CN100517840C - 中高温固体氧化物燃料电池阴极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中高温固体氧化物燃料电池阴极材料及其与锆基电解质材料的复合阴极。其分子式为(La1-xSrx)a(ScyMn1-y)bO3-δ，其中0.01＜x＜1，0.01＜y＜1，0.8＜a/b＜1.2；-0.5＜δ＜0.5。本发明的阴极材料在800℃左右具有很好的热、化学稳定性和氧催化还原性能，且其热膨胀系数与锆基电解质相接近，适用于中高温固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种中高温固体氧化物燃料电池阴极材料及其与锆基电解质材料的复合阴极。
背景技术
至今，以锆基为基础的电解质材料，由于其较好的机械性能和氧化还原稳定性，仍然代表着SOFC电解质材料中最为成熟的电解质材料。尽管它的离子电导率比铈掺杂的电解质和La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3电解质都要低，薄膜型(5-10μm)的锆基电解质电池阻抗对于电池操作还是可以接受的。另一方面，氧还原过程需要较高的活化能，当操作温度下降时这会使阴极极化电阻急剧升高。发展高性能的阴极是实现薄膜型电解质SOFC的关键。这项工作就是着眼于发展以锆基电解质为基础的固体氧化物燃料电池阴极材料。
作为一种理想的SOFC阴极材料，它应该具备较高的氧还原性能，与电解质材料相匹配的热膨胀系数(TEC)，较高的化学和结构稳定性，以及在该操作温度下与电解质有较好的相容性。La0.8Sr0.2MnO3(LSM)由于其与YSZ电解质有相近的TEC和较好的化学相容性，是在SOFC中用的最多的阴极材料。然而，LSM的氧离子电导率很低，氧的还原受到电解质-电极-气体三相界面的限制。当操作温度降低时，阴极极化电阻急剧上升，因此认为该材料不适合在800℃以下操作。镧钴或其它相关的钙钛矿氧化物已经被证明了是在铈掺杂的电解质上的较有潜力的低温SOFC阴极材料；这些材料在低温下同时具有氧离子电导率和电子电导可以使化学反应区域从常规的三相界面扩散到整个阴极-气体的表面。然而它们与锆基电解质不相容。以镧钴为阴极的材料很容易与锆基电解质形成绝缘相的La2Zr2O7。另外镧钴的TEC为约17×10-6K-1，远大于锆基电解质的TEC，使得这两种材料很难在一起使用。
发明内容
本发明的目的是为了改进上述现有技术的不足而提供了一种新的具有钙钛矿结构的阴极材料及其与锆基电解质材料的复合阴极材料。
本发明的技术方案为：少量的Sc3+掺杂到La0.8Sr0.2MnO3(LSM)的B位Mn元素中，可以极大地提高阴极材料的性能。而且Sc3+的掺杂还可以减小材料的TEC和增加材料在还原气氛下的稳定性。上述的这些优点使得LSSM成为以锆基电解质为基础的SOFC的理想材料。
本发明的具体技术方案为：一种中高温固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于其分子式为(La1-xSrx)a(ScyMn1-y)bO3-δ(LSSM)的阴极材料，其中0.01＜x＜1，0.01＜y＜1，0.8＜a/b＜1.2；-0.5＜δ＜0.5。优选分子式为La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ(-0.5＜δ＜0.5)的阴极材料。
本发明还提供了一种含有上述阴极材料的复合阴极材料，其特征在于复合阴极材料为分子式为(La1-xSrx)a(ScyMn1-y)bO3-δ(LSSM)的阴极材料与锆基电解质材料的复合材料，其中0.01＜x＜1，0.01＜y＜1，0.8＜a/b＜1.2；-0.5＜δ＜0.5。其中当锆基电解质材料为(Sc2O3)x(ZrO2)1-x(0.001＜x＜1)(ScSZ)时的复合阴极材料为LSSM-ScSZ。当锆基电解质材料为(Y2O3)x(ZrO2)1-x(0.001＜x＜1)(YSZ)时的复合阴极材料为LSSM-YSZ。
本发明的材料可以采用溶胶-凝胶法进行合成。也可以采用固相反应法，共沉淀法等常规方法合成。下面以溶胶-凝胶法进行合成为例介绍本发明材料的制备方法。按照该物质的化学式比例，分别称取化学计量比的Sc2O3(分析纯)溶于过量的HNO3(14.5mol/L)中加热搅拌形成Sc(NO3)3溶液，直到Sc完全溶解后加入化学计量比的La(NO3)3，Mn(CH3COO)2.4H2O，及Sr(NO3)2(分析纯)，再按金属离子总数∶EDTA∶柠檬酸(摩尔比)＝1∶1∶2的量分别称取EDTA和柠檬酸，将EDTA溶于氨水中并搅拌使之完全溶解后倒入配好的硝酸盐溶液中，然后再加入柠檬酸并用氨水来调节溶液的pH值至6-8之间，加热搅拌至形成透明的溶胶，进一步将溶胶在250℃处理得到前驱体，最后将前驱体在600-1000℃焙烧1-10h，即得所需的(La1-xSrx)a(ScyMn1-y)bO3-δ(0.01＜x＜1，0.01＜y＜1，0.8＜a/b＜1.2)。
将该法合成的粉体与ScSZ或YSZ粉体按照质量比为1∶(5％-95％)的比例使用高能球磨(FRITSCH，Pulverisette 6)研磨1h-10h进行充分混合后制得复合电极材料。
用共压法制得以ScZr(或YSZ)为电解质的阳极支撑的电池片，阳极是由50％-100％NiO和0-50％ScZr(或YSZ)由高能球磨(FRITSCH，Pulverisette 6)混合而得的。阳极支撑的电解质在1200-1500℃下煅烧5小时以形成致密的电解质薄膜。然后将制得的阴极粉体混合在有机溶剂里制成阴极浆料后喷涂到电解质层上后，在1000-1300℃下煅烧2小时制得多孔的阴极层。
燃料电池的I-V曲线测试是用氢气作为燃料，周围的空气作为氧化剂，通过电脑控制的数字式仪表来测得的。氢气的流量由流量控制器控制，银胶作为集流器。
有益效果：
1、本发明的阴极材料与锆基电解质材料具有较好的相容性。
2、该材料不仅具有高的氧离子和电子传导能力、低的热膨胀性，而且在高温还原的气氛下仍具有很好的化学及结构稳定性，特别是用于中高温固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料时表现出很好材料性能。
附图说明
图1是所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ与La0.8Sr0.2MnO3-δ在温度为950℃下的X射线衍射曲线图。
图2是所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ与La0.8Sr0.2MnO3-δ在温度为950℃下的成型粉体进一步在800℃的还原气氛下处理半小时后的X射线衍射曲线图。
图3为所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ作为阴极时的电池性能曲线图。
图4是所发明材料La0.5Sr0.5Sc0.2Mn0.8O3-δ与La0.5Sr0.5MnO3-δ在温度为950℃下的X射线衍射曲线图。
图5是所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.05Mn0.95O3-δ与La0.8Sr0.2MnO3-δ在温度为950℃下的X射线衍射曲线图。
图6为所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.05Mn0.95O3-δ作为阴极时的电池性能曲线图。
图7为所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ与YSZ复合阴极的X射线衍射曲线图。
图8为所发明材料La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ与ScZr的复合阴极的X射线衍射曲线图。
具体实施方式
实施例一：0.05mol的La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ的合成、结构稳定性的测试及其作为电池阴极时的性能测试。
称取0.34403g的Sc2O3(分析纯)溶于10ml过量的HNO3(14.5mol/L)中加热搅拌形成Sc(NO3)3溶液，直到Sc完全溶解后加入88.18ml浓度为0.4536mol/ml的La(NO3)3，11.0295g的Mn(CH3COO)2.4H2O，及2.1163g的Sr(NO3)2(分析纯)，再按金属离子总数∶EDTA∶柠檬酸(摩尔比)＝1∶1∶2的量分别称取EDTA29.225g和柠檬酸42.028g，将EDTA溶于80ml的氨水中并搅拌使之完全溶解后倒入配好的硝酸盐溶液中，然后再加入柠檬酸并用氨水来调节溶液的pH值为7，加热搅拌至形成透明的溶胶，进一步将溶胶在250℃处理得到前驱体，最后将前驱体在850℃焙烧5h，即得所需的La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ。XRD粉末衍射法测定表明形成了纯相的钙钛矿型结构，如图1所示为La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ与La0.8Sr0.2MnO3- δ的XRD相结构，从图中可以看出掺杂Sc以后，依然可以形成与La0.8Sr0.2MnO3- δ一样的钙钛矿结构。从制得的粉体中称取0.08g装入U形管中，放入管式炉中后升温至800℃后通入5％的氢气处理半小时后，迅速冷却至室温后用XRD粉末衍射法测定，发现其依然具备较好的钙钛矿结构。而在相同处理条件下处理后的La0.8Sr0.2MnO3-δ粉体的钙钛矿结构则被破坏，如图2所示。
用共压法制得以ScZr为电解质的阳极支撑的电池片，阳极是由60％NiO和40％ScZr由高能球磨(FRITSCH，Pulverisette 6)混合而得的。阳极支撑的电解质在1400℃下煅烧5小时以形成致密的电解质薄膜。然后将制得的La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ粉体混合在异丙醇和甘油里制成阴极浆料后喷涂到电解质层上后，在1200℃下煅烧3小时制得多孔的阴极层。
燃料电池的I-V曲线测试是用氢气作为燃料，周围的空气作为氧化剂，通过电脑控制的数字式仪表来测得的。氢气的流量由流量控制器控制，银胶作为集流器。测得的I-V曲线如图3所示，在850℃时的开路电压达到1.08V，说明电池的密封性较好，功率密度达到920mW/cm2，比相同条件下的La0.8Sr0.2MnO3-δ阴极材料高于近一倍。
实施例二：0.05mol的La0.5Sr0.5Sc0.2Mn0.8O3-δ粉体的合成。
称取0.688g的Sc2O3(分析纯)溶于10ml过量的HNO3(14.5mol/L)中加热搅拌形成Sc(NO3)3溶液，直到Sc完全溶解后加入55.11ml浓度为0.4536mol/ml的La(NO3)3，9.804g的Mn(CH3COO)2.4H2O，及5.29g的Sr(NO3)2(分析纯)，再按金属离子总数∶EDTA∶柠檬酸(摩尔比)＝1∶1∶2的量分别称取EDTA29.225g和柠檬酸42.028g，将EDTA溶于80ml的氨水中并搅拌使之完全溶解后倒入配好的硝酸盐溶液中，然后再加入柠檬酸并用氨水来调节溶液的pH值为7，加热搅拌至形成透明的溶胶，进一步将溶胶在250℃处理得到前驱体，最后将前驱体在850℃焙烧5h，即得所需的La0.5Sr0.5Sc0.2Mn0.8O3-δ。XRD粉末衍射法测定表明形成了纯相的钙钛矿型结构，如图4所示，从图中可以发现掺杂Sc以后，峰值明显向高角度偏移，这是由于Sc的原子半径大于Mn而导致的。
实施例三：0.05mol的La0.8Sr0.2Sc0.05Mn0.95O3-δ的合成及其作为电池阴极时的性能测试。
称取0.172g的Sc2O3(分析纯)溶于10ml过量的HNO3(14.5mol/L)中加热搅拌形成Sc(NO3)3溶液，直到Sc完全溶解后加入88.18ml浓度为0.4536mol/ml的La(NO3)3，11.64g的Mn(CH3COO)2.4H2O，及2.1163g的Sr(NO3)2(分析纯)，再按金属离子总数∶EDTA∶柠檬酸(摩尔比)＝1∶1∶2的量分别称取EDTA29.225g和柠檬酸42.028g，将EDTA溶于80ml的氨水中并搅拌使之完全溶解后倒入配好的硝酸盐溶液中，然后再加入柠檬酸并用氨水来调节溶液的pH值为7，加热搅拌至形成透明的溶胶，进一步将溶胶在250℃处理得到前驱体，最后将前驱体在850℃焙烧5h，即得所需的La0.5Sr0.5Sc0.0.05Mn0.95O3-δ。XRD粉末衍射法测定表明形成了纯相的钙钛矿型结构，如图5所示。
燃料电池的I-V曲线测试是用氢气作为燃料，周围的空气作为氧化剂，通过电脑控制的数字式仪表来测得的。氢气的流量由流量控制器控制，银胶作为集流器。测得的I-V曲线如图6所示，在850℃时，以La0.8Sr0.2Sc0.05Mn0.95O3-δ作为阴极材料的电池片的功率密度达到1350mW/cm2，高于以La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ作为阴极材料的电池片，但是La0.8Sr0.2Sc0.05Mn0.95O3-δ的稳定性不如La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ，所以综合考虑，还是La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ为最佳。
实施例四：0.05mol(Y2O3)0.08(ZrO2)0.92的和(Sc2O3)0.1(ZrO2)0.9粉体的合成及其与La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ粉体混合制备复合阴极。
称取Y(NO3)3.6H2O 3.064g及Zr(NO3)4.5H2O 19.75g(分析纯)，再按金属离子∶EDTA∶柠檬酸(摩尔比)＝1∶1∶2的量分别称取EDTA 15.78g和柠檬酸22.695g，将EDTA溶于40ml的氨水中并搅拌使之完全溶解后倒入配好的硝酸盐溶液中，然后再加入柠檬酸并用氨水来调节溶液的pH值至7，加热搅拌至形成透明的溶胶，进一步将溶胶在250℃处理得到前驱体，最后将前驱体在750℃焙烧5h，即得所需的YSZ。称取1g所制得的YSZ粉体和1g实施例一中所制得的La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ在高能球磨中充分研磨2h后制得复合阴极(LSSM+YSZ)。XRD粉末衍射法测定图如图7所示。
称取Sc2O3 0.688g溶于过量的HNO3(14.5mol/L)中加热搅拌形成Sc(NO3)3溶液，直到Sc完全溶解后加入Zr(NO3)4.5H2O 19.32g(分析纯)，再按金属离子∶EDTA∶柠檬酸(摩尔比)＝1∶1∶2的量分别称取EDTA 16.074g和柠檬酸23.12g，将EDTA溶于50ml的氨水中并搅拌使之完全溶解后倒入配好的硝酸盐溶液中，然后再加入柠檬酸并用氨水来调节溶液的pH值至7，加热搅拌至形成透明的溶胶，进一步将溶胶在250℃处理得到前驱体，最后将前驱体在750℃焙烧5h，即得所需的ScZr。称取1g所制得的ScZr粉体和1g实施例一中所制得的La0.8Sr0.2Sc0.1Mn0.9O3-δ在高能球磨中充分研磨2h后制得复合阴极(LSSM+ScZr)。XRD粉末衍射法测定图如图8所示。
Claims (4)
1.中高温固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于其分子式为(La1-xSrx)a(ScyMn1-y)bO3-δ，的阴极材料，其中0.01＜x＜1，0.01＜y＜1，0.8＜a/b＜1.2；-0.5＜δ＜0.5。
2.根据权利要求1所述的阴极材料，其特征在于其分子式为La0.8Sr0.2Sc0.05Mn0.95O3-δ，其中-0.5＜δ＜0.5。
3.根据权利要求1所述的阴极材料，其特征在于采用溶胶-凝胶法、固相反应法或共沉淀法合成。
4.一种含有权利要求1所述材料的复合阴极材料，其特征在于复合阴极材料为由分子式为(La1-xSrx)a(ScyMn1-y)bO3-δ，简写为LSSM的阴极材料与锆基电解质材料的复合材料，其中0.01＜x＜1，0.01＜y＜1，0.8＜a/b＜1.2；-0.5＜δ＜0.5；其中所述的锆基电解质材料为(Sc2O3)x(ZrO2)1-x，其中0.001＜x＜1，复合阴极材料为LSSM与(Sc2O3)x(ZrO2)1-x的混合物；或者所述的锆基电解质材料为(Y2O3)x(ZrO2)1-x，其中0.001＜x＜1，复合阴极材料为LSSM与(Y2O3)x(ZrO2)1-x的混合物。
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