CN101531530A - 一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 - Google Patents
一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101531530A CN101531530A CN200910094336A CN200910094336A CN101531530A CN 101531530 A CN101531530 A CN 101531530A CN 200910094336 A CN200910094336 A CN 200910094336A CN 200910094336 A CN200910094336 A CN 200910094336A CN 101531530 A CN101531530 A CN 101531530A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- alc
- ti3aic2
- raw material
- high performance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明是一种高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法，步骤是：以Ti3AlC2化学式摩尔比Ti∶Al∶C＝3∶1∶2配备Ti粉、Al粉和C粉，用外加法加入添加剂NaF来控制Ti3AlC2的纯度，NaF加入量为Ti、Al和C粉原料总质量的0.5－20wt.％；将原料和添加剂粉末放入球磨罐，加入无水乙醇湿混4－12小时，自然晾干或60－80℃烘干得原料粉末；将原料粉末放入筒瓦形料舟中置于燃烧合成设备，在原料粉末前方的引燃部位放置钛碳混合物作为引燃剂，在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物，自然冷却，所得产物即为Ti3AlC2粉体。本发明的特点是反应迅速、工艺简单、成本低廉，直接采用低熔点的物质作为反应物原料，不会造成其融化团聚，反应过程均匀，容易控制，合成的Ti3AlC2性质均匀稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型结构陶瓷材料的制备方法，即制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法。又称自蔓延高温合成Ti3AlC2陶瓷粉体的方法。
背景技术
Ti3AlC2是一类综合了金属与陶瓷优异性能的可加工陶瓷材料。如，像金属，它是优良的热导体和电导体，有较低的Vickers硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属和石墨一样可以进行机械加工，相对较软，抗热震性好，在较高温度下具有一定的可塑性；像陶瓷，具有高熔点，高模量，低比重，高温强度和良好的抗氧化性。此外，它们有甚至优于石墨和MoS2的自润滑性能，特别是其电、磁、力学性能随温度、取向的改变发生“反常”变化。这些特性是现有已知材料中极为罕见的。Ti3AlC2陶瓷粉体可以制备性能优异Ti3AlC2块体陶瓷材料外，还可以作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。
尽管Ti3AlC2是具有许多显著优点的新型材料，但合成纯的Ti3AlC2材料较为困难。目前制备Ti3AlC2块体材料采用热等静压、热压、放电等离子烧结等工艺进行反应烧结制备。但合成条件较为苛刻，制备温度高、反应时间长、难以制备大尺寸的材料，以热压、热等静压、放电等离子烧结等方法制备Ti3AlC2块体材料，再磨成粉，成本增高，工艺流程复杂，极大地限制了该材料的推广和应用，很难形成工业化和产业化，再者，经反复较长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能下降。此外，由于热压烧结过程中金属组分比较容易熔融偏析，并蒸发损失，组分控制相对比较困难。尚需研发新的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种高性能Ti3AlC2粉体的制备工艺，使之工序少、成本低、产品组分控制均匀。
本发明提出的这种高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包含如下的工艺步骤：
(1)以Ti3AlC2化学式计量的摩尔比Ti:Al:C＝3:1:2配备Ti粉、Al粉和C粉，在保持摩尔比不变条件下，用外加法加入添加剂NaF来控制Ti3AlC2的纯度，NaF加入量为Ti、Al和C粉原料总质量的0.5-20wt.％；
(2)将称取的原料和添加剂粉末放入球磨罐，加入适量无水乙醇湿混4-12小时，自然晾干或60-80℃烘干得混合均匀的原料粉末；
(3)将混合均匀的原料粉末放入筒瓦形料舟中后，置于燃烧合成设备中，在原料粉末前方的引燃部位放置适量钛碳混合物(Ti:C＝1:1(摩尔比))为引燃剂，在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物，自然冷却，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
第(1)步中Ti粉、Al粉和C粉用高纯度的原料，NaF用化学纯或分析纯试剂。
第(1)步中尚可采用内加法加入添加剂TiC，加入量为物料质量的5-30wt.％。
第(1)步中，摩尔比Ti:Al:C＝3:1:2的允差范围为：Ti:Al:C＝3:1-1.3:1.8-2.0
用Ti、Al和C粉燃烧合成Ti3AlC2粉体时，在燃烧波前沿首先Ti和C生成TiC(生成TiC放出的热量为维持燃烧反应的主要能量之一)，Ti和Al生成金属间化合物Ti-Al，然后TiC溶于熔融的Ti-Al中，最后从熔融体中析出Ti3AlC2，反应过程如下：
Ti+Al→Ti-Al melt and Ti+C→TiC
TiC+Ti-Al melt→Ti3AlC2
添加剂NaF的熔点是993℃，在燃烧反应中的作用是助熔剂，既可以降低体系中的熔化温度，也可使熔融物的量增多，让TiC更好的溶于熔融的Ti-Al中，以使Ti3AlC2充分发育，从熔融体中析出Ti3AlC2。此外，NaF也是燃烧反应体系的稀释剂，可降低体系温度，减少Ti3AlC2在高温下的分解率。另一方面，NaF的沸点1695℃相对较低，在燃烧反应过程最后以蒸汽的形式挥发掉。
本发明的特点是反应迅速、工艺简单、成本低廉，直接采用低熔点的物质作为反应物原料，不会造成其融化团聚，反应过程均匀，容易控制，合成的Ti3AlC2性质均匀稳定。
附图说明
图1是Ti3AlC2粉体的X射线衍射谱图。
图2是Ti3AlC2粉体经热压法生产的Ti3AlC2块体X射线衍射谱图。
图1和图2中，横坐标为XRD测试2θ角，纵坐标为衍射峰强度。
具体实施方式
接下来用实例进一步说明本发明的积极效果。
实施例1
以Ti:Al:C按摩尔比3:1:2称取纯度大于99.7wt.％Ti粉22.1418g、99.6wt.％Al粉4.1602g、99.5wt.％碳黑3.6980g，添加剂NaF按Ti、Al和C总质量(30g)的10wt.％加入3.0000g。以无水乙醇为介质在行星式球磨机上球磨8h，70℃或自然晾干干燥后，在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物，自然冷却，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
本例所得产物的X射线衍射分析检测结果见图1，在衍射角2θ为9.50有Ti3AlC2的特征峰，提示合成的是Ti3AlC2物质。
本例中，当添加剂NaF按Ti、Al和C总质量(30g)的0.5wt.％和20wt.％分别加入时，所得结果大致相同。
实施例2
在保持Ti:Al:C摩尔比3:1:2不变的条件下，称取纯度大于99.7wt.％Ti粉17.3438g、99.6wt.％Al粉4.1602g、99.5wt.％碳黑2.4960g、按体系总质量(30g)的20wt.％添加燃烧合成自制的TiC6.0000g，NaF添加剂按Ti、Al、C和TiC总质量(30g)的3wt.％加入，为0.9000g。以无水乙醇为介质在行星式球磨机上球磨8h，70℃或自然晾干干燥后，在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物，自然冷却，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
将Ti3AlC2粉体装入φ50mm的石墨模具中，在1400℃，25Mpa热压烧结，氩气为保护气氛。升温过程为：30min升温至1200℃，半小时后升温至1400℃，并在1400℃保温2h后，断电自然降温，得Ti3AlC2块体材料，其X射线衍射分析结果见图2。本例Ti3AlC2块体的部分物理性质如下：
注：*泽诺夫，巴索姆.Ti3AlC2的合成和性质[J].美国陶瓷会志，2000，83(4)：825-832[Tzenov NV andB arsoum MW.Synthesis and Characterization of Ti3AlC2[J].Journal of the American Ceramic Society，2000，83(4)：825-832]
该结果与泽诺夫等用Ti、C和Al4C3为原料，在1400℃和70MPa下热等静压烧结16h得到的结果一致，但测得的维氏硬度比泽诺夫的结果稍大，为3.7GPa，抗弯强度约大1.5倍，为545±25MPa。说明Ti3AlC2燃烧合成粉体具有更高的烧结活性。
本例的热压样品——Ti3AlC2块体的X射线衍射分析结果见图2，从图中可看出，该样品为单相Ti3AlC2。
本例中，添加燃烧合成自制的TiC的加入量分别改为体系总质量(30g)的5wt.％和30wt.％，其余条件不变时，所得产品性能大致相同。
实施例3
按Ti∶Al∶C摩尔比3∶1.2∶2称取纯度大于99.7wt.％Ti粉21.5442g、99.6wt.％Al粉4.8576g和99.5wt.％碳黑3.5982g，NaF添加剂按Ti、Al和C总质量(30g)的5wt.％加入1.5000g。以无水乙醇为介质在行星式球磨机上球磨8h，70℃或自然晾干干燥后，在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物，自然冷却，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
本例的Ti:Al:C摩尔比分别改为3:1:1.8、3:1.3:1.8和3:1.3:2.0，其余条件不变时，所得产物基本相同。
Claims (4)
1、一种高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包含如下的步骤：
(1)以Ti3AlC2化学式计量的摩尔比Ti:Al:C＝3:1:2配备Ti粉、Al粉和C粉，在保持摩尔比不变条件下，用外加法加入添加剂NaF来控制Ti3AlC2的纯度，NaF加入量为Ti、Al和C粉原料总质量的0.5-20wt.％；
(2)将称取的原料和添加剂粉末放入球磨罐，加入适量无水乙醇湿混4-12小时，自然晾干或60-80℃烘干得混合均匀的原料粉末；
(3)将混合均匀的原料粉末放入筒瓦形料舟中后，置于燃烧合成设备中，在原料粉末前方的引燃部位放置适量钛碳混合物为引燃剂，在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物，自然冷却，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
2、根据权利要求1所述的高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法，其特征在于第(1)步中Ti粉、Al粉和C粉用高纯度的原料，NaF用化学纯或分析纯试剂。
3、根据权利要求1所述的高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法，其特征在于第(1)步中尚可采用内加法加入添加剂TiC，加入量为物料质量的5-30wt.％。
4、根据权利要求1所述的高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法，其特征在于第(1)步中摩尔比Ti:Al:C＝3:1:2的允差范围为：Ti:Al:C＝3:1-1.3:1.8-2.0。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910094336A CN101531530A (zh) | 2009-04-03 | 2009-04-03 | 一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910094336A CN101531530A (zh) | 2009-04-03 | 2009-04-03 | 一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101531530A true CN101531530A (zh) | 2009-09-16 |
Family
ID=41102414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910094336A Pending CN101531530A (zh) | 2009-04-03 | 2009-04-03 | 一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101531530A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105732040A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法 |
| CN108298541A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-07-20 | 中国科学院电工研究所 | 一种二维层状MXene纳米片的制备方法 |
| CN108726519A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-02 | 盐城工学院 | 一种利用高温自蔓延法合成MAX相材料制备MXenes胶体的方法 |
| CN109231989A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-18 | 燕山大学 | 一种高活性合金插层Ti3AlMC2陶瓷材料的制备方法 |
| CN111533558A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-08-14 | 南京明昌新材料科技有限公司 | 一种纯Ti3AlC2粉末、块体或多孔体及其制备方法与应用 |
-
2009
- 2009-04-03 CN CN200910094336A patent/CN101531530A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105732040A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法 |
| CN105732040B (zh) * | 2014-12-10 | 2018-08-24 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法 |
| CN108298541A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-07-20 | 中国科学院电工研究所 | 一种二维层状MXene纳米片的制备方法 |
| CN108298541B (zh) * | 2018-02-05 | 2020-10-20 | 中国科学院电工研究所 | 一种二维层状MXene纳米片的制备方法 |
| CN108726519A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-02 | 盐城工学院 | 一种利用高温自蔓延法合成MAX相材料制备MXenes胶体的方法 |
| CN109231989A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-18 | 燕山大学 | 一种高活性合金插层Ti3AlMC2陶瓷材料的制备方法 |
| CN111533558A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-08-14 | 南京明昌新材料科技有限公司 | 一种纯Ti3AlC2粉末、块体或多孔体及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xinghong et al. | Self-propagating high temperature combustion synthesis of TiC/TiB2 ceramic–matrix composites | |
| CN100506692C (zh) | 一种高纯Ti2AlC粉体材料的制备方法 | |
| CN101734916B (zh) | 氮化硼-碳氮化钛陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN101531530A (zh) | 一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 | |
| Yeh et al. | Preparation of niobium borides NbB and NbB2 by self-propagating combustion synthesis | |
| CN106834878A (zh) | 一种微波烧结制备内生性高熵合金基复合材料的方法 | |
| CN101734917B (zh) | 氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN106882965A (zh) | 一种常压制备高纯钛二铝碳粉体材料的方法 | |
| Yeh et al. | Effects of SiC addition on formation of Ti3SiC2 by self-propagating high-temperature synthesis | |
| CN109400171A (zh) | 一种制备max相材料的方法 | |
| Sun et al. | Thermal conductivity and compatibility of LaMgAl11O19/LaPO4 composites | |
| CN101704678A (zh) | 二硼化钛-碳化钛复相陶瓷微粉的自蔓延高温合成制备方法 | |
| CN100467424C (zh) | 一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法 | |
| CN101531531B (zh) | 一种制备高性能Ti2AlC陶瓷粉体的方法 | |
| CN100371300C (zh) | 热压制备高纯度碳化铝钛块体材料的方法 | |
| CN103601188B (zh) | 高熔点导电硬陶瓷材料钽的碳化物的制备方法 | |
| Li et al. | Combustion synthesis of Ti2SC | |
| CN102534279A (zh) | 一种制备金属间化合物t2相合金的原位反应热压方法 | |
| Yeh et al. | A comparative study on combustion synthesis of Nb–B compounds | |
| CN100450970C (zh) | 高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法 | |
| CN101531514A (zh) | 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 | |
| CN102174681B (zh) | 一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料及其制备方法 | |
| CN101070248A (zh) | 一种碳化铝钛陶瓷粉体的合成方法 | |
| CN100519479C (zh) | 一种耐高温、抗氧化锆铝碳陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN108411154A (zh) | 一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20090916 |