CN100506735C - 制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法 - Google Patents

Abstract

一种制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法，其特征在于：在生产聚羧酸减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，直接将聚合物的含水体系在原反应器中或转入其它容器中，从合成工艺结束后的温度开始转入静置，同时降温，使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，然后通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离，从而获得浓缩的含水聚羧酸聚合物产品。本发明与以往采用加热蒸发、降压蒸发或两者组合的浓缩方法相比，对设备要求低，能耗小，生产工艺简单，成本低，减水率高。

Description

制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂，具体涉及制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法。该方法属于聚羧酸减水剂制备工艺中的后处理工序。

背景技术

随着混凝土工业的快速发展，利用混凝土外加剂改善混凝土性能越来越得到人们的重视。特别是在水利工程、道路工程和高层建筑工程中，对混凝土耐久性则有着更高的要求，因此利用混凝土减水剂来提高其耐久性已成为改善混凝土性能的一种重要途径。

现有技术中，混凝土减水剂的种类较多，其中，有一种聚羧酸系混凝土减水剂。其生产原料和制备方法可参见以下专利文献：

1、公开号CN1636922A，名称为《聚羧酸系混凝土减水剂及制备方法》的发明专利申请公开说明书；

2、公开号CN1724447A，名称为《聚羧酸系混凝土减水剂及制备方法》的发明专利申请公开说明书；

3、公开号CN1316398A，名称为《聚羧酸系引气高效混凝土减水剂》的发明专利申请公开说明书；

4、公告号CN1093095C，名称为《羧酸类接枝型高效减水剂及其合成方法》的发明专利说明书；

以上所述的聚羧酸系混凝土减水剂均由共聚单体在自由基引发剂存在的条件下，通过在溶剂(一般采用“水”作溶剂)中进行共聚合反应以及相应的后处理制备而成，所述的聚羧酸包括含有一种或多种以下基团的共聚物、接枝共聚物以及它们的衍生物，其分子量在5000～100000。所述基团包括：羧基、羟基、脂基、醚基、氧乙烯基、烯醚基、磺酸基、酰胺基。以上聚羧酸包括饱和酸和不饱和酸。

然而，聚羧酸减水剂在合成过程中的其加入共聚单体的含固量都有一个限度，一般为40％以下，此时聚合物的得率最高。而超过这个限度后，聚合反应所合成的高分子聚合物得率和活性将会下降，从而影响聚羧酸减水剂的制备效率和使用性能。从商品的角度看，考虑到降低运输成本以及储存等原因，又希望提供高含固量的产品。这对于生产聚羧酸减水剂的厂商来说是一对矛盾。以往为了解决这一问题，采用以下三种方案进行浓缩，提高已经合成的聚羧酸高分子聚合物的含固量：

(1)、在生产聚羧酸盐减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，采用加热蒸发的方法，去除溶剂进行浓缩；

(2)、在生产聚羧酸盐减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，采用降压蒸发的方法，去除溶剂进行浓缩；

(3)、在生产聚羧酸盐减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，采用加热蒸发和降压蒸发组合的方法，去除溶剂进行浓缩。

上述现有浓缩方法存在的不足是对设备要求高，能耗大，生产工艺复杂，时间长，成本高，减水率不高。当今，随着全球性能源危机的出现，人们在社会生产过程中对能源问题十分关注，因此，能耗问题显得格外突出。

发明内容

本发明提供一种制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法，其目的是要解决以往聚合物合成工艺结束后，采用的浓缩方法能耗大、时间长、成本高等问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法，其特征在于：在生产分子量为5000～100000范围的聚羧酸减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，直接将聚合物含固量为40％以下的含水体系在原反应器中或转入其它容器中，从合成工艺结束后的70～100℃开始转入静置，同时采用热交换器或自然降温方法降温至60℃以下，使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，然后通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离，从而获得含固量为50％以上浓缩的含水聚羧酸聚合物产品。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述静置是指在合成结束后，在原反应器中或转入其它容器中，立刻停止对聚合物水体系的搅拌和扰动，并使体系保持静止状态。

2、上述方案中，所述降温可以选择以下两种方法：

(1)、采用自然降温，并降至60℃以下。

(2)、采用热交换器进行冷却降温，并降至60℃以下。

3、上述方案中，所述通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离为：从容器上部取出水或从容器下部取出浓缩的聚合物。

4、上述方案中，所述分离出来的水含有无机盐和聚合物，可以再次用作合成聚合物的用水。含固量为25％以上的含水聚羧酸聚合物可以与水或以上分离出来的水混合，配制含固量为20％到80％的聚羧酸减水剂产品。

本发明工作原理是：在聚合物合成工艺结束后，利用静置同时降温的方法，使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，然后通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离，从而获得浓缩的含水聚羧酸聚合物产品。而以往在合成工艺结束后，聚羧酸聚合物产品也需要经过冷却，但这种冷却与本发明静置，同时降温有本质区别。第一，普通的冷却通常伴随搅拌过程，因此操作者都希望冷却速度加速，以提高生产效率，所以不容易发现静置和同时降温可以使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部；第二，在浓缩方法上，要求从高温直接开始静置和同时降温，否则浓缩的效果不好。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

1、由于本发明采用静置降温方法进行浓缩，与现有加热蒸发、降压蒸发或两者组合的浓缩方法相比能耗低；

2、由于本发明生产工艺简单，因此对设备要求较低；

3、由于本发明生产工艺简单，而且能耗低，因此生产成本相对更低；

4、由于沉淀浓缩的聚合物水体系中的无机盐含量大大减少，聚合物纯度得到提高，因此聚羧酸减水剂的减水率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例：一种制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法，在生产聚羧酸减水剂高分子聚合物的过程中，如果聚合单体加入的含固量为20％，经过聚合反应后聚羧酸减水剂的含固量也为20％左右，反应物的温度一般为70～100℃。当聚合物合成工艺结束后，将聚合物的含水体系在原反应器中或转入其它容器中，停止搅拌使整个体系处于静置(静停)状态，同时开始降温，在降温过程中，聚合物将开始从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，当沉淀完全后，在容器下部沉淀的浓缩聚合物的含固量为50％以上，在容器上部的水体中聚合物的含固量为10％以下。上部的水体中还含有大量无机盐和少量聚合物。然后通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离，从而获得含固量为50％以上的含水聚羧酸聚合物产品。将以上沉淀浓缩的高含固量聚羧酸聚合物配水混合，可以得到含固量为20％到80％不等的含水聚羧酸聚合物产品。同时，分离出来的水可以作为下一次合成聚合物时的用水。

所述降温可以采用自然降温，并降至常温。这种方法时间较长，但成本最低。从批量生产考虑采用这种方法时，最好选择将聚合物的含水体系转入其它容器中进行，而反应容器可以用来进行下一次合成。如果从提高生产效率的角度考虑降温可以采用热交换器进行冷却降温，并降至常温。这种方法速度快，效率高，适合大批量生产。

所述通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离为：从容器上部取出水或从容器下部取出浓缩的聚合物。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1、一种制备聚羧酸减水剂中的浓缩方法，其特征在于：在生产分子量为5000～100000范围的聚羧酸减水剂高分子聚合物的过程中，当聚合物合成工艺结束后，直接将聚合物含固量为40％以下的含水体系在原反应器中或转入其它容器中，从合成工艺结束后的70～100℃开始转入静置，同时采用热交换器或自然降温方法降温至60℃以下，使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，然后通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离，从而获得含固量为50％以上浓缩的含水聚羧酸聚合物产品。

2、根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于：所述静置是指在合成结束后，在原反应器中或转入其它容器中，立刻停止对聚合物水体系的搅拌和扰动，并使体系保持静止状态。

3、根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于：所述通过物理方法将沉淀的聚合物与水分离为：从容器上部取出水或从容器下部取出浓缩的聚合物。