CN100522138C - 小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 - Google Patents
小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100522138C CN100522138C CNB2004100412205A CN200410041220A CN100522138C CN 100522138 C CN100522138 C CN 100522138C CN B2004100412205 A CNB2004100412205 A CN B2004100412205A CN 200410041220 A CN200410041220 A CN 200410041220A CN 100522138 C CN100522138 C CN 100522138C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- solution
- liquid
- add
- methanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
小柴胡汤口服液的制备方法及其质量控制技术,其原料组方中含有北柴胡、黄芩、半夏、人参、生姜、甘草七味中药,制备方法包括以下步骤:取组方各药加水适量浸渍,反复蒸馏,收集馏液;药渣加水适量煎煮得药液,合并药液浓缩,冷至室温滤过,醇沉,醇沉浓度35%~55%,滤液回收乙醇,浓缩液与馏出液合并,加入适量防腐剂与甜味剂,混匀,加水调至全量,滤过,灭菌,即得。质量控制技术是对其中各种有效成份进行鉴别与含量测定。小柴胡汤口服液不仅保持了原方的功效以及发挥作用的物质基础,而且克服了原方汤剂服用不便、生药有效成分利用度低、有效剂量不准确等缺点,适合中医临床推广使用。
Description
技术领域
本发明属于一种中药制备方法及其质量控制技术。
背景技术
小柴胡汤出自东汉·张仲景《伤寒论》,由柴胡、黄芩、半夏、人参、生姜、甘草七味中药组成,问世后即为传统医学和解少阳的首选方药,主治寒热往来、胸胁苦满、嘿嘿不欲饮食、心烦喜呕、口苦咽干、目眩等症。
通过小柴胡汤的作用机制进行系统研究,现已证明本方具有类固醇样、非类固醇样抗炎作用,垂体一肾上腺轴促进及激活巨噬细胞和T淋巴细胞所致免疫增强作用,且能直接作用于肝脏,使肝脏免受损伤并刺激肝组织再生,抑制肝纤维化形成。
日本和汉医临床用的小柴胡汤浸膏粉或制成颗粒剂在日本由于疗效确切,被广泛辨病使用,同时研究发现小柴胡汤能抑制70% AIDS病人逆转录酶(RT)活性,抑制RCE2和过氧化物的产生,还能间接抑制HIV的复制,并能减轻AZT的毒性。但是在中国,小柴胡汤通常由中医化裁开出处方,患者自己配药煎煮,服用药液,十分不便,影响了小柴胡汤的使用。另外,有由人参换成党参的类小柴胡汤制剂,如小柴胡片、小柴胡颗粒,但制备工艺均有不合理之处,亦无定量的质量控制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种小柴胡汤口服液的制备方法,将小柴胡汤制成口服液,疗效确切,服用方便,质量可控,造福于广大患者。该方法是在小柴胡汤处方各药基础研究上,结合口服液剂型要求研究而成。
小柴胡汤的处方组成:
北柴胡 180g 人参 90g 黄芩 135g
姜半夏 135g 生姜 135g 炙甘草 75g
大枣 195g
小柴胡汤口服液的制备方法,其原料组方中含有北柴胡、黄芩、半夏、人参、生姜、甘草七味中药,特征在于包括以下步骤:取组方各药加水适量浸渍,反复蒸馏,收集馏液,密封冷藏备用;药液滤过;药渣加水适量煎煮得药液,滤过;合并药液浓缩,冷至室温滤过,醇沉,醇沉浓度35%~55%,滤过,滤液回收乙醇,浓缩液与馏出液合并,加入适量防腐剂与甜味剂,混匀,加水调至全量,滤过,灭菌,即得。
所述的小柴胡汤口服液的制备方法,其特征在于组方各药加水6~10倍量浸渍1~2小时,蒸馏2~3次,每次1~2小时,收集馏液,密封;冷藏备用;药液滤过,合并;药渣再加水适量煎煮0.5~1小时,滤过;合并药液,浓缩至相对密度1.05~1.08(50℃热测),冷至室温,滤过,醇沉,醇沉浓度35%,冷藏12~24小时,上清液离心,粗滤,精滤,滤液回收乙醇浓缩液与馏出液合并,加入0.2%~1.0%防腐剂与甜味剂,混匀,调pH值,加水调至全量,滤过,灭菌,分装,即得;防腐剂为苯甲酸钠,甜味剂为甜菊苷或甜菊苷与蜂蜜;调节pH值用0.1mol/L氢氧化钠或稀盐酸。
本发明工艺中醇沉浓度经黄芩苷、柴胡皂苷、多糖、滤速多因素综合分析,确定为35%~55%,这样既可节省大量溶剂及工时,又能避免有效物质如皂甙、多糖类等的流失。
药理试验
研究表明小柴胡汤口服液与原方一样具有抗炎、解热、保肝及增强免疫作用。另外,小柴胡汤对艾滋病毒有较强的抑制作用,使感染者的淋巴细胞、辅助T细胞及自然杀伤细胞均有明显增加。
毒理试验
本发明药品经用昆明种小鼠进行急性毒性实验,计算LD50>1320g/Kg,连续给予本品两个月,大、小剂量组大鼠的一般状态、体重增长率,末梢血象、血清学及肝肾功能情况均与对照组相似,无显著性差异(P>0.05),心、肝、脾、肺、肾等重要器官组织学检查未见异常。上述动物长期毒性实验结果进一步证实本品具有与原方同样的安全性。
临床研究
对420例少阳证患者随机分为小柴胡汤口服液试验组300例、小柴胡汤汤剂对照组120例进行临床研究后,结果显示:(1)试验组显效率为59.33%,总有效率为95.67%,对照组显效率为40%,总有效率为92.5%,两组相比总有效率无显著性差异((P>0.05),但试验组显效率高于汤剂,有显著差异(P<0.05),说明小柴胡汤口服液具有与小柴胡汤相同的治疗功效,尤其对感冒少阳证型者疗效显著。(2)本次临床观察420例少阳证患者,病种分布在感冒、胁痛、眩晕、郁证、胃脘痛、呕吐、淋证、脏躁、症疾等多种疾病中,说明小柴胡汤口服液不论对外感疾病,还是对内伤杂病见有少阳证者均具有广泛的实用价值。(3)小柴胡汤口服液不仅对感染性、发热性疾病疗效最佳,一个疗程内即可达到较高的显效率(72.39%)和总有效率(98.68%);而且对慢性肝胆疾病、慢性胃炎、神经宫能症等疾病也有较好的疗效。
将本发明药品与日本和汉医临床用的小柴胡汤浸膏粉进行有效成分比较,结果表明两者成分基本一致;与原方汤剂比较,由本工艺制得的口服液含有活性成分(如醚溶性成分、皂甙类与黄酮类成分等)与汤剂基本相同,但存在量高于汤剂煎出液,且具有有效成分利用度高、剂量准确,服用方便,质量稳定而易于控制等优点。
以上各项研究结果表明,小柴胡汤口服液不仅保持了原方的功效以及发挥作用的物质基础,而且克服了原方汤剂服用不便、生药有效成分利用度低、有效剂量不准确等缺点,适合中医临床推广使用。
具体实施方式:
实例1:
处方组成:
制法:
取符合中国药典现行版一部规定的处方各药,加8倍量水浸渍1小时,蒸馏两次,每次1小时,收集馏出液,密封,冷藏备用;药液滤过,药渣再加4倍量水煎煮半小时,滤过,合并药液,浓缩至相对密度1.05~1.08(50℃热测),冷至室温,滤过,醇沉,醇沉浓度35%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇后与馏出液合并,加入0.3%防腐剂与0.5%甜菊苷,混匀,调pH值约5.5,加水调至全量,滤过,灭菌,分装,即得。
小柴胡汤口服液性状为棕红色或棕色液体,气微香,味甜微苦,通过下列方法进行各组份的质量控制:
1.1 鉴别
1.1.1 人参有效成分人参皂苷
取【1.3含量测定】“柴胡”项下水洗脱液150ml,水浴浓缩至30ml,滤过,用水饱和正丁醇萃取3次,每次10ml。静置,分层,分取正丁醇液,蒸干;残渣加甲醇1ml使溶解,移入10ml离心管内于80℃水浴挥尽甲醇,加入水饱和的正丁醇0.5ml振摇使溶解,再加饱和正丁醇的5%氢氧化钠1ml,摇匀,静置分层,上层液作为供试品溶液;另取人参皂甙Rb1、Rg1、Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下层液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于110~120℃加热数分钟显色,日光下检视;供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
1.1.2 甘草有效成份甘草皂苷
取【1.3含量测定】“柴胡”项下分出的5%氢氧化钠溶液,加水稀释至30ml,移入分液漏斗,加稀盐酸调节pH值至4~5,加水饱和的醋酸乙酯提取2次,每次10ml,静置,分层,弃去醋酸乙酯层,再加水饱和的正丁醇提取3次,每次10ml,静置分层,分出正丁醇液,合并,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草对照药材1g,加水微沸提取2次,每次50ml、30分钟,滤过,滤液合并,置水浴上浓缩至15ml,加乙醇15ml,摇匀,静置12小时,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加水适量搅拌溶解并稀释至25ml,滤过,滤液移入分液漏斗,自“加水饱和的醋酸乙酯提取2次……”起同法制备对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以氯仿-正戊醇-甲醇-正丁醇-乙酸-水(60:36:22:9:4:2)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
1.2 检查
相对密度应不低于1.05(中国药典2000年版一部附录);
pH值3.5~6.5(中国药典2000年版一部附录);
1.3 含量测定
黄芩本品每1ml含黄芩以黄芩苷C21H18O8计应不少于2.5mg;
精密吸取本品1ml,加甲醇1ml,摇匀后离心10分钟(3000转/分),取出,吸取上清液0.5ml,置1ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含约1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液2μl、3μl,对照品溶液2μl、3μl,分别交叉点于同一硅胶G高效薄层板上,以正戊醇-甲醇-甲酸-水(7:2:1:1)为展开剂,展开,展距约10cm,取出,热风吹干,再在110℃加热30分钟,照色谱法(附录57页薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=280nm,λR=207nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算即得;
柴胡本品每1ml含柴胡以柴胡皂苷a(d)C42H66O13计应不少于0.1mg;
对照品溶液的制备精密吸取对照品溶液20、40、50、60、80、100μl,分别置10ml具塞试管中,置70℃水浴中挥尽溶剂,加1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1ml,加塞但留缝,于70℃水浴加热10分钟,流水冷却,加磷酸5ml,加塞后摇匀,再于70℃水浴加热30分钟,取出,流水冷却10分钟,放置20分钟,照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页),以相应的试剂为空白,在540nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,对照品微克数为横坐标,绘制标准曲线,求出回归方程;
供试品溶液的制备精密吸取本品20ml,加蒸馏水10ml,充分摇匀,再精密吸取稀释的样品20ml加样于已处理好的聚酰胺柱(过3号筛,12g,φ2cm)上,待样品液吸干后,加蒸留水150ml洗脱,收集洗脱液供检查人参用;再加甲醇100ml洗脱,收集甲醇洗脱液,回收甲醇至干,残渣加水饱和的正丁醇于80℃水浴,加热溶解6次,第一次2ml,其后每次1ml,滤过,合并正丁醇液至分液漏斗中,加入正丁醇饱和的5%氢氧化钠10ml,旋摇均匀,静置分层,分出碱液层,备用,再用移液管将正丁醇液吸入10ml容量瓶中,加饱和水的正丁醇洗涤容器3次,每次1ml,洗液并入量瓶,加正丁醇至刻度,摇匀,即得;
测定法照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,精密吸取供试品溶液200μl,在硅胶GF254薄层板上进行条状点样,以氯仿-正戊醇-甲醇-正丁醇-乙酸-水(60:36:22:9:4:2)为展开剂,展开,层析缸预饱和30分钟展距约10cm,取出,热风吹干,再置110℃加热40分钟取出,在紫外灯(254nm)下观察暗色带,刮取Rf值约0.5处的两条暗带,置10ml离心管中,同时刮取与供试品条斑暗带等面积的空白硅胶GF254置另一离心管内作为空白,于70℃水浴用甲醇充分洗涤4次,第一次、第二次各2ml,第三、第四次各1ml,离心(3000r/min)10min,吸取上清液,滤过,甲醇洗液合并于10ml具塞试管中,70℃水浴挥去甲醇,照标准曲线制备项下:自“加1%对二甲氨基苯甲醛乙醇液0.1ml……”起,同法操作,在540nm波长处测定吸收度,据回归方程求出供试品中柴胡皂甙的重量(μg),计算,即得。
实例2:
处方组成:
制法:
取符合中国药典现行版一部规定的处方各药,加8倍量水浸渍1小时,蒸馏两次,每次1小时,收集馏出液,密封,冷藏备用;药液滤过,药渣再加4倍量水煎煮半小时,滤过,合并药液,浓缩至相对密度1.05~1.08(50℃热测),冷至室温,滤过,醇沉,醇沉浓度45%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇后与馏出液合并,加入0.3%防腐剂与1%甜味剂,混匀,调pH值约5.5,加水调至全量,滤过,灭菌,分装,即得。
实例3:
处方组成:
制法:
取符合中国药典现行版一部规定的处方各药,加8倍量水浸渍1小时,蒸馏两次,每次1小时,收集馏出液,密封,冷藏备用;药液滤过,药渣再加4倍量水煎煮半小时,滤过,合并药液,浓缩至相对密度1.05~1.08(50℃热测),冷至室温,滤过,醇沉,醇沉浓度55%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇后与馏出液合并,加入0.3%防腐剂与0.5%甜菊苷,混匀,调pH值约5.5,加水调至全量,滤过,灭菌,分装,即得。
【功能与主治】①中医症候:清热解毒,疏肝和胃。用于寒热往来,胸胁苦满,心烦喜呕,口苦咽干,目眩等症。②现代医学:治疗上呼吸道感染、支气管炎、支气管哮喘、百日咳、小儿哮喘、肝炎、肝硬变、胆囊炎、胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、肾炎、萎缩性肾炎(肾硬化)、中耳炎、腮腺炎、疮疡、麻疹、产褥热、乳腺炎、鼻炎、神经官能症等。还用于抗AIDS病的辅助治疗。
【用法与用量】口服,一次20ml,一日3次;或遵医嘱。宜饭后服用,用时摇匀。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处保存。
Claims (3)
1、小柴胡汤口服液的制备方法,其原料组分由北柴胡、黄芩、半夏、人参、生姜、甘草七味中药组成,其重量配比为:北柴胡180g、人参90g、黄芩135g、姜半夏135g、生姜135g、炙甘草75g、大枣195g,其特征在于包括以下步骤:取组方各药加水适量浸渍,反复蒸馏,收集馏液,密封冷藏备用:药液滤过;药渣加水适量煎煮得药液,滤过:合并药液浓缩,冷至室温滤过,醇沉,醇沉浓度35%~55%,滤过,滤液回收乙醇,浓缩液与馏出液合并,加入适量防腐剂与甜味剂,混匀,加水调至全量,滤过,灭菌,即得。
2、如权利要求1所述的小柴胡汤口服液的制备方法,其特征在于组方各药加水6~10倍量浸渍1~2小时,蒸馏2~3次,每次1-2小时,收集馏液,密封;冷藏备用:药液滤过,合并;药渣再加水适量煎煮0.5~1小时,滤过;合并药液,浓缩至50℃下热测相对密度1.05~1.08,冷至室温,滤过,醇沉,醇沉浓度35%,.冷藏12~24小时,上清液离心,粗滤,精滤,滤液回收乙醇浓缩液与馏出液合并,加入0.2%~1.0%防腐剂与甜味剂,混匀,调pH值,加水调至全量,
滤过,灭菌,分装,即得;防腐剂为苯甲酸钠,甜味剂为甜菊苷或甜菊苷与蜂蜜;
调节pH值用0.1mol/L氢氧化钠或稀盐酸。3、如权利要求1所述小柴胡汤口服液中有效成分的测定方法,其特征在于规定本品性状为棕红色或棕色液体,气微香,味甜微苦,通过下列方法进行各组份的质量控制:
1.1 鉴别
1.1.1 人参有效成分人参皂苷
取所述“1.3含量测定、柴胡项下、供试品溶液的制备”步骤中水洗脱液150ml,水浴浓缩至30ml,滤过,用水饱和正丁醇萃取3次,每次10ml,静置,分层,分取正丁醇液,蒸干;残渣加甲醇1ml使溶解,移入10ml离心管内于80℃水浴挥尽甲醇,加入水饱和的正丁醇0.5ml振摇使溶解,再加饱和正丁醇的5%氢氧化钠1ml,摇匀,静置分层,上层液作为供试品溶液;另取人参皂甙Rb1、Rg1、Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液:照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10u1,对照品溶液各5u1,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以65:35:10的氯仿-甲醇-水的下层液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于110~120℃加热数分钟显色,日光下检视;供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
1.1.2 甘草有效成份甘草皂苷
取所述“1.3含量测定、柴胡项下、供试品溶液的制备”步骤中分出的5%氢氧化钠溶液,加水稀释至30ml,移入分液漏斗,加稀盐酸调节pH值至4~5,加水饱和的醋酸乙酯提取2次,每次10ml,静置,分层,弃去醋酸乙酯层,再加水饱和的正丁醇提取3次,每次10ml,静置分层,分出正丁醇液,合并,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草对照药材1g,加水微沸提取2次,每次50ml、30分钟,滤过,滤液合并,置水浴上浓缩至15ml,加乙醇15ml,摇匀,静置12小时,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加水适量搅拌溶解并稀释至25ml,滤过,滤液移入分液漏斗,自“加水饱和的醋酸乙酯提取2次……”起同法制备对照药材溶液;照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以60:36:22:9:4:24的氯仿-正戊醇-甲醇-正丁醇-乙酸-水为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点:
1.2 检查
相对密度应不低于1.05:
pH值3.5~6.5;
1.3 含量测定
黄芩本品每1ml含黄芩以黄芩苷C21H18O8计应不少于2.5mg:
精密吸取本品1ml,加甲醇1ml,摇匀后3000转/分离心10分钟,取出,吸取上清液0.5ml,置1ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度作为供试品溶液,另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含约1mg的溶液,作为对照品溶液:照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2ul、3ul,对照品溶液2ul、3ul,分别交叉点于同一硅胶G高效薄层板上,以7:2:1:1正戊醇-甲醇-甲酸-水为展开剂,展开,展距约10cm,取出,热风吹干,再在110℃加热30分钟,照薄层色谱法进行扫描,波长:λs=280nm,λR=207nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算即得;
柴胡本品每1ml含柴胡以柴胡皂苷a(d)C42H66O13计应不少于0.1mg;
对照品溶液的制备精密吸取对照品溶液20、40、50、60、80、100ul,分别置10ml具塞试管中,置70℃水浴中挥尽溶剂,加1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1ml,加塞但留缝,于70℃水浴加热10分钟,流水冷却,加磷酸5ml,加塞后摇匀,再于70℃水浴加热30分钟,取出,流水冷却10分钟,放置20分钟,照中国药典1990年版一部附录分光光度法,以相应的试剂为空白,在540nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,对照品微克数为横坐标,绘制标准曲线,求出回归方程;
供试品溶液的制备精密吸取本品20ml,加蒸馏水10ml,充分摇匀,再精密吸取稀释的样品20ml加样于过3号筛、12g、¢2cm的聚酰胺柱上,待样品液吸干后,加蒸留水150ml洗脱,收集洗脱液供检查人参用;再加甲醇100ml洗脱,收集甲醇洗脱液,回收甲醇至干,残渣加水饱和的正丁醇于80℃水浴,加热溶解6次,第一次2ml,其后每次1ml,滤过,合并正丁醇液至分液漏斗中,加入正丁醇饱和的5%氢氧化钠10ml,旋摇均匀,静置分层,分出碱液层,备用,再用移液管将正丁醇液吸入10ml容量瓶中,加饱和水的正丁醇洗涤容器3次,每次1ml,洗液并入量瓶,加正丁醇至刻度,摇匀,即得:
测定法照中国药典1990年版一部附录薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液200ul,在硅胶GF254薄层板上进行条状点样,以60:36:22:9:4:2氯仿-正戊醇-甲醇-正丁醇-乙酸-水为展开剂,展开,层析缸预饱和30分钟展距约10cm,取出,热风吹干,再置110℃加热40分钟取出,在254nm紫外灯下观察暗色带,刮取Rf值约0.5处的两条暗带,置10ml离心管中,同时刮取与供试品条斑暗带等面积的空白硅胶GF254置另一离心管内作为空白,于70℃水浴用甲醇充分洗涤4次,第一次、第二次各2ml,第三、第四次各1ml,3000r/min离心10min,吸取上清液,滤过,甲醇洗液合并于10ml具塞试管中,70℃水浴挥去甲醇,照“对照品溶液的制备”项下:自“加1%对二甲氨基苯甲醛乙醇液0.1ml……”起,同法操作,在540um波长处测定吸收度,据回归方程求出供试品中柴胡皂甙的重量,单位ug,计算,即得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2004100412205A CN100522138C (zh) | 2004-06-05 | 2004-06-05 | 小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2004100412205A CN100522138C (zh) | 2004-06-05 | 2004-06-05 | 小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1706417A CN1706417A (zh) | 2005-12-14 |
CN100522138C true CN100522138C (zh) | 2009-08-05 |
Family
ID=35580650
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2004100412205A Expired - Fee Related CN100522138C (zh) | 2004-06-05 | 2004-06-05 | 小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100522138C (zh) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102349993B (zh) * | 2011-10-18 | 2012-10-03 | 广州白云山光华制药股份有限公司 | 一种小柴胡颗粒剂及其制备方法 |
CN102824493B (zh) * | 2012-09-08 | 2015-02-18 | 河北科星药业有限公司 | 兽用小柴胡口服液及其制备方法 |
CN105866319B (zh) * | 2016-04-20 | 2017-12-05 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 薄层色谱定性鉴别清喉利咽颗粒中黄芩苷的方法 |
CN110187047B (zh) * | 2019-06-13 | 2021-07-23 | 兰州市肺科医院 | 一种用于肺肾阴虚证中药组合物的检测方法 |
CN114432415A (zh) * | 2020-11-03 | 2022-05-06 | 四川新绿色药业科技发展有限公司 | 一种旋覆代赭汤配方颗粒的制备工艺及其质量控制方法 |
CN113281449B (zh) * | 2021-04-21 | 2022-04-08 | 广东志道医药科技有限公司 | 小柴胡制剂的薄层鉴别方法 |
CN114225001B (zh) * | 2021-12-31 | 2024-04-19 | 北京橘井健康科技集团有限公司 | 一种改良的大柴胡汤汤剂的制备方法 |
-
2004
- 2004-06-05 CN CNB2004100412205A patent/CN100522138C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1706417A (zh) | 2005-12-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110455965B (zh) | 药物组合物的制备方法及其hplc指纹图谱建立方法 | |
CN100533140C (zh) | 一种解郁安神制剂的检测方法 | |
CN1806846A (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
CN102120015A (zh) | 一种用于舒肝解郁、安神定志的中药及制法和质量标准 | |
CN1985864B (zh) | 一种主要由甘草酸或其盐、人参和灵芝制成的药物组合物 | |
CN100522138C (zh) | 小柴胡汤口服液的制备方法及其有效成分测定方法 | |
CN1706463A (zh) | 一种治疗妇科习惯性流产和先兆性流产疾病的药物 | |
CN102091168A (zh) | 一种中药制剂血府逐瘀胶囊的质量控制方法 | |
CN1981857A (zh) | 由黄芪、红景天和菝葜制成的药物组合物及其制备方法 | |
CN109432382A (zh) | 一种半夏厚朴汤固体制剂的制备工艺 | |
CN109298125A (zh) | 一种健脾益肾药酒的薄层色谱检测方法 | |
CN101468104B (zh) | 一种治疗骨质疏松症的中药复方制剂及其制备方法 | |
CN102920964B (zh) | 一种治疗咳嗽的中药制剂 | |
CN1977885B (zh) | 一种抗肝炎药物组合物 | |
CN1887324B (zh) | 一种治疗肝肾不足的中药组合物及其制备方法和分析方法 | |
CN101108228A (zh) | 一种药物组合物及其制备方法 | |
CN103655821B (zh) | 一种益气壮阳和填精补髓的中药制剂及其制备方法 | |
CN102106904A (zh) | 一种治疗心悸、心痛的药物制剂的制备方法及其质量控制方法 | |
CN101869675B (zh) | 一种治疗暑湿感冒的中药组合物颗粒剂及其制备方法 | |
CN110279758B (zh) | 一种牡丹叶干粉及其制备方法与作为黄嘌呤氧化酶抑制剂的应用 | |
CN101011543B (zh) | 一种新的抗肿瘤药物组合物 | |
CN103316074A (zh) | 一种花锚提取物、黄芪提取物与甘草提取物的组合药物及其制剂、应用 | |
CN103908571A (zh) | 一种治疗心脏疾病的复方中药制剂 | |
CN101129462A (zh) | 一种治疗冠心病的中药组合物的制备方法及质量控制方法 | |
CN110251601A (zh) | 含有隔山消和刺梨叶的药物组合物及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090805 Termination date: 20170605 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |