CN100518531C - 绿茶提取物的浓缩物的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种茶提取物的浓缩物的精制方法，其特征在于，将含有25～40重量%的非聚合型儿茶素类的固态茶提取物的浓缩物溶解于水和有机溶剂的混合溶剂中，再向其中加入有机溶剂，将有机溶剂和水的重量比率调整到9/1～5/5的范围后，使生成沉淀物，分离出悬浊液中的固体成分，从残留的液相中蒸馏除去有机溶剂。
Description
本案是申请日为2003年10月27日、申请号为200380102268.6(PCT/JP2003/013700)、发明名称为含有咖啡因的儿茶素类组合物的脱 咖啡因的方法的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及绿茶提取物的浓缩物的精制方法。
背景技术
已知儿茶素类具有抑制胆甾醇升高和阻碍α-淀粉酶活性等作用(例如，特开昭60-156614号、特开平3-133928号)。为了实现儿茶素类的这种生理效果，成年人每天需饮用4～5杯茶。为此，为更简便地大量摄取儿茶素类，人们对能以高浓度将儿茶素类配合在饮料中的技术充满期待。
此外，使用高度精制的绿茶提取物的精制物，虽然是可以避免长期保存时的沉淀物问题的物质，但是在高浓度的配合有非聚合型儿茶素类饮料中，感觉到来自绿茶提取物的精制物的人工的刺激性苦味，因此不适于饮用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿茶提取物的精制方法，有利于制造改善风味的、含有高浓度的非聚合型儿茶素类的饮料。
本发明人发现，在来自绿茶叶的儿茶素制剂的精制中，通过调节在溶解于水或水和有机溶剂的混合物中的儿茶素制剂溶液中加入的有机溶剂的比率，可以调节由儿茶素制剂溶液生成的沉淀物的量，得到风味优异的儿茶素制剂。
本发明提供一种茶提取物的浓缩物的精制方法，其特征在于，将含有25～40重量％非聚合型儿茶素类的固体的茶提取物的浓缩物，溶解在水和有机溶剂的混合溶剂中，再向其中加入有机溶剂，将有机溶剂和水的重量比率调整到9/1～5/5的范围内后，生成沉淀物，分离悬浊液的固体成分，从残留的液相中蒸溜除去有机溶剂。
具体实施方式
本发明所用的绿茶提取物是含有1种以上非聚合型儿茶素类的物质。非聚合型儿茶素类是儿茶素、棓儿茶素、儿茶素棓酸酯、棓儿茶素棓酸酯等非表儿茶素类和表儿茶素、表棓儿茶素、表儿茶素棓酸酯、表棓儿茶素棓酸酯等表儿茶素类的总称。
含有这种非聚合型儿茶素类的绿茶提取物可举出由绿茶、红茶、乌龙茶等茶叶得到的提取液，也可以使用来自其它含咖啡因的植物，例如咖啡等的咖啡因和茶提取液的混合物等。
本发明所用的茶叶，具体可举出由Camellia属、例如C.sinensis、C.assamica及薮北种，或其杂交种等得到的茶叶经制茶工艺加工而得的茶叶。制得的茶叶种类有煎茶、番茶、玉露、甜茶、釜炒茶等绿茶类。
从茶叶中提取绿茶提取物时，可通过搅拌提取等方法提取。提取时，可预先向水中添加抗坏血酸钠等有机酸或有机酸盐类。也可并用煮沸脱气、通入氮气等惰性气体除去溶解氧的提取方法，即在非氧化环境中进行提取的方法。
也可不从茶叶中提取，而是将茶提取物的浓缩物或茶提取物浓缩物的精制物溶于水或稀释后使用，也可并用茶叶的提取液和茶提取物的浓缩物或茶提取物浓缩物的精制物。
本发明的茶提取物的浓缩物是将用热水或水溶性有机溶剂从茶叶中提取的提取物浓缩而得的浓缩物。例如，用日本特开昭59-219384号公报、日本特开平4-20589号公报、日本特开平5-260907号公报、日本特开平5-306279号公报等中所述方法调制而得的浓缩物。
茶提取物的浓缩物具体可使用市售的东京食品技术公司制POLYPHENONTM、伊藤园公司制TEAFURANTM、太阳化学公司制SUNPHENONTM等儿茶素粗制剂。
因残存非聚合型儿茶素类以外的其它味觉增进成分，所以，作为原料的绿茶提取物优选使用固体成分中含有25～90重量％、优选为25～70重量％、更优选为25～40重量％的非聚合型儿茶素类的绿茶提取物。本发明的固体成分是指干燥固化组合物时得到组合物的重量。
本发明是一种茶提取物浓缩物的精制方法，其特征在于，将含有25～40重量％的非聚合型儿茶素类的茶提取物的浓缩物在有机溶剂和水的混合溶剂中溶解，再向其中加入有机溶剂，将有机溶剂和水的重量比率调整到9/1～5/5的范围，生成沉淀物，然后分离出悬浊液中的固体成分，从残留的液相中蒸馏除去溶剂。
本发明的精制方法中使用的茶提取物的浓缩物优选为市售的儿茶素制剂。
本发明的精制方法中，首先，将茶提取物的浓缩物溶解在水或水和有机溶剂的混合物中。此时使用的有机溶剂可举出乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等。优选为乙醇、甲醇、丙酮等亲水性有机溶剂，因为是在饮料中使用，考虑到有机溶剂的残留性，尤其优选使用乙醇。
茶提取物的浓缩物的溶解中使用的溶剂，作为水和有机溶剂的混合物，将水/有机溶剂的重量比率调整到9/1～5/5之间。此比率低于5/5时，茶提取物的浓缩物的溶解性差，液液提取的提取效率降低。
接着，通过向茶提取物的浓缩物的溶液中缓缓添加有机溶剂，会在茶提取物的浓缩物溶液中生成不溶成分的沉淀物。这里使用的有机溶剂，优选为与前述相同的物质。
考虑到不溶解成分的沉淀物生成的点，向茶提取物的浓缩物溶液添加的有机溶剂的量，必须调整到有机溶剂和水的重量比率在9/1～5/5的范围内，优选为8/2～6/4。有机溶剂/水超过9/1，使用的有机溶剂量过大，在经济性方面不优选。此外，有机溶剂/水的比小于5/5，沉淀物的过滤分离困难，因此不优选。
有机溶剂的添加方法优选为在10～30分钟左右的时间内缓慢滴加所需量，此外，为了提高不溶成分的生成效率，优选在搅拌状态下滴加。更优选为在水滴加结束后，设置10～40分钟左右的熟化时间。
向茶提取物的浓缩物溶液中添加有机溶剂，使不溶成分生成沉淀物的温度没有特殊限定，但由于使用有机溶剂，理想的温度为0～60℃，优选为10～60℃，更优选为10～40℃，这样，在精制工艺的管理上极为简便。
分离出悬浊液中的固体成分，从残留液相中蒸馏除去有机溶剂，就得到所需精制物。固液分离方法可用通常的方法，例如，使用离心分离和过滤等。从分离得到的液相中蒸馏除去有机溶剂的方法可使用通常的方法，为尽力避免给精制物施加热负荷，优选在减压下蒸馏。
本发明人发现，通过本发明的精制法得到的精制物，非聚合型儿茶素类浓度高，且改善了涩味和苦味，配合有上述精制物的饮料的风味很好。
本发明精制物中非聚合型儿茶素类的浓度优选为26～55重量％，更优选为30～55重量％，进一步优选为30～55重量％，尤其优选为35～55重量％。
精制物中非聚合型儿茶素类的浓度低于25重量％时，绿茶提取物的浓缩物的精制物中所含的其它味道成分的影响会变得显著，配合有这种精制物的高浓度非聚合型儿茶素类饮料，会使人感觉到令人不快的涩味，且会变成无清凉感的饮料，因此不理想。精制物中非聚合型儿茶素类的浓度超过55重量％时，儿茶素制剂的精制物中的非聚合型儿茶素类之外的美味成分等会与草酸一起被过量除去，因此不适于用作饮料配合用的儿茶素制剂的精制物。
作为本发明精制物中的非聚合型儿茶素类，其由表棓儿茶素棓酸酯、棓儿茶素棓酸酯、表棓儿茶素及棓儿茶素组成的棓体与由表儿茶素棓酸酯、儿茶素棓酸酯、表儿茶素及儿茶素组成的非棓体之比优选为能够维持天然绿茶叶的组分。因此，从在精制物中保持天然绿茶叶的组成的观点出发，上述4种棓体总量也优选为通常超过上述4种非棓体总量。
考虑到非聚合型儿茶素类生理效果的有效性，本发明的精制物中由儿茶素棓酸酯、表儿茶素棓酸酯、棓儿茶素棓酸酯及表棓儿茶素棓酸酯组成的棓酸酯在全体非聚合型儿茶素类中的比率优选在45重量％以上。
在利用本发明精制方法制得的精制物中，非聚合型儿茶素类(A)与草酸(B)的重量含量比[(B)/(A)]优选为0.002～0.035，更优选为0.002～0.03，进一步优选为0.0025～0.03，特别优选为0.0025～0.02。精制物中的草酸比率过低时，美味成分等会与草酸一起被过量地除去，不适于用作饮料配合用精制物。精制物中的草酸比率过高时，不仅会像精制前浓缩物一样，使人感到令人不快的涩味，且会变成无清凉感的饮料，因此不优选。
本发明精制物中的草酸浓度优选为0.05～1.5重量％，更优选为0.05～1.0重量％，进一步优选为0.05～0.5重量％，特别优选为0.08～0.3重量％。精制物中的草酸浓度超过1.5重量％时，精制物中所含的草酸成分对味道的影响很大，配合有这种精制物的高浓度非聚合型儿茶素类饮料是会使人感到刺激性涩味，从而得不到有清凉感的饮料，因此不优选。精制物中的草酸浓度低于0.05重量％时，精制物中非聚合儿茶素类以外的美味成分等会与草酸一起被过量除去，不适于用作饮料配合用的精制物。
实施例
儿茶素类的测定
用蒸馏水将儿茶素类组合物稀释，用过滤器(0.8μm)过滤后，使用岛津制作所公司制造的高速液体色谱仪(型号：SCL-10AVP)，安装十八烷基导入液体色谱用充填柱L-Column TM ODS(4.6mmΦ×250mm：财团法人化学物质评价研究机构制)，在柱温35℃下，通过使用A液和B液的梯度法进行。在以下条件下进行，移动相A液采用含有0.1mol/L乙酸的蒸馏水溶液、B液采用含有0.1mol/L乙酸的乙腈溶液、试样注入量为20μL、UV检测器波长为280nm。
草酸的测定
将交换柱：IonPacAS4A-SC，4×250mm安装到日本Dionex公司制的测试计(型号：DXAQ1110)上，并与抑制器ASRS-ULTRA(Dionex公司制)连接，以再循环模式进行草酸的测定。移动相为1.8mmol/LNa2CO3水溶液、1.7mmol/L NaHCO3水溶液，以1.0ml/min的流速流动，试料注入量为25μL。作为检测器使用了电导率计。
实施例1～4、比较例1
如表1所示，通过改变液液提取时的有机溶剂/水之比，调整所生成的不溶成分的含量，以此对市售的儿茶素制剂进行精制。即，将市售儿茶素制剂溶解在水和乙醇的混合溶剂中后，添加乙醇，按照表1所述比率调整乙醇/水之比，生成沉淀物，过滤除去固体物，接着减压蒸馏除去乙醇。
1)将精制后的儿茶素制剂添加到离子交换水中，使非聚合型儿茶素类的浓度为0.1重量％，由3名味觉专家实施评价。
2)绿茶提取物的浓缩物
POLYPHENONTM HG，东京食品技术公司制
非聚合型儿茶素类含量为33.70重量％、草酸含量为2.03重量％、
草酸/非聚合型儿茶素类＝0.060
由此可知，液液提取时的乙醇/水之比调节到70/30后，精制后的草酸/非聚合型儿茶素类之比变得极低，现有儿茶素类中的涩味消失。并可知，儿茶素制剂溶解时，溶解在乙醇水溶液中，要比溶解在100％水中的精制效率更高。
Claims (3)
1.一种茶提取物的浓缩物的精制方法，其特征在于，将含有25～40重量％的非聚合型儿茶素类的固态茶提取物的浓缩物溶解于水和有机溶剂的混合溶剂中，再向其中加入有机溶剂，将有机溶剂和水的重量比率调整到9/1～5/5的范围后，使生成沉淀物，分离出悬浊液中的固体成分，从残留的液相中蒸馏除去有机溶剂。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，精制后的茶提取物的浓缩物中的(A)非聚合型儿茶素类与(B)草酸的重量含量比[(B)/(A)]为0.002～0.035。
3 如权利要求1或2所述精制方法，其特征在于，所述有机溶剂为亲水性有机溶剂。
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