CN100530736C

CN100530736C - 用于在压电元件的第一状态与该元件的第二状态之间建立相关的方法以及所述相关的应用

Info

Publication number: CN100530736C
Application number: CNB2005800023163A
Authority: CN
Inventors: K·卢比茨; C·舒; A·沃尔夫
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Continental Automotive GmbH
Priority date: 2004-01-12
Filing date: 2005-01-12
Publication date: 2009-08-19
Anticipated expiration: 2025-01-12
Also published as: EP1704603B1; US7654126B2; EP1704603A2; WO2005067069A2; WO2005067069A3; US20070151320A1; CN1910766A; DE102004001696A1; DE502005008784D1

Abstract

本发明涉及一种用于在压电元件(1，20)的第一状态与该元件的第二状态之间建立相关的方法，其中所述压电元件(1，20)具有压电陶瓷。通过极化所述元件的压电陶瓷，从该元件的第一状态中产生该元件的第二状态。所述方法具有以下方法步骤：a)提供分别具有第一状态的第一组元件(101)，b)得到第一组中每一个元件的至少一个确定的特性，c)极化第一组元件的压电陶瓷(102)，其中根据第一组的每个元件形成第二组的具有第二状态的相应元件(103)，d)得到第二组中每一个元件的至少一个确定的特性(104)，以及e)通过将第一组中每一个元件的确定的特性与第二组中的相应元件的确定的特性相比较来建立相关(105)。所述元件例如是单片多层结构方式的执行器体(20)。所建立的相关被用于执行器体的质量保证。

Description

用于在压电元件的第一状态与该元件的第二状态之间建立相关的方法以及所述相关的应用

技术领域

本发明涉及一种用于在压电元件的第一状态与该元件的第二状态之间建立相关的方法，所述压电元件具有压电陶瓷。此外，说明所述相关的应用。

背景技术

所述压电元件例如是具有单片执行器体的压电执行器。执行器体例如包括多个在堆放方向上交叠布置的压电单元。单个压电单元具有至少两个交叠布置的电极层和至少一个布置在所述电极层之间的具有压电陶瓷的压电层(压电陶瓷层)。压电单元被布置使得电极层和压电层被交替地交叠布置。每个被称为内部电极的电极层用作相邻压电单元的电极层。为了电极层的电接触，将相邻电极层交替地引导到执行器体的两个电上相互隔离的侧面的表面段。在该表面段上，执行器体各具有条形金属。

压电陶瓷层的压电有效区域位于各个压电单元的电极层之间。在压电陶瓷层的该区域中，通过对电极进行电控制导致较均匀的电场。在整个压电有效区域上，出现压电陶瓷层的均匀偏转。与此相对，在所述表面段的区域中的每个压电陶瓷层是压电无效的。由于将电极层交替地引导到表面段，所以电场被耦合到压电陶瓷层的压电无效区域，其中所述电场明显不同于被耦合到压电陶瓷层的压电有效区域的电场。在对电极层进行电控制时，亦即在极化和/或运行压电执行器时，由于不同的电(极化)场，在压电有效区域中以及在压电无效区域中出现压电陶瓷层的不同偏转。因此在压电单元中出现机械应力，所述机械应力能够导致垂直于堆放方向的所谓的极性裂缝(Polungsriss)。该极性裂缝能够延续至被安装在执行器体的表面段上的金属。这导致执行器体的至少一部分电极层的电接触的中断。

为了减少在单片执行器体的极化期间出现极性裂缝的概率，在DE197 56 182 C2中针对上述压电执行器给出特别的极化方法。执行器体包括数百个交替布置的压电陶瓷层和电极层。压电陶瓷层由锆钛酸铅(PZT)构成。电极层由银钯合金构成。为了制造执行器体，将银钯膏印在陶瓷待烧结膜上、并且将陶瓷待烧结膜交叠堆放、去捆绑、以及共同烧结。

依照所述极化方法，在施加极化场期间给执行器体施加一机械压应力，其中所述机械压应力克服极化场的延伸作用。由此减小压电有效区域中的压电陶瓷层的延伸变化的大小。在执行器体中出现更小的机械应力。因此，利用所述方法能够减小在执行器体中出现极性裂缝的概率。

但是，执行器体的极化只是为获得适合于相应应用的压电执行器所需的多个工作步骤中的一个工作步骤。压电执行器的一项应用例如是控制汽车发动机的喷油阀。其他的工作步骤在极化之前或之后被实施。因此，例如将电连接单元安装到金属条上。通常也用塑料浇铸执行器体。由此保护执行器体的表面不受机械破坏或不受在相邻电极层之间的电击穿。此外，执行器体不仅在机械压应力之下被加上预应力，而且还在机械压应力之下被运行。这意味着，执行器体被预先拉紧。对此，例如将(被浇铸有塑料的)执行器体封入管状弹簧中。

在所述制造链的末尾，需要检验：是否能够正常使用压电执行器。必须确定压电执行器的质量。所述质量尤其涉及压电执行器的压电特征参数、例如其d₃₃系数。在此表明：所制造的压电执行器具有排除使用压电执行器的特征参数。在此，所述排除经常归因于已经通过烧结所引入的缺陷。

发明内容

因此，本发明的任务是，指出如何能够已经在烧结执行器体之后作出关于执行器体质量的结论。

为了解决该任务，给出一种用于在具有压电陶瓷的压电元件的第一状态与该元件的第二状态之间建立相关的方法，其中通过极化所述元件的压电陶瓷来从所述元件的第一状态产生所述元件的第二状态。本方法具有以下方法步骤：a)提供各具有第一状态的第一组元件，b)确定第一组中每一个元件的至少一个确定特性，c)极化第一组元件的压电陶瓷，其中从第一组中的每一个元件形成第二组中的具有第二状态的相应元件，d)确定第二组中每一个元件的至少一个确定特性，以及e)通过将第一组中每一个元件的确定特性与第二组中相应元件的确定特性相比较来建立相关，其中具有第一状态的元件的多个确定的特性被得到，并且被用于建立与具有第二状态的元件的确定的特性的相关。

依照本发明的第二方面，所建立的相关被用于根据具有第一状态的确定元件的所得到的特性来预测具有第二状态的该确定压电元件的确定特性。

作为压电元件考虑每种任意的在其应用方面被极化的压电元件。所述元件的压电陶瓷被极化。通过极化所述元件或通过极化所述压电陶瓷，产生适合于运行所述元件的(极化)状态。该状态是所述元件的第二状态。

所述压电元件例如是压电弯曲换能器。所述弯曲换能器具有一个压电单元或多个相互适合布置的压电单元。特别地，所述压电元件是在文章开始处所描述的具有单片多次结构方式的执行器体的压电执行器。但是，也可以考虑执行器体，在所述执行器体上单个压电单元不是单片地相互连接。例如所述压电单元相互粘合。

本发明的基本思想在于，建立在极化压电陶瓷之前的元件的(原始)状态与在极化压电陶瓷之后的元件的(极化)状态之间的经验关联(相关)。对此，确定在极化之前的多个元件的合适特性(例如物理的特征参数或者化学的组成)，接着极化每一个元件，并且然后确定在极化之后的元件的特性(例如，压电特征参数)。通过将在原始状态中的元件的特性与在极化状态中的各元件的特性相比较，得到所述相关。在知道所述相关的情况下，基于处于原始状态的某一元件的特性能够从开头估计所述元件的在极化之后待预料的特性。能够以某一概率来推断在极化压电陶瓷之后所获得的元件的特性。因此，能够作出针对继续处理元件的预先选择。其待预料的特性不处于要确定的容差范围内的元件被丢弃并不被继续处理。如果基于被经验确定的相关待预料的特性处于容差范围内，则所述元件被释放用于继续处理。利用所述方法，能够在制造压电元件的较早阶段就实施质量保证。

依照一个特别的扩展，具有第一状态的元件的多个确定的特性被得到并且被用于建立与具有第二状态的元件的该确定的特性的相关。这意味着，确定在第一状态中的元件的多于唯一一个的特性，以便推断出在第二状态中的元件的一个或多个特性。通过得到在极化之前的状态中的元件的多个特性，能够提高关于在极化之后的状态中的元件的特性的预测的可靠性。这有助于在预测元件适合于某一应用方面的可靠性。

在一个特别的扩展中，从以下组中选择出具有第一状态的元件的该确定的特性，所述组为压电层的损耗角(tanδ)、压电层的隔离电阻、压电层的密度、压电层的相对介电常数、元件的铁弹特性、元件的弹性模量(E-Modul)、元件的纵向声速、和/或元件电容的温度特性曲线。从所提及的物理的特征参数中选择至少一个特征参数。如上面所说明的，优选地得到多个所列举的物理的特征参数，以便建立在元件的状态之间的相关。

为了确定弹性模量或声速，例如机械地激励所述元件。铁弹特性例如通过一次性对元件加压来得到。在对元件施加压应力(对元件加压)时能够检测到所谓的应力-延伸曲线。在压应力较低的情况下，元件的延伸线性地依赖于所激励的压应力。在压应力较高的情况下，所述延伸不再线性地依赖于所述压应力。为了得到元件的铁弹特性，实施直到在所述的应力-延伸曲线的非线性区域中的一次性加压。此外，铁弹特性的特征在于压应力(在所述压应力处考察线性的偏离)，并且其特征在于在加压之后元件的由压应力引入的剩余长度变化(缩小)。另一量是所谓的矫顽压力、亦即为对所极化的元件再次进行去极化所需的压应力。

在此，所述元件的压电陶瓷能够与其他材料一起形成复合材料。在上述压电单元的情况中，所述压电层例如包括聚合物基体(Polymermatrix)，在所述聚合物基体中嵌有压电陶瓷颗粒。但是，所述压电层优选地仅仅由压电陶瓷形成。

作为压电陶瓷能够考虑任何一种压电陶瓷材料或者由多种压电陶瓷材料构成的混合物。特别地，将锆钛酸铅(Pb(Ti，Zr)03，PZT)用作压电陶瓷。所述PZT是钙钛矿(ABO₃)。钙钛矿的A位置被铅占据。钙钛矿的B位置被钛和锆占据。锆钛酸铅在此也可以被掺杂。PZT例如具有稀土掺杂。

在使用具有锆钛酸铅的压电陶瓷的情况下，在一个特别的扩展中将具有菱形相的菱形体积部分与具有四四方形相的四四方形体积部分之间的比例用作具有第一状态的元件的确定特性。PZT混合晶系统(PbZr_xTi_(1-x)O₃)的特征在于锆酸铅(PbZrO₃，PZ)与钛酸铅(PbTiO₃，PT)的无缝的可混合性。在温度在居里温度(T_C)之上的情况下，PZT不依赖于顺电的立方的钙钛矿结构中的锆-钛比例进行结晶。如果低于居里温度，出现立方晶格的自发扭曲。在此，依赖于锆-钛比例形成不同的相。钛丰富的混合晶体(0.47＞x＞0)在室温下形成具有四四方形晶格结构的铁电的混合晶体相(四四方形相)。四四方形相的微晶通过180°域和90°域加以标明。与此相对，锆丰富的混合晶体(0.47＜x＜1)在室温下形成具有菱形晶格结构的铁电的混合晶体相(菱形相)。菱形相的微晶通过180°域、71°域和190°域加以标明。存在两种铁电相时的锆-钛比例被称为变形相界。因此所述变形相界表示共存范围，在所述共存范围中相邻地存在四方形相和菱形相。

已经表明，四方形相的体积部分对菱形相的体积部分的比例显著地影响被极化的元件的压电特性。由此导致，在知道所述体积部分的比例的情况下能够以大的概率推断出元件的压电特性。检验：是否在烧结之后存在变形相界。当存在变形相界时，就能够以某一概率作出以下结论，即稍后在极化之后获得的元件是否具有所需的压电特征参数。

为了确定变形相界，可以动用X射线结构分析。该分析当然只导致在所检查的元件表面上的所述相的表面部分的比例。从表面部分的比例能够推断体积部分的比例。

为了绕过所述的带有不可靠性的从表面部分比例到体积部分比例的转变，优选地确定特征参数，所述特征参数对两种相的体积部分的比例非常灵敏地作出反应。因此，为了确定变形相界，特别地动用上述物理特征参数的确定。这些特征参数对压电陶瓷的四方形相体积部分和菱形相体积部分的相互比例非常灵敏地作出反应。因此，例如通过确定密度(根据元件的尺寸和重量)能够确定所述体积部分的比例。密度越高，菱形相的部分就越多。根据所测的在限定温度(例如20℃)下的电容和精确确定的元件结构数据(例如压电单元的压电陶瓷层和电极层的层厚度)来确定压电陶瓷的相对介电常数，这也非常好地适合于确定变形相界。另外的上面已经提及的特征参数是压电层的损耗角(tanδ)、压电层的隔离电阻、元件的铁弹特性、元件的弹性模量、元件的纵向声速、和/或元件电容的温度特性曲线。为了能够作出关于变形相界的较精确的结论，优选地确定多个所述的物理特性。

元件的所述特性通常在烧结元件之后且在继续处理元件之前加以确定。所述元件在该状态未被极化。压电陶瓷没有被极化。但是，在一个特别的扩展中，使用第一组元件，其第一状态的特征分别在于压电陶瓷的部分极化。使用预先极化的或弱极化的压电陶瓷元件。优选地，元件被极化使得不出现元件的预损坏。在单片多次结构方式的执行器体中的上述极化裂缝是这类预损坏。为了避免执行器体中的极化裂缝，将执行器体的压电陶瓷极化到一定程度，所述程度距离极化饱和较远。应注意：在剩余状态中、亦即在剩余的极化状态中不存在极化裂缝。

为了极化所述元件的压电陶瓷，产生适当的极化场。因此，例如使用具有“相同场强”的单极的极化场。在此可以设置场强的线性斜坡(场强随时间提高或减小)和/或保持时间。也可以考虑具有脉动恒场的极化场。在此，这种极化场的频率优选地被选择使得不出现压电陶瓷的加热。

为了部分地极化所述元件的压电陶瓷，存在不同的可能性。下面说明优选的极化方法或优选的实施极化方法的条件。极化方法或对元件进行预先极化的条件应根据元件加以应用或者能够相互组合。

为了部分地进行极化，例如无压力地在室温下极化所述元件的压电陶瓷。这意味着，在将极化场施加到元件期间不施加机械的压应力。在此，四方形相和菱形相的微晶的基本上所有的180°域被转换到场方向上。

替代地，为了部分地进行极化，在极化温度下极化所述元件的压电陶瓷，其中所述极化温度高于室温。偏差至多±10℃的约20℃被看作室温。在此，将元件加热到一温度，所述温度在整个极化过程中低于压电陶瓷的居里温度。但是，为了部分地进行极化，也可以将元件加热到压电陶瓷的居里温度之上。因此，在元件冷却到室温期间就施加具有较小场强的极化场。该极化场的场强例如低于100V/mm。

为了部分地对压电陶瓷进行极化，也可以附加地将机械的压应力施加到元件的压电陶瓷上。进行压力极化。在此，所施加的压应力可以位于这样的压应力之上，即以后可能在所述压应力下运行元件。例如对于单片多层结构方式的执行器体，在元件极化期间施加10MPa至20MPa的压力。

对于弱极化的元件，为建立所述相关，可以动用上面说明的需要确定的物理测量值。特别地，为确定变形相界并由此建立所述相关，确定在弱极化之前的压电陶瓷的相对介电常数(ε_rv)和在弱极化之后的压电陶瓷的相对介电常数(ε_rn)。介电常数的相对变化((ε_rn-ε_rv)/ε_rv)是菱形相和四方形相的体积部分的比例的量度。极化电荷(P(E))的场依赖性以及最大极化P_max同样导致在元件的原始状态与极化状态之间的可利用的相关。

另外还需要注意：通过所述的元件弱极化，不必容忍缺点。如已经说明的，所述极化被安排使得不出现元件的损坏。此外，弱极化的压电元件为继续处理而可以通过已知方法被转变成非极化的状态。因此，通过在居里温度之上加热或者通过施加幅度随时间下降的交变场，能够对弱极化的元件进行去极化。

在使用所述相关方面，优选地基于预测可能性来评定元件质量。此外，所述相关被用于设计极化方法，使得获得具有确定的第二状态的元件，其中利用所述极化方法来极化元件的压电陶瓷。基于元件的确定特性以及基于所得到的相关，得出应如何设计极化方法的指示，由此获得有效的元件。例如获得关于以下方面的信息，即所述元件应在某一压应力下被极化。

如已经提到的，可以使用任意的压电元件。优选地使用具有至少一个压电单元的压电元件，其中所述压电单元具有至少两个交叠布置的电极层和至少一个布置在电极层之间的带有压电陶瓷的压电层。依照一个特别的扩展，将多层执行器用作压电元件，其中多个压电单元被布置成堆形式的执行器体。

概括地，利用本发明得到以下主要优点：

-利用本发明能够在制造具有压电陶瓷的压电元件的较早阶段中估计其在极化压电陶瓷之后的压电特性并由此估计其在极化压电陶瓷之后的质量。以高的概率未达到所要求的压电特征参数的元件能够被排除在继续处理之外。这导致制造成本的显著下降。

-利用本发明能够在元件制造者与元件处理者(系统应用者)之间安装限定的接口。向系统应用者提供半成品、亦即未完成的元件。未完成的元件例如是所谓的“裸叠层”、亦即被烧结的未极化的单片多层结构方式的执行器体，其中在所述执行器上仅仅安装有条形的金属。借助于本发明来表征这样的执行器体。

-能够简单地确定依照本发明的相关建立方法并稍后在单个元件上要确定的物理特性。

附图说明

下面根据多个实例和附图更详细地说明本发明。附图是示意的并且未示出严格按比例的图示。

图1示出一种用于建立相关的方法。

图2示出形式为压电执行器的压电元件的横截面，其中所述压电执行器具有单片多层结构方式的执行器体。

图3以侧面的横截面示出图2的压电执行器的压电单元。

具体实施方式

压电元件1是具有执行器体20的压电执行器，其中所述执行器体20是单片多层结构方式并且具有四方形的底面(在图2中看不出来)。在该执行器体20处，沿着执行器体20的堆放方向21交叠地堆放多个压电单元，并将其固定相连。执行器体总共由至多1000个单个的层构成。在此，单个的压电单元层10具有由压电陶瓷构成的压电层13(图3)。压电层13的层厚度为20μm至200μm。压电陶瓷是PZT。压电单元10的压电层13位于压电单元10的一电极层11与另一电极层12之间。电极层11和12的电极材料是银钯合金。电极层的层厚度为1μm至3μm。电极层11和12被布置在压电层13的主面上，使得通过对电极层11和12进行电控制来产生压电层13中的电场。该电场能够在极化执行器体期间用作极化场，并且引起压电陶瓷的极化。在运行压电执行器1时，与压电陶瓷的极化相关联的电场导致压电层13的某一偏转，并由此导致压电单元10的某一偏转。

为了进行电接触，将电极层11和12引导到两个相互电隔离的表面段14和15。在该位置处，两个电极层11和12分别与(图3中)未示出的电连接单元相连。通过将电极11和12引导到不同的表面段14和15，每个压电单元10具有一压电有效区域16和至少两个压电无效区域17。

通过在单片多层结构方式的执行器体20处交叠地堆放多个压电单元10，在控制电压较低的情况下能够实现执行器体20沿着堆放方向12的较高的绝对偏移。

相邻的压电单元10分别具有共同的电极层，使得在执行器体20中电极层22、23和压电层24被交替地交叠布置。

将执行器体20的电极层22和23引导到两个相互电隔离的侧面的表面段25和26。所述表面段25和26位于执行器体20的角上。为了制造执行器体20，使用具有方形底面的陶瓷待烧结膜，其中所述陶瓷待烧结膜分别在角上没有电极材料、相应地被交叠堆放、以及共同地被烧结。在两个表面段25和26处分别涂覆条形的金属27和28，使得电极层22和23交替地进行电接触。这样得到的执行器体20被称为“裸叠层”。

依照本方法，建立在执行器体20的第一状态与第二状态之间的相关。执行器体20的第一状态对应在将金属27和28涂覆到执行器体20的表面段25和26之后的状态。在此，依照第一实施例，执行器体20是未极化的。在一个替换的实施例中，执行器体2在第一状态中被弱极化。在两种情况下，第二状态是执行器体20的极化状态，在所述极化状态下运行执行器体20。

为了建立所述相关，首先提供若干个这样的执行器体20(图1，101)。接着，在每个执行器体20处得到多个确定的物理特性(图1，102)。属于此的有压电陶瓷的密度、执行器体20的电容的温度特性曲线、以及执行器体20的铁弹特性。这些特性能够被考虑用于确定另外的特性、即用于确定PZT的变形相界。

在确定每个执行器体20的一个或多个特性之后，通过施加相应的极化场来极化执行器体20。压电层24的PZT被极化(图1，103)。在此，所述极化在压应力之下进行，其中所述压应力被施加在执行器体20上，使得所述压应力克服极化场的延伸作用。

在进一步的过程中，确定每个被极化的执行器体20的压电特性(图1，104)，并且令其与各个未极化的执行器体20的所确定的特性相联系(图1，105)。根据比较所确定的单个关系，建立对于执行器体20的类型有效的在执行器体20的原始状态与执行器体20的极化状态之间的相关。

这样建立的相关被用来表征执行器体20。在原始状态、亦即在安上金属之后的状态(未极化或弱极化)中测量执行器体20。确定用于相关的一个或多个特性。根据由此得到的数据，能够估计执行器体20在极化(包括其他的处理步骤)之后具有位于确定容差范围之内的压电特征参数的概率。根据该估计，或者将执行器体20引导到进一步的处理，或者将其排除在进一步处理之外。

Claims

1.用于在具有压电陶瓷的压电元件的第一状态与所述元件的第二状态之间建立相关的方法，其中通过极化所述元件的压电陶瓷来从所述元件的第一状态产生所述元件的第二状态，所述方法具有以下方法步骤：

a)提供分别具有第一状态的第一组元件，

b)得到第一组中每一个元件的至少一个确定的特性，

c)极化第一组元件的压电陶瓷，其中根据第一组的每一个元件形成第二组的具有第二状态的相应元件，

d)得到第二组中每一个元件的至少一个确定的特性，以及

e)通过将第一组中每一个元件的确定的特性与第二组中的相应元件的确定的特性相比较来建立所述相关，其中具有第一状态的元件的多个确定的特性被得到，并且被用于建立与具有第二状态的元件的确定的特性的相关。

2.如权利要求1所述的方法，其中从以下组中选择具有第一状态的元件的确定特性，所述组为压电层的损耗角、压电层的隔离电阻、压电层的密度、压电层的相对介电常数、元件的铁弹特性、元件的弹性模量、元件的纵向声速、和/或元件电容的温度特性曲线。

3.如权利要求1至2之一所述的方法，其中锆钛酸铅被用作压电陶瓷。

4.如权利要求3所述的方法，其中具有菱形相的菱形体积部分与具有四方形相的四方形体积部分的比例被用作具有第一状态的元件的确定的特性。

5.如权利要求1至2之一所述的方法，其中使用第一组元件，所述元件的第一状态的突出特点分别在于压电陶瓷的部分极化。

6.如权利要求5所述的方法，其中为了部分地极化，所述元件的压电陶瓷在室温下无压力地进行极化。

7.如权利要求5所述的方法，其中为了部分地极化，所述元件的压电陶瓷在高于室温的极化温度下进行极化。

8.如权利要求5所述的方法，其中为了部分地极化，将机械的压应力施加到所述元件的压电陶瓷上。

9.如权利要求5所述的方法，其中为了部分地极化，所述元件被加热到压电陶瓷的居里温度之上，并且在元件冷却到室温期间施加具有低于100V/mm的微小场强的极化场。

10.如权利要求1至2之一所述的方法，其中使用具有压电单元(10)的压电元件，所述压电单元(10)具有至少两个交叠布置的电极层(11，12)和至少一个布置在电极层之间的带有压电陶瓷的压电层(13)。

11.如权利要求10所述的方法，其中多层执行器被用作压电元件，在所述多层执行器上多个压电单元(10)被布置成堆叠形式的执行器体(20)。

12.根据权利要求1所建立的相关的应用，用于根据具有第一状态的确定元件的所得到的确定的特性来预测具有第二状态的确定压电元件的确定的特性。

13.如权利要求12所述的应用，其中基于所述预测来评定元件的质量。

14.根据权利要求1所建立的相关的应用，用于设计被用来对元件的压电陶瓷进行极化的极化方法，使得获取具有确定的第二状态的元件。