CN100460454C - 聚对苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法 - Google Patents

聚对苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酯切片的制造方法,具体涉及聚对苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法,它可降低PET废弃物颗粒的灰份、油脂和水含量,同时保持其粘度不降低,从而提供一种能够制成长丝的PET再生切片。该方法依序包括如下步骤:提供聚对苯二甲酸乙二醇酯废料粒子,将聚对苯二甲酸乙二醇酯废料粒子用7-20摩尔%碱性溶液在加热条件下洗涤,然后用清水洗涤并过滤;将物料在150-170℃压实预热,然后抽真空,使真空度≤-8×104帕斯卡;将物料加热至260-280℃,再抽真空,使真空度≤-500帕斯卡;将260-280℃熔体过滤,并用挤出机挤出;冷却挤出物,并脱水切粒。由该方法制成的PET再生切片的特性粘度为0.65-0.72,水份含量≤100ppm,灰份含量≤0.07重量%,可制成长丝。

Description

聚对苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法
发明的领域
本发明涉及一种聚酯再生切片的制造方法,更具体地说,涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生切片的制造方法。
发明的背景
目前,在我们的生存环境中,存在大量的PET废弃物。它们不能自然分解,会长期存在于自然环境中,造成了所谓的“白色”污染。这污染有可能是人类平均寿命的几倍,受这样的困扰,有必要将这些废弃物以各种方式进行降解。而将这些PET废弃物回收,重新加工利用,就不仅有利于环保,而且可以在原制造PET的生产成本中降低所需费用,并降低PET制品的成本。
目前,用PET废弃物进行再加工时,制成的PET切片的灰份、油脂和水含量和粘度暂不能达到普通切片要求,所以用PET废弃物制成的切片只能加工成短纤维,不能加工成长丝,而许多制品例如服装、箱包及各种工业用品都需要用长丝制成,因此如果能够降低PET废弃物制成的切片的灰份,并保持其粘度,使它们能够满足加工成长丝的要求,就会大大拓展PET废弃物的应用范围。本发明的发明人进行了深入研究,解决了这一课题。
发明的内容
本发明的目的是降低PET废弃物颗粒的灰份、油脂和水含量,同时保持其粘度不降低,从而提供一种能够制成长丝的PET再生切片。
本发明涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法,它包括如下步骤:
(a)提供聚对苯二甲酸乙二醇酯废料粒子;
(b)在加热条件下用7-20摩尔%碱性溶液洗涤所述废料粒子,然后用清水洗涤,并过滤;
(c)将得到的颗粒料在150—170℃压实预热,然后抽真空,使真空度≤—8×104帕斯卡;
(d)将所述颗粒料加热至260—280℃,然后抽真空,使真空度≤—5×102帕斯卡;
(e)过滤所述物料的260—280℃熔体,并用挤出机挤出;
(f)冷却挤出物,并脱水切粒。
在本发明的一个优选实施方式中,所述制造方法还在步骤(f)后包括步骤(g):将所述物料在室温下静置3天。
在本发明的另一个优选实施方式中,所述方法还包括将步骤(f)中形成的颗粒物料由气体输送并进行包装的步骤。
在本发明的又一个优选实施方式中,所述方法还包括在所述步骤(b)后,重复步骤(b)的步骤。
发明的详细说明
本发明上述制造方法的步骤(a)中的聚对苯二甲酸乙二醇酯废料粒子无特别限制,例如本发明可采用购自日本或中国的普通废料粒子。
在本发明的步骤(b)中,用碱性溶液和清水洗涤的工序在常规洗涤槽中进行,洗涤的目的是除尘,洗掉PET物料粘附的灰尘和油脂等杂质。因此,采用的碱性溶液类型无特别限制,只要能够洗去PET物料上粘附的灰尘和油脂,所述碱性溶液可以是下列碱性化合物的水溶液,例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠等。为了防止PET在碱性溶液中水解,碱性溶液的浓度不易过高,通常为7-20摩尔%。在本发明中,碱性化合物优选选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠,更优选浓度为13-20摩尔%的氢氧化钠水溶液。为了脱除废料粒子上粘附的灰尘和油脂等杂质,必需在洗涤过程中进行加热,加热的温度范围应当在常温以上和水的沸点以下,优选60-70℃。
在本发明的步骤(c)中的预热压实和抽真空在聚酯废料回收再生装置RGA-100TE-3G(购自奥地利)中进行,预热压实和抽真空的目的是进一步脱除PET物料中的水份、油脂、部分易挥发杂质和物料内包含的空气。预热过程中使物料软化,同时压实,排出内含气化杂质和空气。为了达到上述目的,预热温度应当在玻璃化转变温度以上,但是不易过高,要低于其熔点。本发明中的预热温度为150-170℃,真空度≤-8×104帕斯卡。
本发明步骤(d)中所述的第二次加热和抽真空的目的是彻底脱除油脂,并使物料熔融。为了彻底脱除油脂和熔融,真空度设置在-500帕斯卡以下,加热温度必需高于所用物料的熔点,在本发明中,第二次加热温度为260-280℃。
在本发明的上述步骤(e)中,采用250-400目的过滤板过滤熔融物料,过滤后的物料从常规的单螺杆挤出机挤出,挤出机的模头为圆形。
在步骤(f)中挤出物料在冷却槽中冷却,冷却介质为温度≤30℃的循环水。脱水采用冷风机,以风冷方式进行。
用本发明方法制成的PET再生切片的特性粘度为0.65-0.72,其灰份含量≤0.07重量%,水份含量≤100ppm,能够顺利地由常规纺丝设备和工艺制成PET长丝。该切片的各种性能的测试方法如下所述。
测试方法
再生切片的水份含量
由上述方法制成的PET再生切片的水份含量由干燥法测试,即将切片放入60℃烘箱中干燥10小时,由切片干燥前、后的重量之差计算其水份含量。
灰分含量
切片的灰分含量的测试方法是,用电炉加热切片至碳化后,再放入马弗炉内在高于800℃的温度下加热,从得到的物质的量,计算灰份含量。
特性粘度
切片的特性粘度采用乌式粘度计测得。
实施例1
将500克PET废料颗粒在洗涤槽中在70℃温度用20摩尔%的NaOH溶液洗涤,并过滤,用清水洗涤。然后再次用20摩尔%的NaOH溶液洗涤、过滤、用清水洗涤。过滤后,将物料送入RGA-100TE-3G再生装置中,于160℃压实预热,并抽真空,使真空度达到—5×104帕斯卡,接着加热至270℃,再抽真空,使真空度为—200帕斯卡。用300目的过滤板过滤270℃的熔体,过滤后的物料从圆形模头的挤出机挤出。挤出物料在冷却槽中用25℃的循环水冷却,随后,采用冷风机将切片脱水。用上述方法测试制成的切片的性能,其水份含量为80ppm,灰份含量0.03重量%,特性粘度为0.68。
实施例2
将500克PET废料颗粒在洗涤槽中在70℃温度用16摩尔%的NaOH溶液洗涤,并过滤,然后用清水洗涤。过滤后,将物料送入RGA-100TE-3G再生装置中,于155℃压实预热,并抽真空,使真空度达到—7×104帕斯卡,接着加热至270℃,再抽真空,使真空度为—350帕斯卡。用250目的过滤板过滤270℃的熔体,过滤后的物料从圆形模头的挤出机挤出。挤出物料在冷却槽中用25℃的循环水冷却,随后,采用冷风机将切片脱水。用上述方法测试制成的切片的性能,其水份含量为80ppm,灰份含量0.05重量%,特性粘度为0.65。
实施例3
将500克PET废料颗粒在洗涤槽中在60℃温度用13摩尔%的NaOH溶液洗涤,并过滤,然后用清水洗涤。过滤后,将物料送入RGA-100TE-3G再生装置中,于170℃压实预热,并抽真空,使真空度达到—8×104帕斯卡,接着加热至275℃,再抽真空,使真空度为—200帕斯卡。用400目的过滤板过滤275℃的熔体,过滤后的物料从圆形模头的挤出机挤出。挤出物料在冷却槽中用25℃的循环水冷却,随后,采用冷风机将切片脱水。将得到的切片在室温放置3天,然后用上述方法测试制成的切片的性能,其水份含量为90ppm,灰份含量0.07重量%,特性粘度为0.70。
实施例4
将500克PET废料颗粒在洗涤槽中在70℃温度用15摩尔%的KOH溶液洗涤,并过滤,然后用清水洗涤。过滤后,将物料送入RGA-100TE-3G再生装置中,于168℃压实预热,并抽真空,使真空度达到—7×104帕斯卡,接着加热至276℃,再抽真空,使真空度为—400帕斯卡。用250目的过滤板过滤276℃的熔体,过滤后的物料从圆形模头的挤出机挤出。挤出物料在冷却槽中用25℃的循环水冷却,随后,采用冷风机将切片脱水。将步骤(e)中形成的颗粒物料由气体输送并包装。用上述方法测试制成的切片的性能,其水份含量为95ppm,灰份含量0.06重量%,特性粘度为0.68。
实施例5
将500克PET废料颗粒在洗涤槽中在65℃温度用7摩尔%的NaHCO3溶液洗涤,并过滤,然后用清水洗涤。过滤后,将物料送入RGA-100TE-3G再生装置中,于170℃压实预热,并抽真空,使真空度达到—4×104帕斯卡,接着加热至275℃,再抽真空,使真空度为—500帕斯卡。用250目的过滤板过滤275℃的熔体,过滤后的物料从圆形模头的挤出机挤出。挤出物料在冷却槽中用25℃的循环水冷却,随后,采用冷风机将切片脱水。将得到的切片在室温放置3天,然后用上述方法测试制成的切片的性能,其水份含量为100ppm,灰份含量0.07重量%,特性粘度为0.70。
实施例6
将500克PET废料颗粒在洗涤槽中在70℃温度用10摩尔%的KOH溶液洗涤,并过滤,然后用清水洗涤。过滤后,将物料送入RGA-100TE-3G再生装置中,于170℃压实预热,并抽真空,使真空度达到—5×104帕斯卡,接着加热至275℃,再抽真空,使真空度为—350帕斯卡。用250目的过滤板过滤275℃的熔体,过滤后的物料从圆形模头的挤出机挤出。挤出物料在冷却槽中用25℃的循环水冷却,随后,采用冷风机将切片脱水。将得到的切片在室温放置3天,然后用上述方法测试制成的切片的性能,其水份含量为100ppm,灰份含量0.07重量%,特性粘度为0.72。

Claims (4)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯再生切片的制造方法,它包括如下步骤:
(a)提供聚对苯二甲酸乙二醇酯废料粒子;
(b)在常温以上至60℃以下的温度下用7-20摩尔%碱性溶液洗涤步骤(a)中提供的废料粒子,然后用清水洗涤并过滤;
(c)将得到的颗粒料在150—170℃压实预热,然后抽真空,使真空度≤—8×104帕斯卡;
(d)将所述颗粒料加热至260—280℃,然后抽真空,使真空度≤—5×102帕斯卡;
(e)过滤所述物料的260—280℃熔体,并用挤出机挤出;
(f)冷却挤出物,并脱水切粒;
所述碱性溶液选自氢氧化钾和碳酸氢钠水溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于它在步骤(f)后还包括步骤(g):将步骤(f)中形成的物料在室温下静置3天。
3.如权利要求1所述的方法,它还包括将步骤(f)中形成的颗粒物料由气体输送,并进行包装。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于它还包括在所述步骤(b)后,重复步骤(b)。
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