CN101531530A - 一种制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法,步骤是:以Ti3AlC2化学式摩尔比Ti∶Al∶C=3∶1∶2配备Ti粉、Al粉和C粉,用外加法加入添加剂NaF来控制Ti3AlC2的纯度,NaF加入量为Ti、Al和C粉原料总质量的0.5-20wt.%;将原料和添加剂粉末放入球磨罐,加入无水乙醇湿混4-12小时,自然晾干或60-80℃烘干得原料粉末;将原料粉末放入筒瓦形料舟中置于燃烧合成设备,在原料粉末前方的引燃部位放置钛碳混合物作为引燃剂,在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物,自然冷却,所得产物即为Ti3AlC2粉体。本发明的特点是反应迅速、工艺简单、成本低廉,直接采用低熔点的物质作为反应物原料,不会造成其融化团聚,反应过程均匀,容易控制,合成的Ti3AlC2性质均匀稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型结构陶瓷材料的制备方法,即制备高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的方法。又称自蔓延高温合成Ti3AlC2陶瓷粉体的方法。
背景技术
Ti3AlC2是一类综合了金属与陶瓷优异性能的可加工陶瓷材料。如,像金属,它是优良的热导体和电导体,有较低的Vickers硬度和较高的弹性模量和剪切模量,像金属和石墨一样可以进行机械加工,相对较软,抗热震性好,在较高温度下具有一定的可塑性;像陶瓷,具有高熔点,高模量,低比重,高温强度和良好的抗氧化性。此外,它们有甚至优于石墨和MoS2的自润滑性能,特别是其电、磁、力学性能随温度、取向的改变发生“反常”变化。这些特性是现有已知材料中极为罕见的。Ti3AlC2陶瓷粉体可以制备性能优异Ti3AlC2块体陶瓷材料外,还可以作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。
尽管Ti3AlC2是具有许多显著优点的新型材料,但合成纯的Ti3AlC2材料较为困难。目前制备Ti3AlC2块体材料采用热等静压、热压、放电等离子烧结等工艺进行反应烧结制备。但合成条件较为苛刻,制备温度高、反应时间长、难以制备大尺寸的材料,以热压、热等静压、放电等离子烧结等方法制备Ti3AlC2块体材料,再磨成粉,成本增高,工艺流程复杂,极大地限制了该材料的推广和应用,很难形成工业化和产业化,再者,经反复较长时间的加热,材料的组织粗化,导致其力学性能下降。此外,由于热压烧结过程中金属组分比较容易熔融偏析,并蒸发损失,组分控制相对比较困难。尚需研发新的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点,提供一种高性能Ti3AlC2粉体的制备工艺,使之工序少、成本低、产品组分控制均匀。
本发明提出的这种高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法,其特征在于包含如下的工艺步骤:
(1)以Ti3AlC2化学式计量的摩尔比Ti:Al:C=3:1:2配备Ti粉、Al粉和C粉,在保持摩尔比不变条件下,用外加法加入添加剂NaF来控制Ti3AlC2的纯度,NaF加入量为Ti、Al和C粉原料总质量的0.5-20wt.%;
(2)将称取的原料和添加剂粉末放入球磨罐,加入适量无水乙醇湿混4-12小时,自然晾干或60-80℃烘干得混合均匀的原料粉末;
(3)将混合均匀的原料粉末放入筒瓦形料舟中后,置于燃烧合成设备中,在原料粉末前方的引燃部位放置适量钛碳混合物(Ti:C=1:1(摩尔比))为引燃剂,在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物,自然冷却,所得产物即为Ti3AlC2粉体。
第(1)步中Ti粉、Al粉和C粉用高纯度的原料,NaF用化学纯或分析纯试剂。
第(1)步中尚可采用内加法加入添加剂TiC,加入量为物料质量的5-30wt.%。
第(1)步中,摩尔比Ti:Al:C=3:1:2的允差范围为:Ti:Al:C=3:1-1.3:1.8-2.0
用Ti、Al和C粉燃烧合成Ti3AlC2粉体时,在燃烧波前沿首先Ti和C生成TiC(生成TiC放出的热量为维持燃烧反应的主要能量之一),Ti和Al生成金属间化合物Ti-Al,然后TiC溶于熔融的Ti-Al中,最后从熔融体中析出Ti3AlC2,反应过程如下:
Ti+Al→Ti-Al melt and Ti+C→TiC
TiC+Ti-Al melt→Ti3AlC2
添加剂NaF的熔点是993℃,在燃烧反应中的作用是助熔剂,既可以降低体系中的熔化温度,也可使熔融物的量增多,让TiC更好的溶于熔融的Ti-Al中,以使Ti3AlC2充分发育,从熔融体中析出Ti3AlC2。此外,NaF也是燃烧反应体系的稀释剂,可降低体系温度,减少Ti3AlC2在高温下的分解率。另一方面,NaF的沸点1695℃相对较低,在燃烧反应过程最后以蒸汽的形式挥发掉。
本发明的特点是反应迅速、工艺简单、成本低廉,直接采用低熔点的物质作为反应物原料,不会造成其融化团聚,反应过程均匀,容易控制,合成的Ti3AlC2性质均匀稳定。
附图说明
图1是Ti3AlC2粉体的X射线衍射谱图。
图2是Ti3AlC2粉体经热压法生产的Ti3AlC2块体X射线衍射谱图。
图1和图2中,横坐标为XRD测试2θ角,纵坐标为衍射峰强度。
具体实施方式
接下来用实例进一步说明本发明的积极效果。
实施例1
以Ti:Al:C按摩尔比3:1:2称取纯度大于99.7wt.%Ti粉22.1418g、99.6wt.%Al粉4.1602g、99.5wt.%碳黑3.6980g,添加剂NaF按Ti、Al和C总质量(30g)的10wt.%加入3.0000g。以无水乙醇为介质在行星式球磨机上球磨8h,70℃或自然晾干干燥后,在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物,自然冷却,所得产物即为Ti3AlC2粉体。
本例所得产物的X射线衍射分析检测结果见图1,在衍射角2θ为9.50有Ti3AlC2的特征峰,提示合成的是Ti3AlC2物质。
本例中,当添加剂NaF按Ti、Al和C总质量(30g)的0.5wt.%和20wt.%分别加入时,所得结果大致相同。
实施例2
在保持Ti:Al:C摩尔比3:1:2不变的条件下,称取纯度大于99.7wt.%Ti粉17.3438g、99.6wt.%Al粉4.1602g、99.5wt.%碳黑2.4960g、按体系总质量(30g)的20wt.%添加燃烧合成自制的TiC6.0000g,NaF添加剂按Ti、Al、C和TiC总质量(30g)的3wt.%加入,为0.9000g。以无水乙醇为介质在行星式球磨机上球磨8h,70℃或自然晾干干燥后,在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物,自然冷却,所得产物即为Ti3AlC2粉体。
将Ti3AlC2粉体装入φ50mm的石墨模具中,在1400℃,25Mpa热压烧结,氩气为保护气氛。升温过程为:30min升温至1200℃,半小时后升温至1400℃,并在1400℃保温2h后,断电自然降温,得Ti3AlC2块体材料,其X射线衍射分析结果见图2。本例Ti3AlC2块体的部分物理性质如下:
注:*泽诺夫,巴索姆.Ti3AlC2的合成和性质[J].美国陶瓷会志,2000,83(4):825-832[Tzenov NV andB arsoum MW.Synthesis and Characterization of Ti3AlC2[J].Journal of the American Ceramic Society,2000,83(4):825-832]
该结果与泽诺夫等用Ti、C和Al4C3为原料,在1400℃和70MPa下热等静压烧结16h得到的结果一致,但测得的维氏硬度比泽诺夫的结果稍大,为3.7GPa,抗弯强度约大1.5倍,为545±25MPa。说明Ti3AlC2燃烧合成粉体具有更高的烧结活性。
本例的热压样品——Ti3AlC2块体的X射线衍射分析结果见图2,从图中可看出,该样品为单相Ti3AlC2。
本例中,添加燃烧合成自制的TiC的加入量分别改为体系总质量(30g)的5wt.%和30wt.%,其余条件不变时,所得产品性能大致相同。
实施例3
按Ti∶Al∶C摩尔比3∶1.2∶2称取纯度大于99.7wt.%Ti粉21.5442g、99.6wt.%Al粉4.8576g和99.5wt.%碳黑3.5982g,NaF添加剂按Ti、Al和C总质量(30g)的5wt.%加入1.5000g。以无水乙醇为介质在行星式球磨机上球磨8h,70℃或自然晾干干燥后,在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物,自然冷却,所得产物即为Ti3AlC2粉体。
本例的Ti:Al:C摩尔比分别改为3:1:1.8、3:1.3:1.8和3:1.3:2.0,其余条件不变时,所得产物基本相同。
Claims (4)
1、一种高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法,其特征在于包含如下的步骤:
(1)以Ti3AlC2化学式计量的摩尔比Ti:Al:C=3:1:2配备Ti粉、Al粉和C粉,在保持摩尔比不变条件下,用外加法加入添加剂NaF来控制Ti3AlC2的纯度,NaF加入量为Ti、Al和C粉原料总质量的0.5-20wt.%;
(2)将称取的原料和添加剂粉末放入球磨罐,加入适量无水乙醇湿混4-12小时,自然晾干或60-80℃烘干得混合均匀的原料粉末;
(3)将混合均匀的原料粉末放入筒瓦形料舟中后,置于燃烧合成设备中,在原料粉末前方的引燃部位放置适量钛碳混合物为引燃剂,在氩气保护下以通电钨丝圈点燃反应物,自然冷却,所得产物即为Ti3AlC2粉体。
2、根据权利要求1所述的高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法,其特征在于第(1)步中Ti粉、Al粉和C粉用高纯度的原料,NaF用化学纯或分析纯试剂。
3、根据权利要求1所述的高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法,其特征在于第(1)步中尚可采用内加法加入添加剂TiC,加入量为物料质量的5-30wt.%。
4、根据权利要求1所述的高性能Ti3AlC2陶瓷粉体的制备方法,其特征在于第(1)步中摩尔比Ti:Al:C=3:1:2的允差范围为:Ti:Al:C=3:1-1.3:1.8-2.0。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105732040A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法 |
CN108298541A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-07-20 | 中国科学院电工研究所 | 一种二维层状MXene纳米片的制备方法 |
CN108726519A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-02 | 盐城工学院 | 一种利用高温自蔓延法合成MAX相材料制备MXenes胶体的方法 |
CN109231989A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-18 | 燕山大学 | 一种高活性合金插层Ti3AlMC2陶瓷材料的制备方法 |
CN111533558A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-08-14 | 南京明昌新材料科技有限公司 | 一种纯Ti3AlC2粉末、块体或多孔体及其制备方法与应用 |
CN116444276A (zh) * | 2023-03-22 | 2023-07-18 | 华南理工大学 | 一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用 |
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2009
- 2009-04-03 CN CN200910094336A patent/CN101531530A/zh active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105732040A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法 |
CN105732040B (zh) * | 2014-12-10 | 2018-08-24 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法 |
CN108298541A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-07-20 | 中国科学院电工研究所 | 一种二维层状MXene纳米片的制备方法 |
CN108298541B (zh) * | 2018-02-05 | 2020-10-20 | 中国科学院电工研究所 | 一种二维层状MXene纳米片的制备方法 |
CN108726519A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-02 | 盐城工学院 | 一种利用高温自蔓延法合成MAX相材料制备MXenes胶体的方法 |
CN109231989A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-18 | 燕山大学 | 一种高活性合金插层Ti3AlMC2陶瓷材料的制备方法 |
CN111533558A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-08-14 | 南京明昌新材料科技有限公司 | 一种纯Ti3AlC2粉末、块体或多孔体及其制备方法与应用 |
CN116444276A (zh) * | 2023-03-22 | 2023-07-18 | 华南理工大学 | 一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20090916 |