CN100465309C - 一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝基合金材料的方法，属于高铌钛铝金属间化合物材料技术领域。采用由元素混合粉末与合金粉末组成的原料粉末，装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加10～80MPa的轴向压力，采用真空度10-2～6Pa的真空条件或惰性气体保护下进行烧结，升温速度为50～800℃/min，烧结温度为900～1400℃，保温后随炉冷却至室温，即可得到高Nb-TiAl基合金块体材料。优点在于：可以在短时间内、较低的烧结温度下制备出致密度高、成分均匀、性能优异的高铌钛铝基合金块体材料；具有节能环保，操作简单，可重复性强。
Description
技术领域
本发明属于高铌钛铝金属间化合物材料技术领域，特别是提供了一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝合金材料的方法。
背景技术
TiAl基合金因其具有比重低、高温强度好、刚度和弹性模量大以及较好的抗氧化性能、抗蠕变性能和抗疲劳性能等优点，在航空、航天以及汽车等领域，是一种极具竞争力的高温结构材料。但目前TiAl基合金实际应用的最大障碍是该合金室温塑性低、加工成形性差以及在850℃以上的氧化性不足。针对以上问题，研究开发使用温度更高的高温TiAl合金，并不断改进和开发对其行之有效的加工成形技术是今后工作的一个重要内容。
实验证明Nb元素是提高合金高温性能的最有效的合金元素之一，高熔点组元Nb的加入可提高TiAl合金的熔点和有序化温度，从而可提高合金的使用温度，与此同时也可大大提高合金的高温强度和抗氧化性能。因而在TiAl金属化合物研究领域，高Nb-TiAl合金引起了越来越多的关注，我国在此方面的研究也取得了很大进展，其中由陈国良院士自主研制的高Nb-TiAl基合金已成功申请了两项国家专利CN1069775、CN1352318，合金具有优异的高温强度及高温抗氧化性能，可将极限使用温度提高60～100℃。
但是高Nb的加入带来优越高温性能同时，也因为合金熔点、高温强度大幅度提高，导致合金的熔炼温度和热加工温度提高，从而增加了合金的制备难度。众所周知，制备高质量的高Nb-TiAl合金，是其他研究工作的顺利准确进行的保障，同时也是合金从研究阶段走向实用阶段的前提，而优良的制备工艺是获得高质量合金的前提，因此对高Nb-TiAl合金的制备工艺进行探索研究具有现实的意义。
目前，对于高Nb-TiAl合金的研究多集中在抗氧化性能、Nb的强化机制、热处理工艺、合金组织与性能关系等方面的内容，而专门针对高Nb-TiAl合金的制备工艺的研究却不多见。李书江等(航空材料学报，2004，24(1)：12-16)用铸锭冶金法制备了Ti-45Al-8.5Nb、Ti-45Al-8.5Nb-0.1C、Ti-45Al-8.5Nb-0.1C—0.2W三种成分的合金。但是合金制备过程较为复杂，并容易出现铸造缺陷、成分偏析和晶粒大小不均匀现象，同时也难以实现形状较为复杂的小型零部件制备。
基于以上不足，我们采用了放电等离子烧结法制备高Nb-TiAl合金。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)是90年代从日本发展成熟的一种烧结技术。SPS技术因其升温速度快、烧结时间短、组织结构可控等优点，在材料制备领域展示出广阔的应用前景。此技术目前已成功应用于梯度功能材料、纳米材料、多孔材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料等多种新材料的制备。其中，在制备金属间化合物方面，由于金属间化合物室温脆性和高熔点的特征，在制备过程中往往需要高能量以及高真空系统，而利用SPS技术制备金属间化合物，因为有效利用了颗粒间的自发热作用和表面活化作用，可实现低温、快速烧结，所以SPS技术是制备金属间化合物材料的一种有效方法。到目前为止，国内外只有少数的几个研究者开展了SPS技术制备普通TiAl基合金的研究(B.C.Mei，Y.Miyamoto.Preparation of Ti-Al intermetallic compounds by spark plasmasintering.Metallurgical and Materials Transactions，2001，32A(3A)：843-847；K.Matsugi，N.Ishibashi，T.Hatayama et al.Microstructure of spark sinteredtitanium-aluminide compacts.Intermetallics，1996，4：457-467；H.A.Calderon，V.Garibay-Febles，M.Umemoto et al.Mechanical propertics of nanocrystallineTi-Al-Xalloys.Materials Science And Engineering，2002，A329-33；96-205；S.J.Hwang，M.S.Kim，S.Y.Jung et al.Consolidation of mechanically milled TiAlalloys by spark plasma sintering.Journal of Metastable and NanocrystallineMaterials，2003，15-16：361-366)，但是对于SPS技术制备高Nb-TiAl基合金材料的研究，还没有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝合金材料的方法，实现低温、快速烧结制备高性能高铌钛铝合金材料。
本发明是通过下述方式实现的：
采用由元素混合粉末与合金粉末组成的原料粉末，其中，合金粉末所占重量百分比为50～100％，其余为元素混合粉末；将原料粉末混匀后，装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加10～80MPa的轴向压力，采用真空度10-2～6Pa的真空条件或惰性气体保护下进行烧结，升温速度为50～800℃/min，烧结温度为900～1400℃，保温后随炉冷却至室温，即可得到高Nb-TiAl基合金块体材料。
本发明所述的合金粉末的成分为：Al含量为45～46％，Nb含量为8～10％，C含量为0～0.2％，W含量为0～0.2％、Y含量为0～0.1％，以上均为原子百分比，余量为Ti；元素混合粉末的配比成分为：Al含量为45～46％，Nb含量为8～10％，C含量为0～0.2％，W含量为0～0.2％、Y含量为0～0.1％，以上均为原子百分比，余量为Ti。
本发明的优势在于：
1)可降低材料的烧结温度，一般比普通烧结温度低100-200℃；
2)升降温速度快，大大缩短合成时间；
3)所制备出的高Nb-TiAl基合金材料致密度高、成分组织均匀、性能优异，其力学性能可超过相同成分配比的铸造合金材料；
4)通过改变烧结工艺，可实现对合金显微组织的控制；
5)可以实现部分形状较为复杂工件的制备，尤其在制备小型工件上更具优势；
6)该方法节能环保，操作简单，可实现数控操作，实验可重复性强。
具体实施方式
实施例1
将预先合成的Ti-45Al-8.5Nb-0.2B-0.2W-0.1Y合金粉末(球形粉末，平均粒度为30μm，氧含量为0.12w.％，碳含量为0.03w.％)放入Φ20的石磨模具中，然后把石磨模具放入放电等离子烧结炉内，系统抽真空至2Pa，外加轴向压力均为40MPa，以100℃/min的速度升温至所需烧结温度(1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃)，然后在该温度下保温5min后随炉冷却。经检测，以上制备样品的密度均为4.29g/m3，接近材料的理论密度；在不同烧结温度下可获得不同类型的显微组织。
具体实验结果如下：
表1
＊DP：双态组织；NL：近全层片组织；FL：全层片组织；σbc：抗压强度；σ0.2c：压缩屈服强度；εc：压缩率；
实施例2
将预先合成的70w.％Ti-45Al-8.5Nb-0.2B-0.2W-0.1Y合金粉末和30w.％与合金粉末相同成分配比的元素混合粉末，混合均匀后放入Φ20的石磨模具中，然后把石磨模具放入放电等离子烧结炉内，系统抽真空至2Pa，外加轴向压力均为40MPa，以100℃/min的速度升温至1050℃，然后在该温度下保温5min后随炉冷却。经检测，样品的密度为4.29g/m3，接近材料的理论密度。样品的力学性能为：抗压强度为3010MPa，压缩屈服强度为1006MPa，压缩断裂应变为42.0％。
Claims (1)
1.一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝合金材料的方法，其特征在于：采用以合金粉末或者元素混合粉末与合金粉末混合组成的原料粉末，其中，合金粉末所占重量百分比为50～100％，其余为元素混合粉末；将原料粉末混匀后，装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加10～80MPa的轴向压力，采用真空度10-2～6Pa的真空条件或惰性气体保护下进行烧结，升温速度为50～800℃/min，烧结温度为900～1400℃，保温后随炉冷却至室温，即可得到高Nb-TiAl基合金块体材料；所述的合金粉末的成分为：Al含量为45～46％，Nb含量为8～10％，C含量为0～0.2％，W含量为0～0.2％、Y含量为0～0.1％，以上均为原子百分比，余量为Ti；元素混合粉末的配比成分为：Al含量为45～46％，Nb含量为8～10％，C含量为0～0.2％，W含量为0～0.2％、Y含量为0～0.1％，以上均为原子百分比，余量为Ti。
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