CN106315618B - 一种超净高纯氨水连续生产系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超净高纯氨水连续生产系统，包括顺次布置的液氨原料储罐、预洗塔、两级洗涤塔、两级吸收塔、换热器和尾气吸收塔及冷水机；两级吸收塔下方配置有两台吸收槽，分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，第一吸收槽和第二吸收槽通过连接管路上阀门的关闭或打开可实现同步或交替作业；两台吸收槽出料口再进一步配置有循环泵和成品泵，循环泵的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，循环泵的出口通过带阀门的管路与换热器连接；成品泵的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，成品泵的出口通过带阀门的管路接管成品罐。

Description

一种超净高纯氨水连续生产系统

技术领域

本发明属于氨水生产系统，具体涉及一种连续的超净高纯氨水生产系统。

背景技术

氨水广泛应用于农业、工业、军事等领域，目前国内的氨水制备设备都是分为工业氨水、电子级氨水、试剂级氨水制备装置，前述设备在使用时功能单一，不能使用一种设备制备各种等级的氨水，且大部分设备只能制备工业级氨水，而不能制备超净高纯氨水。

公布号CN105293523A的发明专利申请公开了一种酮连氮法水合肼生产原料氨水的连续制备方法，通过液氨气化、以及吸收和二级吸收连续制备出浓度稳定的氨水供酮连氮法水合肼生产系统使用。通过采用密度计在线检测，协同液氨气化量、气化压力自动控制氨水的密度在固定值，氨水含量得到精确而稳定的控制。利用液氨气化吸热、气氨溶解放热的原理完成氨水制取时所需的冷热交换，无需外界提供热量和冷量，节能降耗。通过过量的软水与少量的氨气吸收，完成了氨气的全部吸收，尾气排放达标，吸收了氨气的稀氨水作为一级吸收的吸收剂，整个生产过程中无废水、废液产生。

然而，现有氨水制备系统广泛存在着生产缓慢、能效低的缺陷，尤其是对于要生产纯度更高、浓度精确的氨水。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种超净高纯氨水连续生产系统，提高产品纯度、氨转化能力，实现连续作业，提高生产效率和系统能效。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种超净高纯氨水连续生产系统，包括顺次布置的液氨原料储罐、预洗塔、两级洗涤塔、两级吸收塔、换热器和尾气吸收塔及冷水机，所述两级洗涤塔分别独立地配置有洗涤泵，所述洗涤泵与对应的洗涤塔通过循环管路连接实现洗涤塔内的循环；所述两级吸收塔下方配置有两台吸收槽：第一吸收槽分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，第二吸收槽分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，第一吸收槽和第二吸收槽通过连接管路上阀门的关闭或打开可实现同步或交替作业，两吸收槽分别具有纯水进水口。两台吸收槽出料口再进一步配置有循环泵和成品泵，所述循环泵的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，所述循环泵的出口通过带阀门的管路与换热器连接，以实现将吸收过程中释放的热量由换热器带走；所述成品泵的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，所述成品泵的出口通过带阀门的管路接管成品罐，再经过过滤分装得到氨水成品；所述换热器为串联的两级换热器，所述两级换热器的出口并联并通过管路分别对接两级吸收塔；所述两级吸收塔中的第二级吸收塔的尾气出口对接尾气吸收塔，所述尾气吸收塔下方配置有尾气吸收槽，所述尾气吸收槽出料口连接尾液循环泵，该尾液循环泵通过循环管路连接尾气吸收塔实现尾气的循环吸收；两级吸收塔下方的两台吸收槽和两级换热器及尾气吸收槽分别连接冷水机的冷却水进水管和冷却水回水管。

进一步地，所述循环泵的出口管路设置有带阀门的支路，连接至成品罐；所述成品泵的出口管路设置有带阀门的支路，连接至换热器，所述循环泵与成品泵能够相互替代作业或交替作业。通过管路和阀门的设置能够实现循环泵与成品泵之间的功能切换，保证连续快速高效生产。

较好的设置是，所述预洗塔、两级洗涤塔、两级吸收塔、两台吸收槽、尾气吸收槽分别设置有液位计，便于操作人员现场监测，实现生产的顺利进行。

基于上述的超净高纯氨水连续生产系统的生产工艺，液氨原料储罐内的液氨进入预洗塔，预洗塔内气化得到的氨气通入第一级洗涤塔经一级洗涤获得较为纯净的氨气，从第一级洗涤塔出来的纯净氨气进入第二级洗涤塔被去超高净纯水吸收成氨水，并释放出纯度更高的氨气，预洗和两级洗涤主要是除去氨气中的金属与非金属杂质。

洗涤后的氨气经气液分离后进入第一级吸收塔，被吸收塔内的超高净纯水循环喷淋吸收，第一级吸收塔内吸收剩余的超净氨气再进入第二级吸收塔内继续循环喷淋吸收，二级吸收产生的尾气排入尾气吸收塔继续循环喷淋吸收，直至尾气被全部吸收实现无尾气排放；吸收过程产生的热量通过换热器带走，换热介质采用冷却水；两级吸收塔下方的两台吸收槽通过相应阀门的开闭实现交替作业，使生产连续不间断，吸收槽内的氨水经检测合格后经成品泵打入成品罐，进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。

优选地，两台吸收槽内的氨水经循环泵泵入换热器，换热后的氨水再分别回流至两级吸收塔内进行循环喷淋吸收；两台吸收槽内经检测合格的氨水经成品泵泵入成品罐；通过相应阀门的开闭可实现循环泵和成品泵的替代作业。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的氨水连续生产系统采用阀门的切换来实现不间断生产，通过设置两个吸收槽，当其中任一吸收槽完成吸收，关闭进液阀门，打开底阀，通过成品泵输送至灌装车间，此期间，为了不影响连续生产，确保氨水的生产品质，同时打开另一吸收槽，继续氨水的持续吸收，这种连续的小批量吸收作业的氨水生产方式也能够稳定氨水的浓度和成品产出率，确保产品品质的稳定和生产安全性。

另外，两个吸收槽配置的循环泵和成品泵通过管路上阀门的开闭，可实现打循环和打成品两种功能的切换，同样确保连续生产不间断，有助于提高生产效率，降低多余设备能耗。

本发明超净高纯氨水连续生产方法具有生产工艺简单、生产安全性好、产品纯度高、转换率高、生产成本低的优点。

附图说明

图1为本发明实施例中超净高纯氨水连续生产系统。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1所示，本实施例中的超净高纯氨水连续生产系统，包括顺次布置的液氨原料储罐1、预洗塔2、两级洗涤塔3、两级吸收塔5,6、换热器11和尾气吸收塔12及冷水机15，两级洗涤塔与两级吸收塔之间设置有气液分离过滤器。两级洗涤塔3分别独立地配置有洗涤泵4，所述洗涤泵4与对应的洗涤塔3通过循环管路连接实现洗涤塔3内物料的循环作业。

两级吸收塔5,6下方各配置一台吸收槽：第一吸收槽7分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，第二吸收槽8分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，即两吸收槽是相互独立的，第一吸收槽7和第二吸收槽8通过连接管路上阀门的开闭可实现同步或交替作业，在检测到任一吸收槽内的氨水合格后即可将该吸收槽内的氨水产品泵入成品罐，同时打开另一吸收槽接替工作，确保生产连续不间断，同时，这种连续的小批量吸收作业的方式也能够稳定氨水的浓度和成品产出率。此外，两吸收槽分别具有纯水进水口。

两台吸收槽7,8出料口再进一步配置有循环泵9和成品泵10，循环泵9的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，循环泵9的出口通过带阀门的管路与换热器11连接，以实现将吸收过程中释放的热量经换热器带走。成品泵10的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，所述成品泵10的出口通过带阀门的管路接管成品罐（图中未示出），再经过过滤分装得到氨水成品。循环泵9的出口管路设置有带阀门的支路，再连通成品罐；成品泵10的出口管路设置有带阀门的支路，再连通换热器11，通过阀门的开闭使循环泵9与成品泵10能够相互替代作业或交替作业。

本实施例换热器为串联的两级换热器，两级换热器的出口通过管路分别独立地对接两级吸收塔5,6。

上述两级吸收塔5,6中的第二级吸收塔6的尾气出口对接尾气吸收塔12，尾气吸收塔12下方配置有尾气吸收槽13，尾气吸收槽13出料口连接尾液循环泵14，该尾液循环泵14通过循环管路连接尾气吸收塔12实现对尾气的循环吸收，系统无尾气排放。

两级吸收塔下方的两台吸收槽7,8和两级换热器11及尾气吸收槽13分别连接冷水机15的冷却水进水管和冷却水回水管。

进一步地，预洗塔2、两级洗涤塔3、两级吸收塔5,6、两台吸收槽7,8、尾气吸收塔12、尾气吸收槽13分别设置有液位计。

基于上述的超净高纯氨水连续生产系统的生产工艺：液氨原料储罐内的液氨进入预洗塔，预洗塔内气化得到的氨气通入第一级洗涤塔经一级洗涤吸收获得较为纯净的氨气，从第一级洗涤塔出来的纯净氨气进入第二级洗涤塔被去超高净纯水吸收成氨水，并释放出纯度更高的氨气，预洗和两级洗涤主要是除去氨气中金属与非金属杂质获得高纯净氨气。

洗涤后的氨气经气液分离后进入第一级吸收塔，被吸收塔内的超高净纯水循环喷淋吸收，第一级吸收塔内吸收剩余的超净氨气进入第二级吸收塔内继续循环喷淋吸收，二级吸收产生的尾气排入尾气吸收塔继续循环喷淋吸收，直至尾气被全部吸收实现无尾气排放。吸收过程产生的热量通过换热器带走，换热介质采用冷却水。两级吸收塔下方的两台吸收槽通过相应阀门的开闭实现交替作业，使生产连续不间断，吸收槽内的氨水经检测合格后经成品泵打入成品罐，进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。

两台吸收槽内的氨水经循环泵泵入换热器，换热后的氨水再分别回流至两级吸收塔内进行循环喷淋吸收；两台吸收槽内经检测合格的氨水经成品泵泵入成品罐；通过相应阀门的开闭可实现循环泵和成品泵的替代作业。

系统工艺参数的设定：

工艺参数是影响产品质量的核心因素，在生产加工过程中，工艺参数的确认与选择是控制及稳定产品质量的根本解决方法。本实施例中，超净高纯氨水的目标产量是30%氨水 6吨/24小时，具体工艺参数如下：

1.液氨原料钢瓶进料设定：

液氨原料的进料速度关系到整个系统的物料平衡、原料与成品的转换是否合理。若是进料过快，则对于氨气吸收不充分，大量尾气进入尾气吸收罐，若是过慢，则造成系统工作时间过长，不利于完成产量需求。开始进料时，缓慢打开液氨钢瓶阀门，直到气路压力表显示0.7Mpa。

2.预洗塔水位设定：

预先放入超净纯水，能够起缓冲作用，液氨遇水放热，使其汽化冒泡并且能够过滤掉工业级液氨中的金属或非金属杂质得到预洗过的氨气。预洗塔设备高度:1500mm，直径:400mm，预先放入超净纯水至液位计水位800mm的刻度。

3.洗涤塔水位设定:

预洗过的氨气进入两级洗涤塔进行循环洗涤，双层填料能过滤掉大部分杂质，洗涤塔设备高度：3500mm，直径:400mm，预先放入超净纯水至液位计水位670mm的刻度。

4.吸收槽水位设定：

系统预设定目标产量为2吨/天，浓度为30%，此次系统采用3500L容积的吸收槽，采用夹套设计，夹套内流入循环冷却水，带走吸收过程中放出的热量。吸收槽内先预先放入超净纯水1400L，打开循环泵进行循环吸收氨气，直至吸收槽内氨水达到目标浓度。

5.冷水机冷却水温度设定：

纯水吸收氨气成氨水是一个剧烈放热的过程，而氨气在水中的溶解度随着温度升高而降低，在循环吸收过程中，我们用换热器带走热量，换热器内采用立管式进行热量交换，立管内冷却水由11KW的冷水机制备，温度为15℃。

6.吸收塔、洗涤塔填料高度：

首先，由于填料和塔壁之间的缝隙较填料层中间的缝隙为大，故液体容易向塔壁流动而影响传质效果，通常称这为边壁效应。对于高塔而言，边壁效应更为严重，因此，常用分段填装或用液体再分布起来解决这一问题。一般情况下，填料装填的高度H与填料塔径之比为2～6是较为适宜，能有效规避边壁效应。我们此次设计塔高：3500mm，直径：400mm，填料高度取2D即800mm，分两段填装，每段填料高度为400mm。

其次，对填料的排序也有要求，系统设计考虑到增加行程，采取乱序填料，让循环的纯水充分吸收氨气并能更好的起到过滤掉剩余杂质的作用。

除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种超净高纯氨水连续生产系统，其特征在于：包括顺次布置的液氨原料储罐、预洗塔、两级洗涤塔、两级吸收塔、换热器和尾气吸收塔及冷水机，所述两级洗涤塔分别独立地配置有洗涤泵，所述洗涤泵与对应的洗涤塔通过循环管路连接实现洗涤塔内的循环；

所述两级吸收塔下方配置有两台吸收槽：第一吸收槽分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，第二吸收槽分别与两级吸收塔通过带阀门的管路连接，第一吸收槽和第二吸收槽通过连接管路上阀门的关闭或打开可实现同步或交替作业，两吸收槽分别具有纯水进水口；

所述两台吸收槽出料口再进一步配置有循环泵和成品泵，所述循环泵的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，所述循环泵的出口通过带阀门的管路与换热器连接，以实现将吸收过程中释放的热量经换热器带走；所述成品泵的进口通过带阀门的管路分别与两台吸收槽连接，所述成品泵的出口通过带阀门的管路接管成品罐，再经过过滤分装得到氨水成品；

所述换热器为串联的两级换热器，所述两级换热器的出口并联并通过管路分别对接两级吸收塔；

所述两级吸收塔中的第二级吸收塔的尾气出口对接尾气吸收塔，所述尾气吸收塔下方配置有尾气吸收槽，所述尾气吸收槽出料口连接尾液循环泵，该尾液循环泵通过循环管路连接尾气吸收塔实现尾气的循环吸收；

两级吸收塔下方的两台吸收槽和两级换热器及尾气吸收槽分别连接冷水机的冷却水进水管和冷却水回水管；

所述循环泵的出口管路设置有带阀门的支路，连通成品罐；所述成品泵的出口管路设置有带阀门的支路，连通换热器，所述循环泵与成品泵能够相互替代作业或交替作业；

述预洗塔、两级洗涤塔、两级吸收塔、两台吸收槽、尾气吸收槽分别设置有液位计。