CN100398289C - 在多螺杆挤塑机中加工缩聚物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加工缩聚物以得到由颗粒组成的粒料的方法，由此在加工的过程中所述缩聚物被熔融且然后再固化。所述的方法的特征在于，缩聚物的温度处于其熔点以上的总时间是低于约60秒。所述方法优选由多螺杆挤塑机实施，由此缩聚物在固体状态的脱气和干燥是在低于大气压的压力下和/或通过添加惰性气体下进行。缩聚物在熔融后处于挤塑机之内的时间期间是低于约15秒。

Description

在多螺杆挤塑机中加工缩聚物的方法
本发明涉及一种加工缩聚物、特别是聚对苯二甲酸乙二酯(PET)以制得由颗粒组成的粒料的方法，所述缩聚物在加工的过程中熔融且然后再固化。
此种方法，特别是加工对苯二甲酸乙二酯的方法，是熟知的。PET原料直接来源于PET合成，或者使用回收的PET瓶子，其中优选来源于回收PET瓶子的瓶壁，以致于主要用切片和/或薄片加工。除了其它不需要的杂质之外，这些切片总是含有少量的水，这些水可以是瓶子洗涤工艺(该工艺不是必需的)中残留的水和/或在切片储存和运输期间进入的水分。如果含有水分的回收PET瓶子或新制备的这些切片是在挤塑机中熔融以制得粒料，则缩合反应主要以相反的方向进行(达到一个平衡)，且水解占主要地位的，以致于平均链长即聚合度降低，由此聚合物的粘度(以特性粘度IV的粘度指数表示)也降低。用于降解反应的水含量和时间越多，该水解降解越显著。
US5,334,669A介绍了一种熔融聚酯树脂同芳香族四碳酸的二酸酐混合的方法，在该方法中树脂被造粒且然后在超过玻璃化转变温度的温度下结晶。结晶的聚酯树脂通过在从Tg至170℃的温度下固相聚加成反应而实现由于其分子量增加而产生的进一步加固。所述聚酯树脂是与二酸酐在挤塑机例如双螺杆挤塑机中混合。
US5,242,993A公开了通过用添加物的烷基残基取代羧基核(“封端”)而降低了聚酯的酸性强度。使用这些添加物能够使被处理的聚酯基本上保持它们的分子量和粘度，因为取代仅仅产生一点水，而水将导致聚酯的降解，由此聚酯的分子量降低。该步骤也使用双螺杆挤塑机在大约280℃至300℃的温度下进行。对于PET而言，其在挤塑机中的保留时间为85或35秒。
JP-A-542533公开了热塑性聚酯树脂与超过200ppm的水含量在挤塑机中熔融和捏合的一种方法。挤塑机具有脱气器，其中压力范围为700mmHg至0mmHg。脱气的程度可以通过改变脱气器中的真空度而得以调整，由此可以调节材料的性能。在熔体流动速率与脱气器中的真空压力之间有强烈的依赖关系。
WO00/32377A介绍了一种制备热塑性缩聚物的方法。在该方法中，缩聚物首先以固体形态引入至挤塑机中，而然后加热至熔点以下的温度，其中缩聚物被脱气或干燥。之后缩聚物熔融。缩聚物以固体形态在低于大气压的压力下脱气和/或干燥，其中如果需要，可以使用惰性气体。
EP0,336,520A公开了一种加工热塑性缩聚物的方法，其中聚合物被除去了挥发性组分且被熔融。被加工的聚合物在聚合物的熔点之下从螺杆的入口由螺杆输送相当的长度，其中挥发性组分是通过脱气器以低于10巴的压力除去。聚合物被螺杆的剩余长度逐渐压缩而最终熔融，然后作为最终产品或半成品(例如粒料)从挤塑机中挤出。
在现有技术中先前的努力一直旨在降低水含量。在通常的预干燥中的目标是达到低于100ppm(典型地为约30ppm)的低水含量以防止在PET和/或回收的PET瓶子的随后熔融过程中在熔融状态下(对PET而言高于约180-190℃)停留通常的时间期间(其中缩聚反应平衡达到显著的反应速率)特性粘度的过度降低。特性粘度从约0.80减低至约0.75，即降低约0.05通常是可接受的。这个大范围的预干燥耗费了较多的时间和能量，而使得在以进行具有整体干燥的连续操作为目标时，在前言中所述的工艺减缓。
因此，本发明的目的是改进现有技术的方法，使得即使仅仅进行了局部的预干燥时，特性粘度也不会比现有技术更多地降低。
本发明的该目的通过下面所述的加工缩聚物以制得由颗粒组成的粒料的方法而实现。本发明确保被加工的缩聚物作为熔点以上的熔体存在的时间被限制为低于60秒。另外，本发明确保缩聚物在加工过程中处于熔体形态的总时间分为第一时间段(在该期间缩聚物在熔融后仍然停留在挤塑机中)和第二时间段(在该期间仍然熔融的缩聚物在挤塑机外加工)，其中根据本发明第一时间段为低于10秒。结果所述缩聚物不再有足够的时间反应，主要是水解反应，因为它的水含量较高。因此，耗时和能源消耗量大的预干燥可以至少被部分地省略，且尽管在起始缩聚物中有更高的水含量也是如此。例如，即使例如在PET和回收PET瓶子的情况下有约600ppm的较高水含量，特性粘度的降低也可保持在低和可以接受的水平。因为缩聚物在加工过程中处于熔体形态的总时间分为第一时间段(在该期间缩聚物在熔融后仍然停留在挤塑机中)和第二时间段(在该期间仍然熔融的缩聚物在挤塑机外加工)，其中第一时间段为低于约15秒，熔融缩聚物在挤塑机之外的加工可以包括熔体过滤以除去杂质颗粒的步骤。为了确立所要求的压力，优选使用熔体泵。由此，熔体泵和熔体过滤器必须集成到工艺中，以使得根据本发明可以保持短的停留时间。
在本发明的方法中，在加工过程中缩聚物温度高于该缩聚物的熔点的总时间是保持在低于约30秒。于是，是可能在熔融状态带有200ppm(重量)以上的残留水分进行加工而不必须导致特性粘度降低0.05以上。
缩聚物的起始形态可以是堆积密度为200kg/m2至600kg/m2的散装材料，特别是为薄片或切片形状，且通常来自于回收利用的PET瓶子。
缩聚物原料优选在熔融前部分地预干燥。这使得通过结合较廉价的部分预干燥和在熔融状态停留短时间而可以得到特性粘度较小降低的最终产品。
在一个具体的实施方案中，该方法具有用于从缩聚物中除去挥发性杂质和/或降解产物的脱气步骤。
优选将双螺杆或多螺杆挤塑机，特别是环形挤塑机用于熔融缩聚物。在环形挤塑机的情况下，在被加工产品被活性处理的表面和被加工产品的体积之间的比率特别大，以致于在给定的设计长度下，实现了更大的脱气产量且更窄的停留时间谱，且最终相比于常规的双螺杆挤塑机可能得到更短的总停留时间。
缩聚物优选以固体形态引入至挤塑机中且然后加热至低于熔点的温度，同时将其脱气和/或干燥。固体形态的缩聚物的脱气和/或干燥在此是在低于大气压的压力下和/或通过加入惰性气体而完成。
熔融缩聚物在挤塑机之外的加工可以包括熔体过滤以除去杂质颗粒的步骤。为了确立所要求的压力，优选使用熔体泵。由此，熔体泵和熔体过滤器必须集成到工艺中，以使得根据本发明可以保持短的停留时间。
根据下面的优选实施方案的描述和基于附图，可以推导出本发明的另外的优点、特征和可能的用途，但是这些描述是说明性的，而不是限制性的。
图1显示了特性粘度从0.81降低至0.76所要求的PET在熔融状态的停留时间，以PET熔体的残留水分含量为函数的变化图。
在所有的实施例中，初始特性粘度为0.81和水含量为0.6％的薄片或切片是经受部分预干燥和在30毫米的环形挤塑机中以300rpm进行熔融。熔体被脱气并通过熔体泵，熔体过滤器和挤出喷嘴且然后立即冷却。熔体温度在每种情况下是285℃。
实施例1：
所述方法是按如下方式进行：使得在熔融状态的停留时间是19秒。粒料的特性粘度值是0.76。
实施例2：
所述方法是按如下方式进行：使得在熔融状态的停留时间是43秒，其是通过熔体过滤器和喷嘴之间的加热管完成。粒料的特性粘度值是0.69。
残留的水分含量可以从在熔体脱气后的反应动力学计算出来；对于两个实验而言，残留水分含量达到约600ppm。这也产生了最大的水解降解和长的停留时间，这对应于特性粘度降低至0.52。
从上述的实验可以明显地看出，尽管在熔体中有高的残留水分含量，PET的水解降解可以由于短的停留时间而很大程度地降低。由此可见，甚至在PET以熔融状态的停留时间较短下仅仅部分预干燥，特性粘度也能实现可以接受的降低0.05。
图1中的图线显示，在熔融温度285℃和部分预干燥下的所允许的停留时间，其限制特性粘度降低至0.05的值，其可适应于许多用途。如上所述，相反地，在现有技术中，必须要预干燥至水分含量为低于100ppm。

Claims (14)

1.一种加工缩聚物以制得由颗粒组成的粒料的方法，所述缩聚物在加工的过程中熔融且然后再固化，其中，被加工的缩聚物的温度处于熔点以上的总时间为低于60秒，且在加工过程中缩聚物处于熔体形态的总时间是分为第一时间段，在该期间缩聚物在熔融后仍然停留在挤塑机中，和第二时间段，在该期间仍然熔融的缩聚物是在挤塑机外被加工，其特征在于，第一时间段期间为低于10秒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在加工过程中缩聚物的温度高于该缩聚物的熔点的总时间低于30秒。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在熔体中的残留水分含量高于200ppm。
4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述缩聚物是聚酯。
5.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述缩聚物的起始形态是堆积密度为200kg/m2至600kg/m2的散装材料。
6.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述缩聚物为薄片或切片形状。
7.根据权利要求4-6之一所述的方法，其特征在于，所述对苯二甲酸乙二酯是由回收利用的瓶子得到。
8.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述缩聚物原料在熔融之前被部分预干燥。
9.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，该方法具有从所述缩聚物熔体中除去挥发性杂质和/或分解产物的脱气步骤。
10.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，将双螺杆或多螺杆挤塑机用于熔融缩聚物。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述挤塑机是环形挤塑机。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中将缩聚物以固体形态引入至挤塑机中且然后加热至低于熔点的温度，同时将其脱气和/或干燥，其特征在于，固体形态的缩聚物的脱气和/或干燥是在低于大气压的压力下和/或通过加入惰性气体而进行的。
13.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，熔融缩聚物在挤塑机之外的加工包括熔体过滤。
14.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，熔融缩聚物在挤塑机之外的加工包括使用熔体泵。
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