CN100542731C - 磷铜合金焊料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种特定磷铜合金焊料的制备方法，该特定合金的制备方法包括以下步骤：按成分要求比例称好纯铟置于坩埚内，升温加热至铟锭完全熔化后，然后加入按成分要求称好的纯镓，再搅拌均匀，待镓完全熔化后，将合金熔液浇铸，即可获得铟镓中间合金，按成分比例要求称好铜和银放入坩埚内，加热，待加入的铜熔化时，加入按成分比例要求称好的磷铜中间合金，铜、银、磷铜中间合金的混合物完全熔化后，降温，将铜、银、磷铜中间合金金属液体合金搅拌均匀，保温，除去合金金属液体合金上的浮渣物，按比例加入第一步得到的铟镓中间合金，搅拌均匀，浇铸。本发明大大的降低了铟和镓的烧损，采用连铸的方法，消除了常规浇铸方法中合金焊料的微观裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基合金焊料的制备方法，尤其是涉及一种磷铜合金焊料的制备方法。
背景技术
制冷行业四通阀、截止阀、特别是出口截止阀、管组的紫铜与黄铜、黄铜与黄铜、黄铜与铜合金钎焊，原来基本使用BAg30CuZnCd或BAg20Cu-P焊料焊接。由于近几年来，有色金属价格一涨再涨，BAg30CuZnCd或BAg20Cu-P等焊料由于含Ag量较高，导致成本较高，难以适应用户的需求。而降低Ag的含量势必导致焊料合金熔化温度的升高，因此需要采用其他方法降低焊料合金的熔化温度，并获得与上述产品相近的综合性能。
技术内容
本发明的目的是提供一种烧损少、综合性能好、成本低的特定磷铜合金焊料的制备方法，该合金磷铜焊料的成分为：Ag占合金焊料总质量的：1.8％～2.2％，P占合金焊料总质量的：6.8％～7.5％，铟占合金焊料总质量的：0.5％～1.0％，镓占合金焊料总质量的：0.1％～0.5％，余量为铜及不可避免的杂质，该合金具有与BAg20Cu-P相近的性能，但成本大大降低。
本发明采用如下技术方案：
一种磷铜合金焊料的制备方法，该磷铜合金焊料的成分为：Ag占合金焊料总质量的：1.8％～2.2％，P占合金焊料总质量的：6.8％～7.5％，铟占合金焊料总质量的：0.5％～1.0％，镓占合金焊料总质量的：0.1％～0.5％，余量为铜及不可避免的杂质，其特征在于制造该合金的方法包括以下步骤：
第一步：制备铟镓中间合金：按成分要求比例称好纯铟置于坩埚内，升温加热至铟锭完全熔化后，然后加入按成分要求称好的纯镓，再搅拌均匀，待镓完全熔化后，将合金熔液浇铸，即可获得铟镓中间合金，
第二步，制备磷铜焊料合金：按成分比例要求称好铜和银放入坩埚内，加热，待加入的铜熔化时，加入按成分比例要求称好的磷铜中间合金，铜、银、磷铜中间合金的混合物完全熔化后，降温至740℃～760℃，顺时针搅拌，将铜、银、磷铜中间合金金属液体搅拌均匀，在740℃～760℃下保温5～8分钟，除去合金金属液体合金上的浮渣物，按比例加入第一步得到的铟镓中间合金，搅拌均匀，浇铸，得到磷铜焊料合金。
将第二步得到的合金焊料液体倒入预熔炉中，在740℃保温，并在该温度下采用连铸的方法获得焊料合金铸锭。连铸的方法为：经结晶器用自动牵引器牵引，自动切断，获得焊料合金铸锭。
本技术方案中，可将第二步得到的合金焊料液体倒入预熔炉中，在740℃保温，并采用连铸的方法获得焊料合金铸锭。
相对于现有技术，本发明获得如下技术效果：
1.本发明通过将In和Ga加入低Ag铜磷合金(Ag的含量只有2％)，使得焊料合金的熔化温度(液、固相温度)大大降低，从而达到与含银质量百分比为20％的Ag的铜磷合金相同的熔化温度。
2.In的熔点为153℃，而Ga的熔点只有29.8℃，而Cu和Ag的熔点很高，因而难以制备同时含有上述几种元素的合金，因为In和Ga极容易烧损。本发明通过首先制备In-Ga合金，再将In-Ga合金加入Cu-Ag合金中，而其熔化温度(包括液相线温度和固相线温度等性能，见实施例中的表格)等各方面的综合性能与较高银含量的合金焊料的综合性能相当，因此大大的降低了合金焊料的成本。
3.本发明在Cu基合金中加入In和Ga，一方面降低了合金的熔点，使其固相线和液相线温度处于640℃—720℃；另一方面In和Ga的加入也细化了焊料的晶粒，增加了产品的焊接强度，提高了润湿性。然而，In的含量过高，容易导致制备成本的增加，烧损量也会增加，而Ga的含量过高，容易导致产品的加工性能变差，容易发生脆断，见表。
4.本发明在铟的熔化温度下制备铟镓合金，减少了烧损；再在配制好的磷铜合金熔化温度下(温度较低)，将铟镓合金加入到铜合金液体中去，大大的降低了铟和镓的烧损，将其控制在0.1-0.15％以内，降低了制备成本。
5.本发明采用连铸的方法，将配好的含铟和镓的合金制成铸锭，连铸的方法消除了常规浇铸方法中合金焊料的微观裂纹(见附图)，从而提高了焊料合金的各种性能。此外，连铸方法的使用同时增加了磷铜合金焊料的生产效率。
6.连铸前，合金焊料液体的温度控制为735℃-750℃，在该温度下，合金焊料的流动性较好，而温度适中，不至于因过高的温度导致合金中的元素烧损严重。其中尤以740℃烧损控制与连铸要求的流动性匹配较好。制备的样品见附图(740℃)。740℃下，In和镓的烧损甚至可以控制在0.1％以内。
附图说明
图1为本发明采用连铸法获得的样品金相图片(放大比例75：1)
图2为本发明采用常规浇铸法获得的样品金相图片(放大比例75：1)
图3为本发明采用连铸法获得的样品金相图片(放大比例750：1)
图4为本发明采用常规浇铸法获得的样品金相图片(放大比例750：1)
具体实施方案
实施例1
一种磷铜合金焊料的制备方法，该磷铜合金焊料的成分为：Ag占合金焊料总质量的：1.8％～2.2％，P占合金焊料总质量的：6.8％～7.5％，铟占合金焊料总质量的：0.5％～1.0％，镓占合金焊料总质量的：0.1％～0.5％，余量为铜及不可避免的杂质，制造该合金的方法包括以下步骤：
第一步：制备铟镓中间合金：按成分要求比例称好纯铟置于坩埚内，升温加热至铟锭完全熔化后(高于熔点以上尽量低的温度)，温度可以选取为158℃，160℃，162℃，164℃，168℃，然后加入按成分要求称好的纯镓，再搅拌均匀，待镓完全熔化后，将合金熔液浇铸，即可获得铟镓中间合金，
第二步，制备磷铜焊料合金：按成分比例要求称好铜和银放入坩埚内，加热，待加入的铜熔化时，加入按成分比例要求称好的磷铜中间合金，铜、银、磷铜中间合金的混合物完全熔化后，降温至740℃～760℃，例如可以选取为745℃，750℃，755℃，顺时针搅拌，将铜、银、磷铜中间合金金属液体搅拌均匀，在740℃～760℃下保温5～8分钟，745℃，750℃，755℃，保温时间可以选取为6分钟，7分钟，7.5分钟，例如可以选取为除去合金金属液体合金上的浮渣物，按比例加入第一步得到的铟镓中间合金，搅拌均匀，浇铸。
本实施例中，将第二步得到的合金焊料液体倒入预熔炉中，在740℃保温，并采用连铸的方法获得焊料合金铸锭。连铸的方法为：经结晶器用自动牵引器牵引，自动切断，获得焊料合金铸锭。
本发明元素的烧损约在0.1-0.15％，因此在配比例时，考虑上述烧损比例，适当的增加上述原料的配比。
实施例2
具体比例范围同实施例，本实施例制备的样品的性能与现有技术制备的性能比较见下表：
表1 本发明实施例及比较例的成分
表2 表1中实施例及比较例的性能
| 序号 | 固相线(℃) | 液相线(℃) | 抗拉强度(MPa) | 扭矩力(N·M) | 结晶粒度mm | 铺展性能cm<sup>2</sup> | 填缝长度mm | 备注 |
| 1 | 640 | 790 | 180 | — | 0.09 | 10 | 7 | |
| 2 | 640 | 780 | 180 | 40 | 0.09 | 10 | 7 | |
| 3 | 640 | 760 | 180 | 39 | 0.09 | 11 | 7 | |
| 4 | 640 | 760 | 185 | 39 | 0.08 | 11 | 7 | |
| 5 | 620 | 710 | 178 | 38 | 0.09 | 13 | 8 | |
| 6 | 620 | 706 | 203 | 45 | 0.08 | 16 | 8 | ok |
| 7 | 596 | 707 | 168 | 36 | 0.09 | 15 | 8 | |
| 8 | 620 | 745 | 170 | 35 | 0.09 | 13 | 7 | |
| 9 | 620 | 740 | 190 | 43 | 0.09 | 13 | 8 | |
| 10 | 600 | 730 | 162 | 40 | 0.09 | 11 | 8 | |
| 11 | 640 | 780 | 198 | 45 | 0.09 | 9 | 7 | 温度高 |
| 12 | 640 | 780 | 198 | 45 | 0.09 | 9 | 7 | 温度高 |
| 13 | 596 | 705 | 185 | 42 | 0.08 | 17 | 8 | |
| 14 | 625 | 720 | 195 | 44 | 0.08 | 15 | 8 | |
| 15 | 610 | 705 | 189 | 43 | 0.09 | 13 | 8 | 丝材脆断 |
| 16 | 610 | 705 | 180 | 40 | 0.09 | 14 | 8 | 丝材脆断 |
| 17 | 610 | 700 | 175 | 39 | 0.09 | 15 | 8 | 丝材脆断 |
| 18 | 610 | 700 | 160 | 35 | 0.08 | 16 | 8 | 丝材脆断 |
| 19 | 620 | 720 | 160 | 32 | 0.08 | 14 | 8 | 丝材脆断 |
| 20 | 640 | 760 | 152 | 40 | 0.07 | 12 | 8 |
实施例3
本发明产品试制材料来源、技术指标、用量如表3所示
表3；材料来源、技术指标、用量(按公斤计算)
| 序号 | 主要材料名称 | 来源 | 用量(kg) | 指标要求 | 备注 |
| 1 | Ag | 上海冶炼厂 | 0.02 | 99.95 | |
| 2 | Cu | 上海冶炼厂 | 0.897 | 99.95 | |
| 3 | P | 0.073 | 优等品 | ||
| 4 | In | 。 | 0.007 | 99.99 | |
| 5 | Ga | 0.003 | 99.99 |
在试制熔炼产品之前，先要制作铟镓合金。按成分要求比例计算称重好了的纯铟置于坩埚内，升温加热至160℃，直至铟锭完全熔化后，然后加入按成分要求比例计算称重好了的纯镓，由于镓的熔点为29.8℃，此时，加入纯镓时不能加热。要尽快搅拌均匀。待镓完全熔化后，将溶液倒入金属型中，即可获得铟镓中间合金。试制熔炼产品时，按成分比例要求计算好称重好了的电解铜和电解银(从市场购得)放入坩埚内，开启中频装置，等加入的电解铜出现熔池时，加入按成分比例要求计算好和称重好了的磷铜中间合金(从市场购得)，等电解铜、电解银、磷铜中间合金完全熔化后，降温至750℃±10(用远红外温度仪测量)。顺时针搅拌50～80圈，充分把电解铜、电解银、磷铜中间合金金属液体合金搅拌均匀。保温5～8分钟，清除电解铜、电解银、磷铜中间合金金属液体合金上的浮渣物，加入用上述方法自制的铟镓中间合金，搅拌均匀，开启倒炉器，把熔炼好的BCu91PAgInGa合金焊料液体倒入预熔炉中，保温740℃(用远红外温度测量仪测量)。经结晶器用自动牵引器牵引，自动切断，获得本发明的BCu91PAgInGa焊料合金铸锭。自动牵引机的速度为0.1-1.6m/min。
本发明合金的使用范围：
BCu91PAgInGa钎焊料适用于制冷配件黄铜与黄铜、黄铜与紫铜、紫铜与紫铜和铜合金的焊接。焊接方法：火焰焊接时在燃烧气体中加入气体助焊剂，焊接紫铜与紫铜、黄铜与紫铜，可获得免酸洗的焊缝。属环保型新产品。在气体保护钎焊炉中焊接黄铜与紫铜、黄铜与铜合金，焊接的工件表面光洁、无氧化物、可免酸洗、属环保型新产品。需要注意：包装、运输、储存注意防湿、防潮。焊接工作环境注意要通风，空气流通。工作时注意要戴防护眼镜。
表4 合金焊料的采用EDX能谱分析仪获得的成份分析结果：
Claims (4)
1.一种磷铜合金焊料的制备方法，其特征在于该磷铜合金焊料的成分为：Ag占合金焊料总质量的：1.8％～2.2％，P占合金焊料总质量的：6.8％～7.5％，铟占合金焊料总质量的：0.5％～1.0％，镓占合金焊料总质量的：0.1％～0.5％，余量为铜及不可避免的杂质，制造该合金的方法包括以下步骤：
第一步，制备铟镓中间合金：按成分要求比例称好纯铟置于坩埚内，升温加热至铟锭完全熔化后，然后加入按成分要求称好的纯镓，再搅拌均匀，待镓完全熔化后，将合金熔液浇铸，即可获得铟镓中间合金，
第二步，制备磷铜焊料合金：按成分比例要求称好铜和银放入坩埚内，加热，待加入的铜熔化时，加入按成分比例要求称好的磷铜中间合金，铜、银、磷铜中间合金的混合物完全熔化后，降温至740℃～760℃，顺时针搅拌，将铜、银、磷铜中间合金金属液体搅拌均匀，在740℃～760℃下保温5～8分钟，除去合金金属液体上的浮渣物，按比例加入第一步得到的铟镓中间合金，搅拌均匀，浇铸，得到磷铜合金焊料。
2.根据权利要求1所述的磷铜合金焊料的制备方法，其特征在于将第二步得到的合金焊料液体倒入预熔炉中，在735℃-760℃保温，并在该温度下采用连铸的方法获得焊料合金铸锭。
3.根据权利要求1所述的磷铜合金焊料的制备方法，其特征在于保温温度为740℃。
4.根据权利要求2所述的磷铜合金焊料的制备方法，其特征在于连铸的方法为：经结晶器用自动牵引器牵引，自动切断，获得焊料合金铸锭。
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