CN100480227C - 连续化制取甲酸联产多种磷酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续化制取高浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法，该方法是将过磷酸和甲酸钠同时投入锥形混合器，瞬间混匀发生反应，产生的甲酸气体将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；产生的甲酸气体则进入洗涤脱水净化器，用过磷酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将甲酸分离出来，控制其冷凝温度，得到高浓度的甲酸，不凝性气体用真空抽出；产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接或配成溶液输入聚合炉，同时连续补加工业磷酸，制得高纯六偏磷酸钠。本方法生产效率高；减少了原工艺的酸化釜，系统连续运行；设备生产能力大；过程中无甲酸气溢出，车间环境好；收率高，甲酸浓度高，具有较好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪族羧酸和碱金属磷酸盐，具体而言，涉及甲酸和磷酸钠盐的制取方法。
背景技术
制取甲酸并联产六偏磷酸钠的方法，已经有ZL97103209.2号专利公布于世。然而该方法存在以下不足：一是工艺流程不连续，用过磷酸酸化甲酸钠、制取甲酸的各工序都是间歇完成的；二是需要设置酸化工序，而酸化时原料过磷酸和甲酸钠又必须先后投料，经过约15min搅拌下的混料反应才能进入蒸馏工序；三是在由于酸化反应释放大量反应热，甲酸气体溢出污染环境，即便采用夹套冷却、真空吸收等措施，效果并不理想；四是甲酸收率低，整个生产过程耗时需要2～2.5h，生产效率低；五是制得的甲酸浓度多数只有85％，因蒸馏出的甲酸气中的水分未行脱除，所以得到的高浓度甲酸很少，其附加值也就提不高。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺点，提供一种连续化制取高浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法，提高整个过程的生产效率、甲酸的浓度和收率，从而提高产品附加值，创造更好的经济效益。
发明人经过多年的研究与试验，提供的新方法包括以下工序：
首先，将过磷酸和甲酸钠同时投入锥形混合器，两者瞬间混匀即发生反应，产生的甲酸气体形成的压力就将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；而产生的甲酸气体则进入下一工序；
上工序产生的甲酸气体进入洗涤脱水净化器，用105％～115％的过磷酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将冷凝下来的甲酸收集起来，控制其工艺条件即可得到各种高浓度甲酸；而不凝性气体则用真空抽出；
第一工序产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接以干粉或用清水配制成溶液，经过补酸调节pH值，通过常规的缩聚即制得高纯的六偏磷酸钠，或三偏磷酸钠，或磷酸二氢钠等；或经过加碱调节pH值，通过常规的缩聚即制得三聚磷酸钠，或焦磷酸钠，或磷酸氢二钠，或磷酸三钠等。
上述方法第一工序中所述过磷酸以P2O5计的浓度为76％～83％；所述甲酸钠的纯度≥95％。
上述方法中第一工序所述的蒸馏干燥器是市售的双桨叶蒸馏干燥机。
上述方法中第二工序所述的各种高浓度甲酸，是含量为90％～98％的甲酸，也可以根据用户要求制得85％的甲酸。
上述方法中第三工序所述的溶液是在≥100℃下配制浓度为40％～50％的溶液。
本发明有以下优点：①生产效率高，从投料到出复合磷酸盐干粉，仅需60～80min，用时比原有工艺缩短1/3以上；②减少了原有工艺的酸化釜，系统连续运行，甲酸钠与过磷酸同时投料，连续制取甲酸和复合磷酸盐干粉；设备的生产能力可放大，单套产量可提高5倍；③过程中没有甲酸气的溢出，车间空气洁净，环境友好；④原有工艺收率不高，而本工艺收率达到95％以上，甲酸浓度高，且可以任意调节，增大了产品附加值。可见本发明具有较好的经济效益和环境效益。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例
将以P2O5计浓度为76％的过磷酸和纯度为≥95％的甲酸钠同时投入锥形混合器，该两者瞬间混匀即发生反应，产生的甲酸气体形成的压力就将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；而产生的甲酸气体则进入洗涤脱水净化器，用>105％的过磷酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将冷凝下来的甲酸分离出来，控制其冷凝温度为10℃，得到浓度为96％的甲酸，不凝性气体则用真空抽出；产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接陆续输入聚合炉，过程中连续补加工业磷酸，使Na2O与P2O5的摩尔比为1，制得高纯六偏磷酸钠，其质量指标为以P2O5计，总磷酸盐≥68％，非活性磷酸盐3％。
过程中所用的混合器是市售的型号为RDS-0.05的混合器；所用的蒸馏干燥器是市售的型号为JG-160的蒸馏干燥器；所用的冷凝器为板式石墨冷凝器。
Claims (4)
1 一种连续化制取甲酸联产多种磷酸盐的方法，是用过磷酸酸化甲酸钠得到甲酸和复合磷酸盐干粉，其特征包括以下工序：
首先，将过磷酸和甲酸钠同时投入锥形混合器，两者瞬间混匀即发生反应，产生的甲酸气体形成的压力就将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；而产生的甲酸气体则进入下一工序；
上工序产生的甲酸气体进入洗涤脱水净化器，用105％～115％的过磷酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将冷凝下来的甲酸分离出来，控制其工艺条件即可得到质量浓度为90％～98％的甲酸；而不凝性气体则用真空抽出；
第一工序产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接以复合磷酸盐干粉或用清水配制成溶液，经过补酸调节pH值，通过常规的缩聚即制得六偏磷酸钠，或三偏磷酸钠，或磷酸二氢钠；或经过加碱调节pH值，通过常规的缩聚即制得三聚磷酸钠，或焦磷酸钠，或磷酸氢二钠，或磷酸三钠。
2 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法第一工序中的过磷酸以P2O5计的浓度为76％～83％；甲酸钠的纯度≥95％。
3 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法第一工序中所述蒸馏干燥器是双桨叶蒸馏干燥机。
4 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中第三工序所述的溶液是在≥100℃下配制浓度为40％～50％的溶液。
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