把氢氧化钠加在A剂里面，会加速银离子在空气中的氧化，一般不到5-8小时，可以明显看出A剂变成黄褐色或黑色，这些都是银离子被氧化的现象，甚至在A液上面悬浮有银层，非常明显A液很不稳定，有部分银离子已经被氧化，这样银镜反应出来银层有发黄和发雾的现象。若把氢氧化钠加到B剂里面，葡萄糖或乙醛等还原剂在强碱性环境下，会产生分解不稳定，水合肼等还原剂会和氢氧化钠反应，没多久药水也会失效。
2、反应速度慢，还原率低，成本高。
由于氢氧化钠会影响A剂或B剂药水的寿命和稳定性，所以在现有的双头纳米喷镀技术中，氢氧化钠的含量一般都比较低，而碱的浓度越低银镜反应越慢，还原率越低，造成成本越高。
3、低温无法正常生产，要依赖恒温设备
由于氢氧化钠含量比较低，造成在低温下(0-15℃)，银镜反应速度更慢，沉积出来的银层发黄发黑发雾，附着力差，根本无法生产出质量好的银层，所以很多都要依赖恒温设备，把温度控制在20℃以上，才能正常生产。
4、容易发雾，银层不能多喷，不能喷厚，无法喷超大工件。
现有双头的喷枪纳米喷镀技术，很多无法把银层喷厚，多喷了就明显发雾，喷大件发雾情况就更严重。不管氢氧化钠加在A剂里面，导致银离子氧化，或者氢氧化钠加在B剂里面，导致还原剂分解或反应产生不良物质，都会让银镜反应的残留物中含有一些浑浊，这些浑浊物会和银沉积出来，沉积越多就越雾，流过残留物越多越严重。因此，导致无法喷超大工件。
综上所述，现有的镜面纳米喷镀技术存在很多缺陷，急需进行改进。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种新的镜面纳米喷镀方法，所述新的镜面纳米喷镀方法采用三头喷枪进行喷镀。
为实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种镜面纳米喷镀溶液，所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银、氨水、三乙醇胺的A剂、含有葡萄糖、水合肼、十八烷基硫酸钠的B剂和含有氢氧化钠、硫代硫酸钠、无水亚硫酸钠的S剂；其中，所述S剂中所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为0.5～6：1。
在其中一些实施例中，所述S剂中所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为3～3.5：1。
在其中一个实施例中，所述S剂中所述氢氧化钠与A剂中所述所述硝酸银的质量比为3:1。
在其中一些实施例中，所述S剂的配方为：氢氧化钠5-180g，硫代硫酸钠5-30g，无水亚硫酸钠5-30g，超纯净水1000g。
在其中一些实施例中，所述S剂的配方为：氢氧化钠45-75g，硫代硫酸钠15-20g，无水亚硫酸钠15-20g，超纯净水1000g。
在其中一些实施例中，所述A剂的配方为：硝酸银10-30g，三乙醇胺5-15g，氨水50-150g，超纯净水1000g。
在其中一些实施例中，所述A剂的配方为：硝酸银15-20g，三乙醇胺8-10g，氨水70-90g，超纯净水1000g。
在其中一些实施例中，所述B剂的配方为：葡萄糖30-54g，水合肼3-5.4g，十八烷基硫酸钠3-5.4g，超纯净水1000g。
在其中一些实施例中，所述B剂的配方为：葡萄糖40-45g，水合肼4-4.5g，十八烷基硫酸钠4-4.5g，超纯净水1000g。
本发明还提供了一种纳米喷镀方法，所述纳米喷镀方法采用三头喷枪喷镀上述纳米喷镀溶液，包括以下步骤：常规清洗-酸洗粗化-活化-清洗后，在0～40℃下，采用三头喷枪将上述镜面纳米喷镀溶液的A剂、B剂和S剂分开同时喷到工件，再常规清洁烘干，即可。
本发明采用三头喷枪纳米喷镀技术，把调节酸碱度的氢氧化钠溶液与含有银离子的A剂和含有还原剂的B剂分开同时喷涂到工件表面，有效解决了A剂加氢氧化钠不稳定或B剂加氢氧化钠不稳定的因素，并且提高了氢氧化钠的含量，彻底解决了现有纳米喷镀存在的缺陷。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
1、本发明的镜面纳米喷镀溶液，是由分开的A剂、B剂和含保护剂的氢氧化钠溶液(S剂)组成，用于调节酸碱度的氢氧化钠溶液并没有加入到A剂或B剂中，保证了A剂和B剂的寿命和稳定性；且氢氧化钠的浓度是现有技术中氢氧化钠浓度的2-6倍，浓度得以大大提高，从而大大提高了银镜反应速度，提高了还原率，降低了生产成本；此外，由于氢氧化钠浓度提高，使得在0℃低温情况下，反应速度也能很快，银层也亮白，不会发雾，在0～40℃不需要恒温设备都可以正常生产，沉积出质量好的银层。
2、本发明的镜面纳米喷镀方法，是采用三头喷枪，将A剂、B剂、S剂分开同时喷到工件表面，反应残留物是澄清的，没有浑浊物，所以不容易发雾，银层面积，亮白不发黄，银层可以多喷，可以喷厚，适合喷镀超大工件。
具体实施方式
以下通过具体实施例来详细说明本发明。以下实施例中所使用的原料如无特别说明，均来源于市售。以下实施例中的各种操作方法，如无特殊说明，均采取本领域技术人员所熟知的操作方法。
实施例1镜面纳米喷镀溶液及纳米喷镀方法
在该实施例中，所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银的A剂、含有葡萄糖的B剂和含有保护剂的氢氧化钠溶液；其中，所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为3:1。配方具体分别如下：
A剂：硝酸银17g，三乙醇胺8g，氨水80g，超纯净水1000g。
B剂：葡萄糖42g，水合肼4.2g，十八烷基硫酸钠4g，超纯净水1000g。
S剂(即含有保护剂的氢氧化钠溶液)：氢氧化钠51g，硫代硫酸钠18g，无水亚硫酸钠18g，超纯净水1000g。
采用三头纳米喷枪，将上述纳米喷镀溶液进行纳米喷镀，具体包括以下步骤：
将100*100(cm)的玻璃板，先常规清洗-酸洗粗化-活化-清洗，再用三头喷枪把上述A、B、S剂分开同时喷到玻璃板上面，可以看到玻璃板在1秒钟内反应，并且银层亮白，不发黄，不发雾，让残留物停留在玻璃板上面，可以看到残留物是澄清的，没有浑浊物，过了30分钟以后清洗残留物，可以看到均匀亮白，发光率高的银层，上面没有任何水流痕迹，也没有氧化现象，不发雾。再用三头喷枪再次喷镀A、B、S剂，反复喷上5次，清洗，可以看到银层没有发雾，发光率高。银层烤干以后，在银层上面做表格实验，银层没有脱落现象。罩上光油面漆没有发黄情况。
实施例2镜面纳米喷镀溶液及纳米喷镀方法
在该实施例中，所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银的A剂、含有葡萄糖的B剂和含有保护剂的氢氧化钠溶液；其中，所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为3.5:1。配方具体分别如下：
A剂：硝酸银17g，三乙醇胺8g，氨水80g，超纯净水1000g。
B剂：葡萄糖42g，水合肼4.2g，十八烷基硫酸钠4g，超纯净水1000g。
S剂(即含有保护剂的氢氧化钠溶液)：氢氧化钠59.5g，硫代硫酸钠18g，无水亚硫酸钠18g，超纯净水1000g。
采用三头纳米喷枪，将上述纳米喷镀溶液进行纳米喷镀，具体包括以下步骤：
将100*100(cm)的玻璃板，先常规清洗-酸洗粗化-活化-清洗，再用三头喷枪把上述A、B、S剂分开同时喷到玻璃板上面，可以看到玻璃板在1秒钟内反应，并且银层亮白，不发黄，不发雾，让残留物停留在玻璃板上面，可以看到残留物是澄清的，没有浑浊物，过了30分钟以后清洗残留物，可以看到均匀亮白，发光率高的银层，上面没有任何水流痕迹，也没有氧化现象，不发雾。再用三头喷枪再次喷镀A、B、S剂，反复喷上5次，清洗，可以看到银层没有发雾，发光率高。银层烤干以后，在银层上面做表格实验，银层没有脱落现象。罩上光油面漆没有发黄情况。
实施例1和实施例2都可以看到银层亮白，不发黄，不发雾，效果相当。
实施例3镜面纳米喷镀溶液及纳米喷镀方法
在该实施例中，所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银的A剂、含有葡萄糖的B剂和含有保护剂的氢氧化钠溶液；其中，所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为6:1。配方分别如下：
A剂：硝酸银17g，三乙醇胺6g，氨水80g，超纯净水1000g。
B剂：葡萄糖42g，水合肼4.2g，十八烷基硫酸钠4g，超纯净水1000g。
S剂(即含有保护剂的氢氧化钠溶液)：氢氧化钠102g，硫代硫酸钠18g，无水亚硫酸钠18g，超纯净水1000g。
采用三头纳米喷枪，将上述纳米喷镀溶液进行纳米喷镀，具体包括以下步骤：
将100*100(cm)的玻璃板，先常规清洗-酸洗粗化-活化-清洗，再用三头喷枪把上述A、B、S剂分开同时喷到玻璃板上面，可以看到玻璃板在0.5秒钟内反应，并且银层亮白，不发黄，不发雾，让残留物停留在玻璃板上面，可以看到残留物是澄清的，没有浑浊物，过了30分钟以后清洗残留物，可以看到均匀亮白，发光率高的银层，上面没有任何水流痕迹，也没有氧化现象，不发雾。再用三头喷枪再次喷镀A、B、S剂，反复喷上5次，清洗，可以看到银层没有发雾，发光率高。银层烤干以后，在银层上面做表格实验，银层没有脱落现象。罩上光油面漆没有发黄情况。
实施例1和实施例3都可以看到银层亮白，不发黄，不发雾，但实施例3的银层厚度比实施例1的银层厚度要薄。这是因为随着氢氧化钠与硝酸银的质量比例的增加，银镜反应速度加快，在三种溶液混合后，一部分银还没到工件表面，就已经发生反应了，所以银的沉积率反而变低。因此，氢氧化钠和硝酸银的质量比也不能太高。
实施例4镜面纳米喷镀溶液及纳米喷镀方法
在该实施例中，所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银的A剂、含有葡萄糖的B剂和含有保护剂的氢氧化钠溶液；其中，所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为0.5:1。配方分别如下：
A剂：硝酸银17g，三乙醇胺6g，氨水80g，超纯净水1000g。
B剂：葡萄糖42g，水合肼4.2g，十八烷基硫酸钠4g，超纯净水1000g。
S剂(即含有保护剂的氢氧化钠溶液)：氢氧化钠8.5g，硫代硫酸钠18g，无水亚硫酸钠18g，超纯净水1000g。
采用三头纳米喷枪，将上述纳米喷镀溶液进行纳米喷镀，具体包括以下步骤：
将100*100(cm)的玻璃板，先常规清洗-酸洗粗化-活化-清洗，再用三头喷枪把上述A、B、S剂分开同时喷到玻璃板上面，可以看到玻璃板在3秒钟内反应，并且银层亮白，不发黄，不发雾，让残留物停留在玻璃板上面，可以看到残留物是澄清的，没有浑浊物，过了30分钟以后清洗残留物，可以看到均匀亮白，发光率高的银层，上面没有任何水流痕迹，也没有氧化现象，不发雾。再用三头喷枪再次喷镀A、B、S剂，反复喷上5次，清洗，可以看到银层没有发雾，发光率高。银层烤干以后，在银层上面做表格实验，银层没有脱落现象。罩上光油面漆没有发黄情况。
实施例1和实施例4都可以看到银层亮白，不发黄，不发雾，但在喷镀过程中，实施例4的反应速度明显慢，而且喷镀整体时间长，这是因为，随着氢氧化钠与硝酸银的质量比例的减少，银镜反应速度变慢，一部分银还没在工件表面反应，就流失了，所以银的利用率反而低。因此，氢氧化钠和硝酸银的质量比也不能太低。
从以上实施例可知，本发明的镜面纳米喷镀溶液中，S剂所含氢氧化钠与A剂所含硝酸银的质量比在0.5～6：1都可以喷镀出高质量的银层，银层亮白，不发黄，不发雾。当S剂所含氢氧化钠与A剂所含硝酸银的质量比在3-3.5：1时效果最佳。
试验例1镜面纳米喷镀溶液的稳定性试验
把实施例1的镜面纳米喷镀溶液的A、B、S剂分别存放7天、10天、14天以后，按实施例1的纳米喷镀方法喷镀玻璃，都可以看到玻璃在1秒钟内反应，并且银层亮白，不发黄，不发雾，让残留物停留在玻璃上面，可以看到残留物是澄清的，没有浑浊物，过了30分钟以后清洗残留物，可以看到均匀亮白，发光率高的银层，上面没有任何水流痕迹，也没有氧化现象，不发雾。再用三头喷枪再次喷镀，反复喷上5次，清洗，可以看到银层没有发雾，发光率高。银层烤干以后，在银层上面做表格实验，银层没有脱落现象。罩上光油面漆没有发黄情况。
从该试验例可以看出，本发明的镜面纳米喷镀溶液与现有技术的喷镀溶液相比，寿命和稳定性大大提高。
试验例2镜面纳米喷镀方法的低温反应试验
分别在0℃、5℃、15℃下，使用实施例1的镜面纳米喷镀溶液，按实施例1的纳米喷镀方法喷镀玻璃，都可以看到玻璃在1秒钟内反应，并且银层亮白，不发黄，不发雾，让残留物停留在玻璃上面，可以看到残留物是澄清的，没有浑浊物，过了30分钟以后清洗残留物，可以看到均匀亮白，发光率高的银层，上面没有任何水流痕迹，也没有氧化现象，不发雾。再用三头喷枪再次喷镀，反复喷上5次，清洗，可以看到银层没有发雾，发光率高。银层烤干以后，在银层上面做表格实验，银层没有脱落现象。罩上光油面漆没有发黄情况。
从该试验例可以看出，本发明的镜面纳米喷镀溶液与现有技术的喷镀溶液相比，在0～15℃低温情况下，反应速度也很快，银层也亮白，不会发雾，因此，本发明的纳米喷镀溶液在0～40℃不需要恒温设备都可以正常生产，沉积出质量好的银层。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种镜面纳米喷镀溶液的镜面纳米喷镀方法，其特征在于，
所述镜面纳米喷镀溶液由分开的三种溶液组成：含有硝酸银、氨水、三乙醇胺的A剂、含有葡萄糖、水合肼、十八烷基硫酸钠的B剂和含有氢氧化钠、硫代硫酸钠、无水亚硫酸钠的S剂；其中，所述S剂中所述氢氧化钠与A剂中所述硝酸银的质量比为6：1；
所述纳米喷镀方法采用三头喷枪喷镀上述纳米喷镀溶液，包括以下步骤：常规清洗-酸洗粗化-活化-清洗后，在0℃下，采用三头喷枪将上述的A剂、B剂和S剂分开同时喷到工件，反复喷上5次，再常规清洁烘干，即可；
所述S剂的配方为：氢氧化钠5-180g，硫代硫酸钠5-30g，无水亚硫酸钠5-30g，超纯净水1000g；
所述A剂的配方为：硝酸银10-30g，三乙醇胺5-15g，氨水50-150g，超纯净水1000g；
所述B剂的配方为：葡萄糖30-54g，水合肼3-5.4g，十八烷基硫酸钠3-5.4g，超纯净水1000g。
2.根据权利要求1所述的镜面纳米喷镀方法，其特征在于，所述S剂的配方为：氢氧化钠45-75g，硫代硫酸钠15-20g，无水亚硫酸钠15-20g，超纯净水1000g。
3.根据权利要求1所述的镜面纳米喷镀方法，其特征在于，所述A剂的配方为：硝酸银15-20g，三乙醇胺8-10g，氨水70-90g，超纯净水1000g。
4.根据权利要求1所述的镜面纳米喷镀方法，其特征在于，所述B剂的配方为：葡萄糖40-45g，水合肼4-4.5g，十八烷基硫酸钠4-4.5g，超纯净水1000g。
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