CN100528757C - 一种纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法。该方法是将钛酸四丁酯缓慢滴入1，2-丙二醇或1，4-丁二醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，在温度为180～220℃条件下水热反应4.0～48h，即可得纳米二氧化钛胶体颗粒。本发明采用水热法合成纳米二氧化钛胶体颗粒，本发明合成方法简单，与其它湿化学方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物等优点。该方法所得二氧化钛胶体颗粒纯度高，为锐钛矿型纳米二氧化钛胶体颗粒，颗粒尺寸小于10nm，尺寸均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法。
背景技术
二氧化钛俗称钛白，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨印刷、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及医药等工业。纳米二氧化钛具有很强的吸收紫外线能力、奇特的颜色效应、较好的热稳定性、化学稳定性和优良的光学、电学及力学等方面的特性，在催化剂载体、紫外线吸收剂、高效光敏催化剂、防晒护肤化状品、塑料薄膜制品、水处理、精细陶瓷、生态陶瓷及气敏传感器元件等领域具有广泛和潜在的应用前景。
目前纳米二氧化钛粉体的制备方法较多，主要有溶胶-凝胶法、水热法、水解法、沉淀法、气相沉积法等。气相法可制得晶型结构好、纯度高、粒径分布均匀的纳米二氧化钛，且重复性好；但气相法一般需要高温反应，这也就决定了它对设备要求较高，投资较大，操作条件较苛刻。液相法反应条件较易实现，因此现在多采用液相法制备纳米二氧化钛。但除了水热法之外，一般液相法均为先制备二氧化钛的前驱体，再将前驱体煅烧制备二氧化钛粉体，即反应需要经过高温煅烧，这不仅消耗大量能源，而且所得产品易团聚，且粒径分布不均匀。水热反应是在非受限条件下进行，与其它湿化学方法相比具有环境友好，低温、不需煅烧可直接在溶液中得到产物，且产物纯度高，分散性好，无团聚，等优点。但当前水热反应主要是用于制备纳米二氧化钛粉体，而利用水热反应合成纳米二氧化钛胶体颗粒的方法尚未见报道。
纳米二氧化钛粉体由于其颗粒尺寸较小，在使用过程中会存在团聚现象，从而使纳米二氧化钛不能充分发挥纳米材料作用。一般在使用过程中都加入大量的表面活性剂对其进行表面改性，使其具有较好的分散性，然而这样在工业中无疑增加了生产成本。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点，提供一种纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法，所得二氧化钛为锐钛矿型，其颗粒尺寸小于10nm，其颗粒尺寸可通过反应条件来控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法：将钛酸四丁酯缓慢滴入1，2-丙二醇或1，4-丁二醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，在温度为180～220℃条件下水热反应4.0～48h，即可得纳米二氧化钛胶体颗粒。
为进一步实现本发明的目的，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
所述水热反应的温度优选200～220℃。
所述钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度优选为0.6～0.9mol/L。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明采用水热法合成纳米二氧化钛胶体颗粒，与其它湿化学方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物等优点。
(2)本发明所得二氧化钛胶体颗粒为锐钛矿型纳米二氧化钛胶体颗粒，颗粒尺寸小于10nm，尺寸均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。
附图说明
图1为本发明实验例1～6所制备的纳米二氧化钛的XRD图。
图2为本发明实施例3所制备的纳米二氧化钛的透射电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将钛酸四丁酯缓慢滴入1，2-丙二醇中，搅拌至混合均匀，钛酸四丁酯在混合溶液中的摩尔浓度为0.5mol/L，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，恒温箱内220℃下反应4h，制得二氧化钛胶体颗粒。如图1中曲线1所示，所有衍射峰都能与底部的锐钛矿型的标准峰相对应，由此可知所得二氧化钛胶体颗粒为纯的锐钛矿型结构，由展宽的半高宽，用谢乐公式可以估算晶粒尺寸约为4nm。
实施例2
将钛酸四丁酯缓慢滴入1，4-丁二醇中，钛酸四丁酯在混合溶液中的摩尔浓度及操作与实施1相同，制得二氧化钛胶体颗粒。如图1中曲线2所示，所有衍射峰都能与底部的锐钛矿型的标准峰相对应，由此可知所得二氧化钛胶体颗粒为纯的锐钛矿型结构，由展宽的半高宽，用谢乐公式可以估算晶粒尺寸约为6nm。
实施例3
将钛酸四丁酯缓慢滴入1，2-丙二醇中，搅拌至混合均匀，钛酸四丁酯在混合溶液中的摩尔浓度为0.7mol/L，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，恒温箱内200℃下反应24h，制得二氧化钛胶体颗粒。如图1中曲线3所示，所有衍射峰都能与底部的锐钛矿型的标准峰相对应，由此可知所得二氧化钛胶体颗粒为纯的锐钛矿型结构，由展宽的半高宽，用谢乐公式可以估算晶粒尺寸约为5nm。图2为制备的纳米二氧化钛的透射电镜照片。如图所示，进一步说明本实施例所得二氧化钛胶体颗粒比较均匀，粒径分布窄，基本都在5nm左右，分散性较好。
实施例4
将钛酸四丁酯缓慢滴入1，4-丁二醇中，钛酸四丁酯在混合溶液中的摩尔浓度及操作与实施1相同，制得二氧化钛胶体颗粒。如图1中曲线4所示，所有衍射峰都能与底部的锐钛矿型的标准峰相对应，由此可知所得二氧化钛胶体颗粒为纯的锐钛矿型结构，由展宽的半高宽，用谢乐公式可以估算晶粒尺寸约为8nm。
实施例5
将钛酸四丁酯缓慢滴入1，2-丙二醇中，搅拌至混合均匀，钛酸四丁酯在混合溶液中的摩尔浓度为1.0mol/L，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，恒温箱内180℃下反应48h，制得二氧化钛胶体颗粒。如图1中曲线5所示，所有衍射峰都能与底部的锐钛矿型的标准峰相对应，由此可知所得二氧化钛胶体颗粒为纯的锐钛矿型结构，由展宽的半高宽，用谢乐公式可以估算晶粒尺寸约为8nm。
实施例6
将钛酸四丁酯缓慢滴入1，4-丁二醇中，钛酸四丁酯在混合溶液中的摩尔浓度及操作与实施1相同，制得二氧化钛胶体颗粒。如图1中曲线6所示，所有衍射峰都能与底部的锐钛矿型的标准峰相对应，由此可知所得二氧化钛胶体颗粒为纯的锐钛矿型结构，由展宽的半高宽，用谢乐公式可以估算晶粒尺寸约为10nm。
Claims (5)
1、一种纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法，其特征在于：将钛酸四丁酯缓慢滴入1，2-丙二醇或1，4-丁二醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，在温度为180～220℃条件下水热反应4.0～48h，即可得纳米二氧化钛胶体颗粒。
2、根据权利要求1所述的纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法，其特征在于，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
3、根据权利要求1或2所述所述的纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法，其特征在于，所述水热反应的温度为200～220℃。
4、根据权利要求1或2所述所述的纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法，其特征在于，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.6～0.9mol/L。
5、根据权利要求3所述所述的纳米二氧化钛胶体颗粒的合成方法，其特征在于，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.6～0.9mol/L。
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| 水热合成温度对纳米TiO2特性及其可见光波段光催化性能的影响. 唐培松，洪樟连等.环境科学学报，第25卷第8期. 2005 |
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