CN100510128C - 自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法 - Google Patents

自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法 Download PDF

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Abstract

自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，本发明涉及一种自蔓延准热等静压制备Ti3AlC2块体材料的方法。它克服了现有技术需要长时间的烧结，升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能的缺点。本发明的步骤：按Ti粉67～70%，Al粉大于20%且小于等于23%和C粉10%称取原料；将以上原料球磨、烘干后，压制成相对密度为50～60%的坯料；利用电阻丝引燃点火剂，进而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；保持压力20～30秒，将自蔓延反应的产物冷却到室温。本发明具有工艺简单、反应速度快、节约能源、产品纯度高、尺寸大等优点。

Description

自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种自蔓延准热等静压制备Ti3AlC2块体材料的方法。
背景技术
Ti3AlC2是二十世纪九十年代被发现的新型层状碳化物，它兼有金属和陶瓷的许多优点，如高导电率、高导热率、高强度、低密度、抗热冲击、抗高温氧化和熔盐腐蚀、良好的自润滑性与可机械加工性等。这是一种可以广泛应用于航空航天、新能源、核工业、电子信息、石油化工等高技术领域的新型结构/功能一体化材料。目前，制备较高纯度Ti3AlC2块体材料的方法有：热等静压法(J.Am.Ceram.Soc.，2000，83：825)，原位热压烧结(J.Mater.Chem.，2002，12：455)，热压烧结(Mater.Sci.Four，2004，475-479：1251)，但未见制备大尺寸Ti3AlC2块体材料的报道。且这些方法的共同特点是需要长时间的烧结，升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能、效率低、成本高。自蔓延准热等静压技术(SHS/PHIP)是借助于反应物在一定条件下发生热化学反应，产生高热，使燃烧波自动蔓延下去形成化合物，在燃烧合成的同时施加轴向压力使产品致密化。它具有反应速度快、反应温度高、成本低廉、节能环保等鲜明特点。其反应器尺寸不同于热压等方法，即模具尺寸不会受到炉膛空间限制，用这种技术可以合成出较大尺寸的块体材料。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，以克服现有技术制备Ti3AlC2块体材料时需要长时间的烧结，升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能、效率低、成本高的缺点。本发明的方法按如下步骤进行：①按以下重量百分比称取原料：Ti粉67～70％，Al粉大于20％且小于等于23％和C粉10％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨20～24小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为50～60％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发用碳布包裹坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；⑥保持压力20～30秒后，于15秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。
研究证明，Ti3AlC2材料在制备过程中存在高温分解现象，生成的TiC将影响到Ti3AlC2材料部分性能。缩短烧结时间是提升Ti3AlC2材料纯度的一个重要途径。由于本发明采用物质间的化学反应放出的热量，使合成反应自行维持进行直至结束，从而可以在很短的时间内、简单地制备出晶粒尺寸均匀细小的Ti3AlC2块体材料，并可有效地避免Ti3AlC2在高温下分解成TiC和由于Al的熔化而改变反应路径影响反应均匀化的现象，提高产品的纯度。同时，轴向压力可以使材料进一步致密化。另外，由于反应的进行不依靠外界热源，这种技术打破了加热炉对模具尺寸限制的瓶颈，它可以制备出大尺寸的Ti3AlC2块体材料。所以本发明的方法克服了现有技术升温速度慢，工艺流程复杂，耗时、耗能、效率低、成本高的缺点。本发明的方法具有高效率、低能耗、产物纯度高、尺寸大等优点，特别适用于Ti3AlC2材料的工业化生产，制备的Ti3AlC2块体材料直径可以达到φ150～φ210mm，厚度可以达到5～20mm。
附图说明
图1是本方法制备产物Ti3AlC2试样X-射线衍射图，图2是加工后的Ti3AlC2块体材料与150毫米游标卡尺作比较的外观图片，图3是Ti3AlC2块体材料的金相结构图片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的步骤如下：①按以下重量百分比称取原料：Ti粉67～70％，Al粉20～23％和C粉10％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨20～24小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为50～60％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发用碳布包裹坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；⑥保持压力20～30秒后，于15秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。所述的电阻丝为钨丝，通过钨丝通电发热点燃点火剂，所述的点火剂为Ti与C的混合粉末。
具体实施方式二：本实施方式的步骤如下：①原料粉末按重量百分比Ti粉：67％、Al粉：23％、C粉：10％进行配料；②配料与无水乙醇放入球磨罐中湿混20小时；③烘干后称量1.5kg均匀铺设于直径为φ150mm的钢制模具腔内，压制成相对密度为50％的坯料；④将用碳布包裹的坯料放入反应容器中，坯料上方平铺点火剂；引燃点火剂，从而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧12秒后，施加180吨的压力；⑥保持压力20秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温。获得的Ti3AlC2块体材料直径φ150mm，厚度10～15mm。Ti3AlC2相纯度大于96％。
具体实施方式三：本实施方式与实施方式二的不同点是：步骤③烘干后称量2.943kg平铺于φ210的钢制模具腔内，压制成相对密度为60％的圆饼状坯料；步骤⑤待燃烧18秒后，施加225吨的压力；⑥保持压力30秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温。其它步骤与实施方式二相同。获得的Ti3AlC2块体材料直径φ210mm，厚度15～20mm。Ti3AlC2相纯度大于96％。
具体实施方式四：本实施方式与实施方式二的不同点是：原料粉末按重量百分比Ti粉：70％、Al粉：20％、C粉：10％进行配料，所述的点火剂是重量比为Ti:C＝1:1的混合粉末。其它步骤与实施方式二相同。Ti3AlC2相纯度大于92％。

Claims (4)

1、一种自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于它是按如下步骤进行的：①按以下重量百分比称取原料：Ti粉67～70％，Al粉大于20％且小于等于23％和C粉10％；②将以上原料和无水乙醇装入球磨罐中，球磨20～24小时；③将混和均匀的原料烘干后，压制成相对密度为50～60％的坯料；④利用通电的电阻丝引燃点火剂，进而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧进行12～18秒后，对自蔓延反应的产物施加180～225吨的压力；⑥保持压力20～30秒后，于15秒内将自蔓延反应的产物放入石英砂箱中，待其冷却到室温。
2、根据权利要求1所述的自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于：①原料粉末按重量百分比Ti粉：67％、Al粉：23％、C粉：10％进行配料；②配料与无水乙醇放入球磨罐中湿混20小时；③烘干后称量1.5kg均匀铺设于直径为φ150mm的钢制模具腔内，压制成相对密度为50％的预制坯料；④将用碳布包裹的坯料放入反应容器中，坯料上方平铺点火剂；引燃点火剂，从而激发坯料的自蔓延燃烧合成反应；⑤待燃烧12秒后，施加180吨的压力；⑥保持压力20秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温，获得的Ti3AlC2块体材料直径φ150mm，厚度10～15mm。
3、根据权利要求1所述的自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于步骤③烘干后称量2.943kg平铺于φ210的钢制模具腔内，压制成相对密度为60％的预制坯料；步骤⑤待燃烧18秒后，施加225吨的压力；⑥保持压力30秒后，停止加压，于15秒内，将反应完产物取出，放入石英砂箱中缓冷至室温；获得的Ti3AlC2块体材料直径φ210mm，厚度15～20mm。
4、根据权利要求1所述的自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti3AlC2块体材料的方法，其特征在于所述的电阻丝为钨丝，通过钨丝通电发热点燃点火剂，所述的点火剂为Ti与C的混合粉末。
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