CN100554152C - 一种无毒有色硅溶胶的制备方法 - Google Patents
一种无毒有色硅溶胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100554152C CN100554152C CNB2007102024354A CN200710202435A CN100554152C CN 100554152 C CN100554152 C CN 100554152C CN B2007102024354 A CNB2007102024354 A CN B2007102024354A CN 200710202435 A CN200710202435 A CN 200710202435A CN 100554152 C CN100554152 C CN 100554152C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nontoxic
- silicon sol
- parts
- preparation
- colourless
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种无毒有色硅溶胶的制备方法，首先制备无色硅溶胶，调节无色硅溶胶的pH至中性，然后将无色硅溶胶和无毒有色金属离子水溶液混合，调节混合液的pH值至2～4，在加热搅拌条件下反应6～10小时，然后过滤，浓缩即得无毒有色硅溶胶。本发明克服了现有硅溶胶无色透明的缺点，通过在硅溶解法制备硅溶胶的过程中加入无毒有色金属粒子，使原位生成的硅溶胶具有鲜艳的颜色。所制得的硅溶胶的粒度为5～37nm。使用本发明方法生产的硅溶胶具有性质稳定、无毒、颜色鲜艳及着色性强的特点，可以广泛应用于制备无毒有色的医用器具、食品包装膜等产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶的制备方法，特别是涉及一种无毒有色硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液，无臭、无毒，外观多呈乳白色或淡青透明的溶液状。硅溶胶有许多优良性能，如具有较大的吸附性，有较好的粘结性，有良好的耐温性，具有“高度的分散性”，“较好的耐磨性”和良好的“透光性”等，因此可作为良好的“分散剂”，“防腐剂”，“絮凝剂”，“冷却剂”和特殊的“光学材料”。目前硅溶胶已被广泛应用于纤维、织物、纸张、橡胶、涂料、油漆、陶瓷、耐火涂料、地板蜡等行业中。另外其在半导体硅晶片的抛光、水处理、矿物浮选和啤酒、葡萄酒酿造等工艺中也有应用。硅溶胶的制备方法主要有离子交换法、酸中和法、电渗析法、分散法、胶溶法和硅溶解法。专利申请号为200610155112.x、发明创造名称为“一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法”的专利申请公开了一种硅溶胶的制备方法，该方法将硅粉在加热和催化剂的作用下溶解在去离子水中制备硅溶胶，但由于是溶解在去离子水中，所得的硅溶胶是无色的，在需要着色的应用中不能满足需求。
现有的硅溶胶本身是无色透明的，虽然在使用中不影响被覆盖物，但在需要颜色的场合，现有的硅溶胶产品具有不能着色的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种制备有色硅溶胶的方法，该方法通过将硅粉溶解在无毒有色金属离子水溶液中来制备硅溶胶，制备的硅溶胶无毒、颜色鲜艳且稳定性强。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
本发明无毒有色硅溶胶的制备方法，包括无色硅溶胶的制备，首先调节无色硅溶胶的pH至中性，然后将323.5～430.5重量份的无色硅溶胶和17～23重量份的无毒有色金属离子水溶液混合，调节混合液的pH值至2～4，在加热搅拌条件下反应6～10小时，然后过滤，浓缩即得无毒有色硅溶胶。经发明人大量的实验筛选，确定有色硅溶胶的pH值应调节为2～4，在此范围时，反应所得的有色硅溶胶最稳定，当pH值高于4时，体系不稳定，易生成沉淀或凝胶；pH值低于2时，体系易絮化或凝胶。
优选地，无色硅溶胶和无毒有色金属离子水溶液的重量份用量分别为377份和20份。
前述的无毒有色金属离子水溶液中金属离子的摩尔浓度为0.06～0.4mol/l。当溶液高于此浓度时，有色硅溶胶耐久性差，金属离子易沉淀析出；低于此浓度时，有色离子对硅溶胶的着色力不强，不能有效改变硅溶胶颜色。
前述无毒有色金属离子可以选择Cu2+、Fe2+或Fe3+中的一种。
根据需要，可以将无毒有色硅溶胶浓缩到不同的浓度，一般来说，是在150℃条件下搅拌浓缩至溶液浓度为15～20％。
在制备无毒有色硅溶胶时，首先需要制备无色硅溶胶，制备无色硅溶胶时，本发明优选这样的配比：按照重量份计算，硅粉22～28份、催化剂1.5～2.5份和去离子水300～400份。
制备无色硅溶胶的各组分用量进一步优选为：硅粉25份、催化剂2份和去离子水350份。
其中前述的硅粉是粒度为200目的单质硅，催化剂为氢氧化钠。
本发明中所用到的无色硅溶胶的制备方法优选为：在去离子水中加入硅粉和催化剂，加热至90℃，以100转/分匀速搅拌，每两小时滴加5ml氨水，四个小时后停止滴加氨水。
本发明机理：在硅溶解法制备硅溶胶的过程中加入无毒的有色金属粒子，有色金属粒子与逐渐长大的硅溶胶粒子间存在电荷吸引作用，从而使具有长链网状结构的硅溶胶大分子对有色金属粒子进行分散和包裹，通过调节体系的pH为2～4，可以增强原位生成的无毒有色硅溶胶粒子稳定性。有色金属离子盐溶液可以作为电解质起到阻隔胶粒之间形成凝胶。
在现有技术中，所用到的硅溶胶都是无色透明的，在需要着色的场合，无色硅溶胶就不能满足应用，发明人进行了大量的实验来研制无毒有色硅溶胶，具体如下：
一、pH值对无毒有色硅溶胶体系稳定性的影响
调节经反应制得的硅溶胶体系的pH值，不同pH值时体系的稳定性如表1：
表1pH值对有色硅溶胶体系稳定性的影响
| 有色硅溶胶Ph值变化 | 有色硅溶胶体系变化 |
| 1～2 | 不稳定易凝胶 |
| 2～4 | 稳定 |
| 4～7 | 不稳定易凝胶 |
| 7～14 | 氢氧化铁沉淀 |
从表1可以看出，当有色硅溶胶体系的pH值为2～4时，体系最稳定。
二、有色金属离子浓度对有色硅溶胶性能的影响
配制不同浓度的三氯化铁水溶液，与中性的无色硅溶胶混合，调节混合液的pH值至2～4，在加热搅拌条件下反应8小时，然后在150℃条件下搅拌浓缩至溶液浓度为15～20％即得有色硅溶胶。不同浓度的三氯化铁水溶液对有色硅溶胶性能的影响如表2所示：
表2三氯化铁加入量对有色硅溶胶性能的影响
| 三氯化铁水溶液浓度(mol/L) | SiO<sub>2</sub>百分含量(％) | 粒径分布(nm) | 粘度(mPa.s) | ZETA电位(μV) | pH值 |
| 0.053 | 0.21 | 6.121 | 5.14 | 20.04 | 2～4 |
| 0.11 | 0.15 | 10.53 | 2.82 | 19.56 | 2～4 |
| 0.16 | 0.16 | 8.25 | 3.82 | 41.09 | 2～4 |
| 0.21 | 0.16 | 8.484 | 4.56 | 83.13 | 2～4 |
| 0.26 | 0.19 | 5.534 | 8.72 | 93.14 | 2～4 |
| 0.32 | 0.14 | 16.68 | 2.82 | 44.49 | 2～4 |
| 0.37 | 0.15 | 37.95 | 2.48 | 37.36 | 2～4 |
通过表2数据可发现当有色金属离子水溶液的摩尔浓度为0.06～0.4mol/L时，可以制得粒径分布在5～37nm、粘度为2.4～8.7mPa.s、SiO2百分含量超过15％的酸性硅溶胶，说明有色金属离子的摩尔浓度为0.06～0.4mol/L时可以制得稳定、性能优异的无毒有色硅溶胶。
与现有技术相比，本发明克服了现有硅溶胶无色透明的缺点，通过在硅溶解法制备硅溶胶的过程中加入无毒的有色金属粒子，使原位生成的硅溶胶具有鲜艳的颜色。有色金属离子被包裹在硅溶胶颗粒中，使得硅溶胶颗粒间由于电荷的作用而更加稳定。所制得的硅溶胶的粒度为5～37nm。本发明提供的方法工艺流程简单，操作方便，且使用该方法生产的硅溶胶具有性质稳定、无毒、颜色鲜艳及着色性强的特点，可以广泛应用于制备无毒有色的医用器具、食品包装膜等产品。
具体实施方式
本发明的优选实施方式：在3.5公斤去离子水中加入粒度为200目的单质硅粉0.25公斤和催化剂20克，加热至90℃，以100转/分匀速搅拌，每两小时滴加浓度为28％的氨水5ml，四个小时后停止滴加氨水，即制得无色硅溶胶。将无色硅溶胶用浓度为5％的盐酸溶液调节pH至2～4，然后加入摩尔浓度为0.3mol/l的FeCl3水溶液0.2公斤，继续加热搅拌8小时，过滤，在150℃搅拌浓缩至溶液浓度为15～20％，即制得无毒有色硅溶胶。
Claims (7)
1.一种无毒有色硅溶胶的制备方法，包括无色硅溶胶的制备，其特征在于：调节无色硅溶胶的pH至中性，然后将323.5～430.5重量份的无色硅溶胶和17～23重量份的无毒有色金属离子水溶液混合，调节混合液的pH值至2～4，在加热搅拌条件下反应6～10小时，然后过滤，浓缩即得无毒有色硅溶胶；无毒有色金属离子水溶液中金属离子的摩尔浓度为0.06～0.4mol/l；上述无毒有色金属离子是Cu2+、Fe2+或Fe3+中的一种。
2.按照权利要求1所述的无毒有色硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述无色硅溶胶和无毒有色金属离子水溶液的重量份用量分别为377份和20份。
3.按照权利要求1所述的无毒有色硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述浓缩为在150℃搅拌浓缩至溶液浓度为15～20％。
4.按照权利要求1或2所述的无毒有色硅溶胶的制备方法，其特征在于：按照重量份计算，配制无色硅溶胶的各组分用量为：单质硅粉22～28份、催化剂氢氧化钠1.5～2.5份和去离子水300～400份。
5.按照权利要求4所述的无毒有色硅溶胶的制备方法，其特征在于：按照重量份计算，配制无色硅溶胶的各组分用量为：单质硅粉25份、催化剂氢氧化钠2份和去离子水350份。
6.按照权利要求4所述的无毒有色硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述单质硅粉粒度为200目。
7.按照权利要求4所述的无毒有色硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述无色硅溶胶的制备方法为：在去离子水中加入硅粉和催化剂，加热至90℃，以100转/分匀速搅拌，每两小时滴加5ml氨水，四个小时后停止滴加氨水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007102024354A CN100554152C (zh) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | 一种无毒有色硅溶胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007102024354A CN100554152C (zh) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | 一种无毒有色硅溶胶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101177273A CN101177273A (zh) | 2008-05-14 |
| CN100554152C true CN100554152C (zh) | 2009-10-28 |
Family
ID=39403725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007102024354A Expired - Fee Related CN100554152C (zh) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | 一种无毒有色硅溶胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100554152C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101580593B (zh) * | 2009-06-16 | 2013-09-11 | 深圳市永丰源实业有限公司 | 一种着色溶胶-凝胶组合物的制造方法及其应用 |
| CN101973557B (zh) * | 2010-11-05 | 2012-05-23 | 北京化工大学 | 一种高纯、单分散二氧化硅水溶胶的制备方法 |
| CN111320178B (zh) * | 2020-03-02 | 2021-08-27 | 正大能源材料(大连)有限公司 | 一种用于合成sapo-34分子筛的金属改性硅溶胶及其制备方法 |
-
2007
- 2007-11-09 CN CNB2007102024354A patent/CN100554152C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101177273A (zh) | 2008-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101070435B (zh) | 一种超细钒酸铋黄颜料的制备方法 | |
| CN1900096B (zh) | 在晶种存在下制备偶氮化合物的金属化合物的方法 | |
| CN101774623B (zh) | 一种米粒状超细活性碳酸钙的工业化制备方法 | |
| CN100554152C (zh) | 一种无毒有色硅溶胶的制备方法 | |
| CN102212161B (zh) | 湿法研磨超细碳酸钙用分散剂及其制备方法与应用 | |
| CA1245807A (en) | Color enhanced permanent pigments from precipitated cationic dyes | |
| CN104987775A (zh) | 使用反应型乳化剂制备原液着色用包覆颜料色浆的方法 | |
| TW200819505A (en) | Process for preparing pigments | |
| CN103131264A (zh) | 用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法 | |
| CN108864752B (zh) | 一种水分散型颜料红57:1改性颜料及其制备方法 | |
| CN102532938B (zh) | 含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法 | |
| CN1325382C (zh) | 稀土金属钒酸盐或磷钒酸盐颗粒的胶态分散体、其制备方法及其用途和制品 | |
| CN113736010A (zh) | 一种聚合物分散剂及其在卤化酞菁类颜料表面处理的应用 | |
| CN102092830A (zh) | 一种用于活性染料印染废水混凝剂的生产方法 | |
| CN111675938A (zh) | 一种酞菁颜料色浆及其制备方法和应用 | |
| EP0957136B1 (en) | Additive for a pigment containing disazo compounds, and pigment compositions containing it | |
| CN102181176A (zh) | 一种具有幻彩效果的铁蓝制备工艺 | |
| CN108585890A (zh) | 一种陶瓷分散剂 | |
| CN105145568A (zh) | 一种可再生SiO2/PAM核壳复合纳米抗菌粒子的制备方法 | |
| CN115043427B (zh) | 一种高浓度胶态五氧化二锑及其制备方法 | |
| CN114684903B (zh) | 无机-有机强化除磷絮凝剂的制备方法和废水处理方法 | |
| CN107022207B (zh) | 一种含亚甲基蓝的羟基磷灰石@单宁酸-铁/二氧化钛绿色颜料的制备方法 | |
| CN105622896A (zh) | 一种水性颜料色浆用超分散剂及其制备方法 | |
| CN101565555A (zh) | 一种具有优良颜料性能的稀土络合红色颜料及其应用 | |
| CN1204054C (zh) | 一种粒径可调的球形氧化铬超细粉体制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Guizhou Kaikete Material Co., Ltd. Assignor: National Composite Modified Polymer Material Engineering Technology Research Cen Contract record no.: 2011520000007 Denomination of invention: Method for preparing nontoxic coloured silicasol Granted publication date: 20091028 License type: Exclusive License Open date: 20080514 Record date: 20110805 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091028 Termination date: 20161109 |