CN100482729C - 晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于，包含下列制备步骤：将5～30份重量份数的碳酸钙晶须和70～95份重量份数的聚醚醚酮原料在130～150℃温度下干燥3～5小时后混合，放入搅拌机内高速搅拌混合8～10min；之后放入380～390℃热压模具模腔内熔融后，加压20MPa使材料成型，保压8～10min后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；之后在250℃温度下保温1小时，制得产品。本发明目的是以碳酸钙晶须增强聚醚醚酮，从而获得具有摩擦系数小、磨损率低、承载能力强、成本低等优点的新型高强度减摩耐磨复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法。
背景技术
以航空航天为代表的军工高技术领域的许多摩擦工况条件超越了通常的使用极限，因此需要寻求新的高强度减摩耐磨材料以适应复杂的工作环境，而民用工程领域基于使役环境、节能环保、清洁生产等需要也对高性能无油润滑摩擦材料提出更高要求。高分子复合摩擦材料以其突出的性能、价格、成型工艺等优势在这些领域显示强大的应用潜力。高分子材料特别是高性能工程塑料以其质量轻、强度高和光、电、磁、减摩、耐磨等功能性而成为先进国家重视发展的关键材料，在航空、航天、兵器、汽车、机械、化工、船舶、建筑、电气等技术领域具有广泛应用。
目前已有的一种高分子树脂材料，即聚醚醚酮(PEEK)，它是一种全芳香族半结晶性的热塑性特种工程塑料，由于大分子链上含有刚性的苯环、柔顺的醚键及提高分子间作用力的羰基，结构规整，具有高强度、高韧性、绝缘性、耐辐射、耐腐蚀等优异的综合性能，尤其是耐热性和摩擦学性能较一般工程塑料好，且具有热塑性聚合物的良好加工性能，便于精密成型，但作为摩擦学材料，其玻璃化转变温度(Tg)和负载热变形温度(为135-160℃)还不够高，和钢对摩时摩擦系数达到0.4甚至0.6以上，磨损率较高，承载能力受限；此外，还存在成本较高等问题。
纯聚醚醚酮摩擦学研究表明，聚醚醚酮与钢对摩时磨损表面出现许多明显的刮削犁沟和擦伤以及面积较大的剥落坑，摩擦副表面粘着作用使材料次表层在周期剪应力作用下裂纹萌生与扩展而形成疲劳-剥层磨损，而摩擦过程产生温升造成聚醚醚酮表层材料软化，容易产生热塑性变形和流动，又加重了犁削和粘着，磨损机理主要是对偶的犁削、表面塑性变形和表面疲劳-剥层，致使摩擦力和摩擦系数较大，材料磨损率比较高。
因此，在实际使用中需要对聚醚醚酮增强改性以提高聚醚醚酮的摩擦学、机械、热学等综合性能。尽管传统的纤维增强以及纳米颗粒复合等改性方式，可以对树脂基复合摩擦材料的减摩、耐磨等摩擦学性能以及机械、热学等性能的某一方面实现不同程度的改善，但作为摩擦学材料，这些改性方式还存在如摩擦系数偏高、耐磨性提高不够显著、力学热学等相关性能难以优化匹配以及工艺复杂难控、成型性能差等问题，再加上填充材料本身的高价格，都使复合材料的成本上升，阻碍了这些树脂基复合材料的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法，其目的是以碳酸钙(CaCO3)晶须增强聚醚醚酮(PEEK)，从而获得具有摩擦系数小、磨损率低、承载能力强、成本低等优点的新型高强度减摩耐磨复合材料。
本发明的技术方案如下：
晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于，包含下列制备步骤：
(a)将5～30份(重量份数)碳酸钙晶须和70～95份(重量份数)聚醚醚酮原料在130～150℃温度下干燥3～5小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合8～10min；
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入380～390℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压8～10min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
(d)将步骤(c)脱模冷却后的材料在250℃温度下保温1小时，制得产品。
较之已有技术而言，本发明采用碳酸钙(CaCO3)晶须作为聚醚醚酮(PEEK)的填充增强材料，具有下述优点：
(1)由于碳酸钙晶须具有耐高温、强度高、耐磨耗、抗腐蚀、与聚合物亲和力强等优良综合性能，其尺度界于纤维和纳米颗粒之间，兼有类似纤维的增强作用以及小尺寸颗粒的活性效应，因此，填充碳酸钙晶须后，发挥了碳酸钙晶须对聚醚醚酮的显微增强和填充能力，提高了树脂基复合摩擦材料的承载能力，摩擦过程中晶须部分代替基体树脂承载，减少了摩擦副表面粘着，阻止了基体树脂的热塑性变形，不仅有效提高了树脂基复合摩擦材料的减摩和耐磨性能，而且显著提高了聚醚醚酮的热、机械等综合性能，为航天、军事等尖端技术和机械、化工、生物等高新民用工程领域提供了适应特殊工况要求的高性能减摩耐磨材料。该材料满足了工程领域中的许多工况要求，尤其是干摩擦、边界润滑、高温、辐射、腐蚀等极端和恶劣工况条件下的使用要求，提高了设备的工作可靠性和使用寿命，减少润滑维护费用，也为设备实现微型化、高速、重载和自动控制等创造了有利条件。
(2)由于碳酸钙晶须的原料丰富、合成工艺简单、成本极为低廉，作为树脂基复合摩擦材料的增强材料具有极高的性价比，大大降低了生产成本，其应用潜力巨大。
(3)本发明制得的晶须增强树脂基复合摩擦材料可用于生产轴承及保持架、齿轮、齿环、阀、轴瓦轴衬、密封、推杆、发动机零件等摩擦学相关材料，适应性广。
具体实施方式
本发明晶须增强树脂基复合摩擦材料的特征在于，它包含下列重量份数的原料配方：碳酸钙晶须5～30份，聚醚醚酮70～95份。所述碳酸钙晶须的长度在20～30μm之间，长径比在20～30之间，密度为2.86g/cm3；所述聚醚醚酮的密度为1.32g/cm3，粒度小于100μm。
上述的晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法的特征在于，包含下列制备步骤：
(a)将碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料在130～150℃温度下干燥3～5小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合8～10min；
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入380～390℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压8～10min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
(d)将步骤(c)脱模冷却后的材料在250℃温度下保温1小时，制得产品。
下面通过具体实施例和比较对本发明作进一步的说明，但本发明并不仅限于这些例子。
实施例1(较佳实施例)
取原料碳酸钙晶须5份、聚醚醚酮95份，其中碳酸钙晶须的长度30μm、长径比为20、密度为2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度为1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步骤制备：
(a)将碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料在130℃温度下干燥5小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合8min；
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入380℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压8min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
(d)将步骤(c)脱模冷却后的材料在250℃温度下保温1小时，制得产品。
实施例2(较佳实施例)
取原料碳酸钙晶须15份、聚醚醚酮85份，其中碳酸钙晶须的长度25μm、长径比为25、密度为2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度为1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步骤制备：
(a)将碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料在140℃温度下干燥4小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合9min；
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入385℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压9min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
(d)将步骤(c)脱模冷却后的材料在250℃温度下保温1小时，制得产品。
实施例3(较佳实施例)
取原料碳酸钙晶须20份、聚醚醚酮80份，其中碳酸钙晶须的长度25μm、长径比为30、密度为2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度为1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步骤制备：
(a)将碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料在150℃温度下干燥3小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合10min；
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入390℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压10min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
(d)将步骤(c)脱模冷却后的材料在250℃温度下保温1小时，制得产品。
实施例4(较佳实施例)
取原料碳酸钙晶须30份、聚醚醚酮70份，其中碳酸钙晶须的长度20μm、长径比为30、密度为2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度为1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步骤制备：
(a)将碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料在150℃温度下干燥3小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合10min；???
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入390℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压10min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
(d)将步骤(c)脱模冷却后的材料在250℃温度下保温1小时，制得产品。
对比实验：
取纯聚醚醚酮(PEEK)为试样一，实施例1的样品为试样二，实例2的样品为试样三，实施例3的样品为试样四，实例4的样品为试样五，在MM200型试验机上进行摩擦磨损性能测定试验，摩擦副接触方式为环-块接触，块状试样固定，下环偶件为直径40mm的淬火45#钢环，洛氏硬度50HRC，表面粗糙度0.3μm。试验前试样表面用900号水砂纸打磨，并用丙酮洗净。试验载荷196N，滑动速度0.44m/s，磨损时间120min，总行程为3168m。试验条件为室温干摩擦。摩擦系数取摩擦状态稳定的后60min的摩擦系数平均值。磨损率为每单位载荷和滑动距离上的磨损体积损失。极限承载能力为最终破坏的最大载荷，即在逐级加载过程中出现摩擦系数或磨损率突变时的载荷视为承载极限。试验摩擦系数、磨损率、承载能力的结果对比如表1所示。
表1：不同试样的摩擦系数、磨损率、极限承载能力的试验结果对比
| 试样号 | 试样一 | 试样二 | 试样三 | 试样四 | 试样五 |
| 摩擦系数 | 0.42 | 0.37 | 0.34 | 0.31 | 0.26 |
| 磨损率[10<sup>-6</sup>mm<sup>3</sup>(Nm)<sup>-1</sup>] | 9.16 | 2.97 | 1.28 | 1.80 | 2.42 |
| 极限承载能力(N) | 800 | 1100 | 1500 | 1400 | 1200 |
从表1可见，碳酸钙晶须增强的树脂基复合摩擦材料的摩擦系数比纯聚醚醚酮降低，且随着碳酸钙晶须含量增加，摩擦系数逐渐降低：纯聚醚醚酮摩擦系数为0.42，当碳酸钙晶须与聚醚醚酮的含量配比为15∶85时，摩擦系数降为0.34；当碳酸钙晶须与聚醚醚酮的含量配比为20：80时，摩擦系数降低到0.31；当碳酸钙晶须与聚醚醚酮的含量配比为30：70时，摩擦系数继续降低到0.26。此外，碳酸钙晶须增强的树脂基复合摩擦材料的磨损率也大幅度降低，当碳酸钙晶须与聚醚醚酮的含量配比为15：85时，树脂基复合摩擦材料的磨损率达到最低，只有纯聚醚醚酮磨损率的1/7，在所列不同的碳酸钙晶须含量内，复合摩擦材料的磨损率都比纯聚醚醚酮的低。碳酸钙晶须增强的树脂基复合摩擦材料的极限承载能力也比纯聚醚醚酮的承载能力大幅度提高。
上述分析表明碳酸钙晶须增强的树脂基复合摩擦材料显著提高了聚醚醚酮的减摩、耐磨、承载能力等综合摩擦学性能。
Claims (1)
1.一种晶须增强树脂基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于，包含下列制备步骤：
(a)将5～30份重量份数的碳酸钙晶须和70～95份重量份数的聚醚醚酮原料在130～150℃温度下干燥3～5小时；
(b)取步骤(a)干燥后的碳酸钙晶须和聚醚醚酮原料混合后，放入搅拌机内，在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合8～10min；
(c)将步骤(b)搅拌后的材料放入380～390℃热压模具模腔内熔融后，加压20Mpa使材料成型，保压8～10min之后，随模具降温至100℃时，脱模冷却至室温；
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