CN100497161C - 制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置 - Google Patents
制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100497161C CN100497161C CNB2007100633057A CN200710063305A CN100497161C CN 100497161 C CN100497161 C CN 100497161C CN B2007100633057 A CNB2007100633057 A CN B2007100633057A CN 200710063305 A CN200710063305 A CN 200710063305A CN 100497161 C CN100497161 C CN 100497161C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- still
- distillation
- spray
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置属于化工生产领域，主要解决不能或难以连续式规模化制备超净高纯氢氟酸的问题；首先对液态氟化氢以蒸馏塔(6)进行连续式蒸馏，配有相应的加热蒸馏釜(5)及塔顶1#水冷凝器(7)，净化后的氟化氢气体从底部进入喷淋吸收塔(8)，进行逆向水吸收，并具有带水冷却器的喷淋吸收液的循环装置，喷淋吸收液达一定浓度后，即为中间产品贮于高位贮罐(12)内；再对中间产品以精馏塔(18)进行精馏，配有相应的塔釜(16)及2#水冷凝器(19)，控制塔釜及塔顶馏出温度即可得——超净高纯氢氟酸，贮于成品罐(20)内；生产中必须具有超纯工艺用水及一级净化的外部环境；有益之处：生产成本低，产品质量稳定可靠，操作方便，效率高，收率高，安全环保，能连续式规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，涉及一种制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置。
背景技术
现有技术中，普通氢氟酸是以鼓泡吸收法而制取的，即将工业品氟化氢气体鼓泡式通入水中被吸收后制取，然后再以精馏、亚沸蒸馏工艺制取高纯度的氢氟酸，由于氢氟酸的强腐蚀性，尤其是塔釜温度较高时腐蚀会更严重，因此所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属制造，故生产成本很高：上述生产高纯度的氢氟酸的方法及其装置主要存在以下不足：一是氟化氢气体鼓泡式水吸收不完全，其尾气排放容易对环境造成污染，二是设备价格昂贵，生产成本很高，三是终产品质量难以达到超净高纯的要求，尤其是砷等个别杂质及颗粒的含量不能达标，四是难以连续式规模化生产；因此，不能满足微电子技术，尤其是集成电路制作工艺的需要。
发明内容
解决的技术问题：
提供制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置，能克服现有技术中存在的不足，解决目前不能或难以制备超净高纯氢氟酸的问题，能连续式规模化生产，效率高、收率高、生产成本低，安全环保，可实施性强，产品质量稳定可靠，完全能满足微电子技术，尤其是集成电路制作工艺的需要。
采用的技术方案：
制备超净高纯氢氟酸的方法包括下列步骤及内容：
第一、氟化氢的蒸馏、吸收
(1)经计量的液态氟化氢原料自贮瓶内流出，连续加料进入预热器，经预热后的原料进入带夹套换热器的蒸馏釜；
(2)在蒸馏釜内以夹套换热的方式间接加热，在蒸馏釜内温度T1为35～50℃下蒸出的气体连续上升，先经与蒸馏釜直接装在一起的蒸馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的1#水冷凝器，并反复进行部分冷凝回流、部分气化，气、液两相在1#水冷凝器内及1#蒸馏塔的上部反复密切接触，进行质交换，并通过调节蒸馏釜的进料量及调节冷却水的参数，控制1#水冷凝器的顶部出口导出气体的温度T2为19～20℃；
(3)自1#水冷凝器的顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入该塔，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收，该塔塔顶温度T3为30～40℃；
(4)喷淋吸收塔具有配套的喷淋吸收液的循环装置，每批量的液态氟化氢原料具有与将其制成所需浓度的中间产品——氢氟酸相对应的喷淋吸收液量——即超纯水量，并预先将此对应量的超纯水加入到具有水冷却器的循环罐内，循环泵抽吸循环罐内的超纯水，并自喷淋吸收塔的塔顶喷入塔内，喷淋吸收液自塔底部流出，并全部自动进入循环罐内，之后再次由循环泵抽吸进行循环吸收，如此往复进行，直至终了；喷淋吸收液的温度T4为45～55℃，主要通过调节水冷却器冷却水的参数来控制；
(5)每批量的液态氟化氢原料加料开始后，相应的喷淋吸收液即开始循环，当本批量的液态氟化氢原料连续进入预热器结束——即加料结束后，喷淋吸收液再继续延时循环吸收一定时间后才停止循环；
(6)喷淋吸收液停止循环后，即得中间产品——优级纯以上的氢氟酸，并全部自喷淋吸收塔底部流出，自动进入循环罐内，之后即以循环泵将此中间产品全部送入高位贮罐；
(7)蒸馏釜内很少有残液，间歇清洗时则残液排入1#釜液罐；
第二、氢氟酸的精馏
(1)中间产品——优级纯以上的氢氟酸自高位贮罐靠位差自动连续流出加料，经进料调节阀后进入内装换热器的塔釜，通过调节换热器的加热蒸汽的参数控制塔釜内温度T5，通过调节加料量控制塔釜液面，塔釜内蒸出的气体连续上升，经与塔釜直接装在一起的精馏塔后，在一定的塔顶温度T6下，自塔顶部出口导出的气体进入2#水冷凝器进行冷凝，冷凝液即为终产品——超净高纯氢氟酸，并直接自动进入成品罐；
(2)塔釜内的液面高度通过调节中间产品的加料流量的大小进行调节，而釜液则间歇或连续式排入2#釜液罐；而排出的釜液则为分析纯或化学纯氢氟酸；
在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，喷淋吸收塔的塔顶装有气相平衡管，并与空气净化装置连通；循环罐、高位贮罐和1#釜液罐上的排空管相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；除所用冷却水、加热热水和超纯水系统外，从液态氟化氢原料的加料进入到中间产品送入高位贮罐，均发生在一个密闭系统中；
在氢氟酸的精馏系统中，除所用冷却水及加热蒸汽系统外，从中间产品的加料进入到终产品进入成品罐，均发生在一个密闭系统中；成品罐及2#釜液罐上的放空管相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；
整套系统中，凡是与氟化氢和/或氢氟酸直接接触的设备、管线、接口及相应的附配件，其制作材料及结构，或者为钢质带耐强腐蚀材料聚四氟树脂内衬，或者为完全以聚四氟树脂材料制作。
制备超净高纯氢氟酸的装置，在氟化氢蒸馏、吸收系统中，包括预热器、带蒸馏釜的蒸馏塔、冷凝器、喷淋吸收塔及喷淋吸收液的循环装置及配套的贮罐、接管、阀门和附件；在氢氟酸的精馏系统中，包括带塔釜的精馏塔、冷凝器及配套的贮罐、接管、阀门和附件，其特征在于：
在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，液态氟化氢原料自放在电子秤1上的贮瓶2内流出，连续加料进入预热器3，电子秤1能准确计量连续流出的原料量；经预热器3预热的原料进入1#带夹套换热器4的蒸馏釜5，该釜上直接装有蒸馏塔6，该塔顶直接装有1#水冷凝器7.蒸馏釜5内蒸出的气体连续上升，先后经蒸馏塔6、1#水冷凝器后，自1#水冷凝器7的顶部出口经接管导出，而后从喷淋吸收塔8的底部进入该塔；蒸馏釜5通过排液接管接1#釜液罐9；喷淋吸收塔8具有喷淋吸收液的循环装置，由循环泵10和循环罐11及接管、阀门组成，喷淋吸收液由循环泵10自循环罐11内抽出，经接管送入喷淋吸收塔8的顶部喷入塔内，再自该塔的底部流出，并全部自动进入循环罐11内，如此循环往复吸收，直至停止循环得中间产品，循环罐11具有用于降低喷淋吸收液的温度的水冷却器；还具有中间产品的高位贮罐12，喷淋吸收液停止循环所得中间产品——优级纯以上的氢氟酸，由循环泵10直接经接管送入高位贮罐12；喷淋吸收塔8的顶部装有气相平衡管13，并与空气净化装置连通；循环罐11、高位贮罐12和1#釜液罐9的排空管F1相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空。
在氢氟酸的精馏系统中，中间产品自高位贮罐12靠位差自动连续流出加料，经进料调节阀门17后进入内装换热器的塔釜16，该釜上直接装有精馏塔18，塔釜16内蒸出的气体连续上升，经精馏塔18后，自该塔的顶部出口经接管导出，而后，进入2#水冷凝器19，冷凝液即为终产品——超净高纯氢氟酸，则直接自动进入成品罐20；塔釜16通过排液接管接2#釜液罐21；成品罐20及2#釜液罐21上的放空管F2相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空。
有益效果
能解决连续式规模化生产制备超净高纯氢氟酸的问题，生产成本低，易实施，能连续式规模化生产，操作简单方便，效率高、收率高、安全环保，产品质量稳定可靠，完全能满足微电子技术，尤其是集成电路制作工艺的需要，多套并联，并配套自控系统，完全可以实现连续化自动化生产；同时，还可用于回收微电子行业的废氢氟酸，减少对环境的污染；精馏塔釜内装的管束式换换器，高效节能，并且易安装、维护，使用寿命长。
附图说明
图1、工艺流程及装置系统图；
图2、塔釜16内装的浸入式管束式换热器29的总体结构及安装结构示意图；
图3、按图2所示的放大I图；
具体实施方式
结合附图进一步详加说明；
如图1中所示
第一，在氟化氢的蒸馏、吸收系统中：
液态氟化氢原料贮瓶2处于高位时，可以靠位差向外放料，但最好是向贮瓶2内接入洁净压缩空气或超纯压力氮气，1kg/cm2左右即可将原料压出，维持稳定连续的向蒸馏釜5内加料；贮瓶2置于电子秤1上，基于是软连接式向外放料加料，间歇式的液态氟化氢原料的批量用量可经电子秤1在连续放料加料中准确计量得出；
工艺中所用的超纯水为自制，是标准的符合制备超净高纯化学试剂要求的直接用水，不仅直接用于氟化氢的喷淋吸收液，而且用于本发明中整套系统的设备、接管、相应附配件及终产品包装容器的超净清洗；系统运行除独立的物料密闭系统外，还具有配套的一级净化的外部环境。
蒸馏釜5内的温度T1、1#水冷凝器7的顶部出口导出气体的温度T2、喷淋吸收塔8的塔顶温度T3及喷淋吸收液的温度T4均有仪表显示。
预热器3为蛇管式，加热介质走管间，与1#夹套换热器4所用加热介质一样，均为60～80℃的热水；1#水冷凝器7为列管式，冷却水走管间；循环罐11的水冷却器包括罐内的浸入式蛇管换热器14及罐外的2#夹套换热器15，前者冷却水走管内。
循环泵10采用气动隔膜耐蚀泵，蒸馏塔6及喷淋吸收塔8均为多层式填料塔。
蒸馏釜5及
循环罐11上分别装有液位显示计H1和H2。
每批量的氟化氢原料加料结束后，喷淋吸收液一般需再继续延时循环吸收4～10分钟后，即停止循环。
第二、在氢氟酸的精馏系统中：
当终产品所需的浓度为40％左右时，塔釜内温度T5控制在120～130℃，而精馏塔塔顶温度T6控制在108～115℃，温度T5、T6依据终产品所需浓度的不同而不同；
中间产品自高位贮罐12靠位差自动连续流出加料，经进料调节阀17后进入内装换热器的塔釜16，该釜内的换热器为浸入式管束式换热器29，如图2所示，其结构如下，换热管由具有很大的挠性的细管30呈管束31状汇集在一起而组成，各细管30的两个端口分别密封式与管束31的两端的汇集花板32上的相应的花板孔33密封式连接在一起；还具有与汇集花板32配套的并用于安装的接头34、对开式密封兼接口垫26及密封圈27；管束31的汇集外径Φ1必须小于汇集花板32的外径Φ2，并且汇集花板32的外径Φ2必须小于塔釜16的换热器接口22的内径Φ3，同时必须保证对开式密封兼接口垫26与塔釜16的换热器接口22的接口法兰密封面能可靠有效地搭接在一起；该管束式换热器管内走4～6kgj/cm2的加热介质蒸汽，必须有与接头34配套的蒸汽接口24；通过相应的紧固件分别将接头34与换热器接口22的接口法兰、蒸汽接口24与接头34紧固在一起；管束31在塔釜16内能按需调整形状及方位，并以釜内托架23固定；管束31上还可以按需间隔式装有定位板28；浸入式管束式换热器29的制作材料为高纯氟树脂；
塔釜16内的温度T5、精馏塔18的塔顶温度T6均有仪表显示；塔釜16及成品罐20上分别装有液位显示计H3和H4；
精馏塔1
为多层式填料塔；2#水冷凝器19为列管式，冷却水走管间；成品罐20具有分装出料口及配套的出料装置。
本发明中，相应的工艺条件，包括温度、批量超纯水量及喷淋吸收液的循环吸收时间，根据终产品要求的浓度不同会有所变化。
整套系统中具有专门独立的闭路循环冷水制冷机组25，专供1#、2#水冷凝器及循环罐11的水冷器用冷却水，并且具有维持冷却水温度在14～20℃的自控装置。
如图3所示，各细管30的端口与汇集花板32上的花板孔33均分别相互密封式熔接、焊接或粘接在一起。
在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，具有批量间歇式生产兼连续式生产的配套装置及其配套的自控系统；所谓批量间歇式生产兼连续式生产，是指氟化氢的蒸馏、吸收，从工艺角度说为批量间歇式生产，但批量间歇的时间可以很短，而近似连续，尤其是在采用自控系统的条件下，具体如下：
循环泵10与循环罐11为双套并联而共用一台喷淋吸收塔8，相应的进出口阀门的开与关及两台循环泵的启动与停止相关配套式互相联锁，双套均能自动择一的又均能自动独立的实现某批量氟化氢的蒸馏、吸收，双套相互间又能完全自动的以一歇一停往复循环式的连续实现多批量氟化氢的蒸馏、吸收，不仅能提高设备的生产能力，而且能提高产量和有助于提高和稳定产品质量。
批量，是指每一套循环泵10与配套的循环罐11每次启动运行开始循环吸收，直至正常停止运行而停止循环吸收这一过程中，所实现的蒸馏、吸收周期内氟化氢原料的总加料量，并均具有与之相对应的在循环吸收中所用的超纯水量。
Claims (7)
1、制备超净高纯氢氟酸的方法，包括下列步骤及内容：
第一、氟化氢的蒸馏、吸收
(1)经计量的液态氟化氢原料自贮瓶内流出，连续加料进入预热器，经预热后的原料进入带夹套换热器的蒸馏釜；
(2)在蒸馏釜内以夹套换热的方式间接加热，在蒸馏釜内温度T1为35～50℃下蒸出的气体连续上升，先经与蒸馏釜直接装在一起的蒸馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的1#水冷凝器，并反复进行部分冷凝回流、部分气化，气、液两相在1#水冷凝器内及1#蒸馏塔的上部反复密切接触，进行质交换，并通过调节蒸馏釜的进料量及调节冷却水的参数，控制1#水冷凝器的顶部出口导出气体的温度T2为19～20℃；
(3)自1#水冷凝器的顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入该塔，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收，该塔塔顶温度T3为30～40℃；
(4)喷淋吸收塔具有配套的喷淋吸收液的循环装置，每批量的液态氟化氢原料具有与将其制成所需浓度的中间产品——氢氟酸相对应的喷淋吸收液量——即超纯水量，并预先将此对应量的超纯水加入到具有水冷却器的循环罐内，循环泵抽吸循环罐内的超纯水，并自喷淋吸收塔的塔顶喷入塔内，喷淋吸收液自塔底部流出，并全部自动进入循环罐内，之后再次由循环泵抽吸进行循环吸收，如此往复进行，直至终了；喷淋吸收液的温度T4为45～55℃，主要通过调节水冷却器冷却水的参数来控制；
(5)每批量的液态氟化氢原料加料开始后，相应的喷淋吸收液即开始循环，当本批量的液态氟化氢原料连续进入预热器结束——即加料结束后，喷淋吸收液再继续延时循环吸收一定时间后才停止循环；
(6)喷淋吸收液停止循环后，即得中间产品——优级纯以上的氢氟酸，并全部自喷淋吸收塔底部流出，自动进入循环罐内，之后即以循环泵将此中间产品全部送入高位贮罐；
(7)蒸馏釜内很少有残液，间歇清洗时则残液排入1#釜液罐；
第二、氢氟酸的精馏
(1)中间产品——优级纯以上的氢氟酸自高位贮罐靠位差自动连续流出加料，经进料调节阀后进入内装换热器的塔釜，通过调节换热器的加热蒸汽的参数控制塔釜内温度T5，通过调节加料量控制塔釜液面，塔釜内蒸出的气体连续上升，经与塔釜直接装在一起的精馏塔后，在一定的塔顶温度T6下，自塔顶部出口导出的气体进入2#水冷凝器进行冷凝，冷凝液即为终产品——超净高纯氢氟酸，并直接自动进入成品罐；
(2)塔釜内的液面高度通过调节中间产品的加料流量的大小进行调节，而釜液则间歇或连续式排入2#釜液罐；而排出的釜液则为分析纯或化学纯氢氟酸；
在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，喷淋吸收塔的塔顶装有气相平衡管，并与空气净化装置连通；循环罐、高位贮罐和1#釜液罐上的排空管相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；除所用冷却水、加热热水和超纯水系统外，从液态氟化氢原料的加料进入到中间产品送入高位贮罐，均发生在一个密闭系统中；
在氢氟酸的精馏系统中，除所用冷却水及加热蒸汽系统外，从中间产品的加料进入到终产品进入成品罐，均发生在一个密闭系统中；成品罐及2#釜液罐上的放空管相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；
整套系统中，凡是与氟化氢和/或氢氟酸直接接触的设备、管线、接口及相应的附配件，其制作材料及结构，或者为钢质带耐强腐蚀材料聚四氟树脂内衬，或者为完全以聚四氟树脂材料制作。
2、根据权利要求1所述的制备超净高纯氢氟酸的方法，其特征在于：在氢氟酸精馏中，依据终产品所需浓度的不同塔釜内温度T5及精馏塔塔顶温度T6不同，当终产品所需浓度为40％左右时，塔釜内温度T5控制在120～130℃，精馏塔塔顶温度T6控制在108～115℃。
3、根据权利要求1或2所述方法的装置，在氟化氢蒸馏、吸收系统中，包括预热器、带蒸馏釜的蒸馏塔、冷凝器、喷淋吸收塔及喷淋吸收液的循环装置及配套的贮罐、接管、阀门和附件；在氢氟酸的精馏系统中，包括带塔釜的精馏塔、冷凝器及配套的贮罐、接管、阀门和附件，其特征在于：
在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，液态氟化氢原料自放在电子秤(1)上的贮瓶(2)内流出，连续加料进入预热器(3)，电子秤(1)能准确计量连续流出的原料量；经预热器(3)预热的原料进入带1#夹套换热器(4)的蒸馏釜(5)，该釜上直接装有蒸馏塔(6)，该塔顶直接装有1#水冷凝器(7)，蒸馏釜(5)内蒸出的气体连续上升，先后经蒸馏塔(6)、1#水冷凝器后，自1#水冷凝器(7)的顶部出口经接管导出，而后从喷淋吸收塔(8)的底部进入该塔；蒸馏釜(5)通过排液接管接1#釜液罐(9)；喷淋吸收塔(8)具有喷淋吸收液的循环装置，由循环泵(10)和循环罐(11)及接管、阀门组成，喷淋吸收液由循环泵(10)自循环罐(11)内抽出，经接管送入喷淋吸收塔(8)的顶部喷入塔内，再自该塔的底部流出，并全部自动进入循环罐(11)内，如此循环往复吸收，直至停止循环得中间产品，循环罐(11)具有用于降低喷淋吸收液的温度的水冷却器；还具有中间产品的高位贮罐(12)，喷淋吸收液停止循环所得中间产品，——优级纯以上的氢氟酸，由循环泵(10)直接经接管送入高位贮罐(12)；喷淋吸收塔(8)的顶部装有气相平衡管(13)，并与空气净化装置连通；循环罐(11)、高位贮罐(12)和1#釜液罐(9)的排空管F1相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空；
在氢氟酸的精馏系统中，中间产品自高位贮罐(12)靠位差自动连续流出加料，经进料调节阀门(17)后进入内装换热器的塔釜(16)，该釜上直接装有精馏塔(18)，塔釜(16)内蒸出的气体连续上升，经精馏塔(18)后，自该塔的顶部出口经接管导出，而后，进入2#水冷凝器(19)，冷凝液即为终产品——超净高纯氢氟酸，则直接自动进入成品罐(20)；塔釜(16)通过排液接管接2#釜液罐(21)；成品罐(20)及2#釜液罐(21)上的放空管F2相互连通，并经气体净化装置后，于室外高位放空。
4、根据权利要求3所述的装置，其特征在于：塔釜(16)内装有的换热器为浸入式管束式换热器(29)，其具体结构为，换热管由具有很大的挠性的细管(30)呈管束(31)状汇集在一起而组成，各细管(30)的两个端口分别密封式与管束(31)的两端的汇集花板(32)上的相应的花板孔(33)密封式连接在一起；还具有与汇集花板(32)配套的并用于安装的接头(34)、对开式密封兼接口垫(26)及密封圈(27)；管束(31)的汇集外径Φ1必须小于汇集花板(32)的外径Φ2，并且汇集花板(32)的外径Φ2必须小于塔釜(16)的换热器接口(22)的内径Φ3，同时必须保证对开式密封兼接口垫(26)与塔釜(16)的换热器接口(22)的接口法兰密封面能可靠有效地搭接在一起。
5、根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于：循环罐(11)的水冷却器包括罐内的浸入式蛇管换热器(14)及罐外的2#夹套换热器(15)。
6、根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于：在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，具有批量间歇式生产兼连续式生产的配套装置及其配套的自控系统，循环泵(10)与循环罐(11)为双套并联而共用一台喷淋吸收塔(8)，相应的进出口阀门的开与关及两台循环泵的启动与停止相关配套式互相联锁，双套均能自动择一的又均能自动独立的实现某批量氟化氢的蒸馏、吸收，双套相互间又能完全自动的以一歇一停往复循环式的连续实现多批量氟化氢的蒸馏、吸收。
7、根据权利要求5所述的装置，其特征在于：在氟化氢的蒸馏、吸收系统中，具有批量间歇式生产兼连续式生产的配套装置及其配套的自控系统，循环泵(10)与循环罐(11)为双套并联而共用一台喷淋吸收塔(8)，相应的进出口阀门的开与关及两台循环泵的启动与停止相关配套式互相联锁，双套均能自动择一的又均能自动独立的实现某批量氟化氢的蒸馏、吸收，双套相互间又能完全自动的以一歇一停往复循环式的连续实现多批量氟化氢的蒸馏、吸收。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100633057A CN100497161C (zh) | 2007-01-08 | 2007-01-08 | 制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100633057A CN100497161C (zh) | 2007-01-08 | 2007-01-08 | 制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101003361A CN101003361A (zh) | 2007-07-25 |
| CN100497161C true CN100497161C (zh) | 2009-06-10 |
Family
ID=38702797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007100633057A Expired - Fee Related CN100497161C (zh) | 2007-01-08 | 2007-01-08 | 制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100497161C (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613075A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-03-05 | 浙江凯圣氟化学有限公司 | 一种超纯电子级氢氟酸的制备方法 |
| CN106315618B (zh) * | 2016-09-22 | 2018-08-03 | 江苏中德电子材料科技有限公司 | 一种超净高纯氨水连续生产系统 |
| CN106430240B (zh) * | 2016-09-22 | 2018-08-03 | 江苏中德电子材料科技有限公司 | 一种氨水连续生产系统 |
| CN106629773A (zh) * | 2016-09-22 | 2017-05-10 | 江苏中德电子材料科技有限公司 | 一种节能型超净高纯氨水连续生产系统 |
| CN107934915B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-12-29 | 云南瓮福云天化氟化工科技有限公司 | —种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法 |
| CN108910827B (zh) * | 2018-10-17 | 2020-01-03 | 杨松 | 一种制备氟化氢工艺装置 |
| CN109052326B (zh) * | 2018-10-17 | 2020-01-10 | 杨松 | 一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法 |
| CN112028021A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-04 | 宣城亨泰电子化学材料有限公司 | 一种氢氟酸全自动生产系统及其生产工艺 |
| CN112897467B (zh) * | 2021-03-18 | 2022-09-30 | 福建省建阳金石氟业有限公司 | 一种电子级氢氟酸的生产方法 |
| CN113624570B (zh) * | 2021-08-06 | 2023-04-28 | 清华大学 | 汽液相平衡装置及氟代烃中的hf的分析方法 |
| CN113896172A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-07 | 池州天赐高新材料有限公司 | 电子级氟化氢生产工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1180043A (zh) * | 1997-11-10 | 1998-04-29 | 应烈荣 | 一种含氟硫酸提取氢氟酸的工艺 |
| US6093347A (en) * | 1997-05-19 | 2000-07-25 | General Electric Company | Rare earth X-ray scintillator compositions |
| CN201031140Y (zh) * | 2007-01-08 | 2008-03-05 | 战玉柏 | 制备超净高纯氢氟酸的装置 |
-
2007
- 2007-01-08 CN CNB2007100633057A patent/CN100497161C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6093347A (en) * | 1997-05-19 | 2000-07-25 | General Electric Company | Rare earth X-ray scintillator compositions |
| CN1180043A (zh) * | 1997-11-10 | 1998-04-29 | 应烈荣 | 一种含氟硫酸提取氢氟酸的工艺 |
| CN201031140Y (zh) * | 2007-01-08 | 2008-03-05 | 战玉柏 | 制备超净高纯氢氟酸的装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 高纯氢氟酸制备的概况. 陈鸿昌.有机氟工业，第3期. 2000 |
| 高纯氢氟酸制备的概况. 陈鸿昌.有机氟工业，第3期. 2000 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101003361A (zh) | 2007-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100497161C (zh) | 制备超净高纯氢氟酸的方法及其装置 | |
| CN201031140Y (zh) | 制备超净高纯氢氟酸的装置 | |
| CN108313983A (zh) | 用于高纯氟化锂制备的氢氟酸纯化及配制方法 | |
| CN107082407B (zh) | 一种无水氢氟酸的提纯方法 | |
| CN103449448B (zh) | 用于纯化三氯氢硅的设备 | |
| CN103449446B (zh) | 制备三氯氢硅的方法 | |
| CN101780343B (zh) | 有害溶剂动态纯化再生器及其应用 | |
| CN103449440B (zh) | 制备多晶硅的设备 | |
| CN103482630B (zh) | 制备多晶硅的方法 | |
| CN100372586C (zh) | 制备超净高纯试剂酸的方法及其精馏装置 | |
| CN205115337U (zh) | 一种低耗能由甲醇制备气雾剂二甲醚的装置 | |
| CN208049696U (zh) | 一种焙烧炉尾气回收系统 | |
| CN103449447B (zh) | 制备三氯氢硅的设备 | |
| CN210559373U (zh) | 一种利用酸冷方式实现节能的新型氟化氢制备装置 | |
| CN103550948B (zh) | 对氯硅烷精馏提纯工序的废气和废液进行处理的方法 | |
| CN208465223U (zh) | 一种甲烷提纯装置 | |
| CN208938391U (zh) | 多功能精细化工生产线实训装置 | |
| CN216073070U (zh) | 一种超净高纯氢氟酸的制备装置 | |
| CN207259164U (zh) | 一种旋转床氨回收装置 | |
| CN102092720B (zh) | 高纯硅烷气体连续制备装置 | |
| CN108892104A (zh) | 一种制备氟化氢工艺装置的使用方法 | |
| CN217119359U (zh) | 带预热装置的筛板精馏塔 | |
| CN203763882U (zh) | 精馏塔内置冷凝装置 | |
| CN104003399B (zh) | 处理多晶硅尾气干法回收料的方法 | |
| CN215084956U (zh) | 一种浓缩精馏一体机 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Beijing Xing Hong Fine Chemicals Technology Co., Ltd. Assignor: Zhan Yubai|Feng Liuqi Contract record no.: 2012990000354 Denomination of invention: Method and equipment for preparing super clean, high purified hydrofluoric acid Granted publication date: 20090610 License type: Exclusive License Open date: 20070725 Record date: 20120525 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090610 Termination date: 20130108 |