CN100454606C - 一种有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机电致发光器件，解决了用玻璃盖或金属盖封装器件厚度和重量大，且不可弯折的缺点和用交替多层膜技术封装的工艺复杂的缺点。本发明的有机电致发光器件包括封装层，该封装层为不锈钢箔片，封装层与阴极层之间还有钝化层。钝化层可以为有机绝缘材料层或无机绝缘材料层，也可以是绝缘材料层间夹有活性金属层的复合层结构。封装层最好是用含有陶瓷材料层的不锈钢箔片。当基片是柔性基片时，该器件可以实现180度弯折。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件，更具体的讲，涉及了一种含有新的封装层结构的有机电致发光器件。
背景技术
随着信息社会的到来，人们对平板显示器的性能的要求越来越高。对目前存在的几种显示技术：等离子体显示，场发射显示和有机电致发光显示器，都在一定程度弥补了阴极射线管显示和液晶显示器的不足。其中，有机电致发光显示器具有主动发光，低电压的直流驱动，全固化，宽视角等的优点，与液晶显示相比，有机电致发光显示不需要背光源，视角大，功率低，响应速度快的优点，但是其成本却低于同等分辨率的液晶显示器，因而具有广阔的应用前景。
近年来的研究使得有机电致发光器件进入到了实用化的阶段。但是目前实用化面临的一个主要问题就是有机电致发光器件的寿命问题。大量的研究表明影响寿命问题有很多因素，其中最重要的因素之一就是水汽和氧气对器件内部的渗透导致器件失效。其中重要的原因是因为有机电致发光器件的金属阴极均为较活泼的金属(Ca，Ag，Mg，Ag等)，容易和水氧等发生发应从而使得器件失效。因此要对有机电致发光器件进行有效的封装从而阻止水氧的向器件内部的渗透作用。
有机电致发光器件的封装一般采用玻璃盖、金属盖的封装方法，其边沿用紫外聚合树脂密封。由于玻璃盖、金属盖比较致密，因此这种封装的方法能够很好阻隔水氧对器件内部的渗漏，很好的延长了器件的使用寿命。这种方法有其相应的缺点，如体积大，增加了器件的重量。用玻璃盖或金属盖封装另外一个重要的缺点是不能应用到柔性有机电致发光器件的封装。柔性有机电致发光器件指以柔性材料为基片的有机电致发光器件，由于塑料基片有柔性的特点就给这类器件很独特的特点和应用前景，如柔性的显示器件，柔性的电子报刊，壁纸电视，可穿戴的显示器等。对于柔性有机电致发光器件的封装主要是美国专利US4,842,893、US4,945,371，US5,260,095提出的聚合物交替多层膜(Polymer Multilayer，以下简称PML)的方法。PML技术是在真空状态下制备聚合物材料、陶瓷类材料的交替多层膜。这种封装技术对水氧的阻隔能力可以和玻璃相媲美。成为柔性有机电致发光器件封装的主流。但是PML技术由于需要制备多个周期的聚合物和陶瓷类材料，工艺、设备都很复杂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种封装效果良好而厚度和重量小于玻璃盖封装的有机电致发光器件，且制备方法简单的有机电致发光器件，当应用于柔性器件上，解决了用玻璃盖或金属盖等封装的有机电致发光器件不能弯折的问题。
本发明的技术方案是：本发明的有机电致发光器件包括基片及封装层，该封装层为不锈钢箔片，封装层与阴极层之间还有钝化层，所述不锈钢箔片上有一层封装前已制备的陶瓷材料层。
钝化层可以为有机绝缘材料层或无机绝缘材料层。也可以是绝缘材料层间夹有活性金属层的复合层结构。
封装层可以是含有陶瓷材料层的不锈钢箔片。该陶瓷材料层可以为氮化钛、氮化硅中的一种。
有机电致发光器件的基片可以为柔性基片。该柔性基片优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
钝化层的有机绝缘材料层可以为聚酰亚胺、紫外固化胶，无机绝缘材料层可以为三氧化二铝。
本发明的有益效果是：本发明的有机电致发光器件厚度和重量均比用玻璃和金属盖封装的器件小，直接用不锈钢箔片封装制备方法简单，由于不锈钢箔片可以弯折，当把它应用到软屏上时，可以实现软屏180度弯折。
具体实施方式
本发明的电致发光器件的优选结构如下：
玻璃基片或PET基片/ITO/有机发光层/阴极层/钝化保护层/不锈钢箔层
其中有机发光层中包括空穴注入层或者传输层，发光层，电子传输层等。根据上述结构式，结合器件的制备步骤详细实施方式阐述如下：
(1)利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明导电基片ITO玻璃进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为5Ω～100Ω，膜厚为80～280nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-5～9×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料，材料薄膜的蒸镀速率为0.01～0.5nm/s，膜厚为20～80nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，材料薄膜的蒸镀速率为0.01～0.5nm/s，膜厚为20～80nm；在有机发光材料上蒸镀一层电子传输材料，材料薄膜的蒸镀速率为0.01～0.5nm/s，膜厚为20～80nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀合金层作为器件的阴极层，膜厚为2～20nm。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)钝化保护层的制备：提供三种并列的制备方式(a)保持上述真空腔内压力不变，在金属阴极层上用本领域普通技术人员熟知的蒸镀、甩膜等方法制备有机绝缘材料层。(b)用溅射等方法制备无机绝缘材料层(c)用上述的方法先制备一层绝缘材料层，在此绝缘材料层上蒸镀一层活性金属层，再在金属层上再制作一层绝缘材料层。当水氧侵入器件时先与钝化层中的金属层反应，因此金属层可以增强对器件的保护作用。
优选的不锈钢箔片上已经制备有一层陶瓷材料层，以增强封装效果。用事先制备有陶瓷材料层的不锈钢箔片封装比在器件上直接制备陶瓷材料层的效果更好，因为在器件上用溅射或等离子化学气相沉积的方法形成陶瓷材料层，容易损伤有机电致发光器件。
实施例1：
实施例1的结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/PI/含有氮化钛层的不锈钢箔
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明导电基片ITO玻璃进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂。
(4)钝化保护层的制备：保持上述真空腔内压力不变，在金属阴极层上蒸镀聚合物材料PI，厚度500nm；
(5)含有氮化钛层的不锈钢箔层的封装：不锈钢箔片上的陶瓷材料层可以用等离子增强型化学气相沉积(PECVD)的方法来制备。在背景压强为1×10-3Pa的条件下通入反应气体硅烷和氨气，并调节反应的流量，调节反应室气压5～50Pa，反应室温度在50度以下，在10～500W的功率下生长陶瓷材料，生长时间10s～30min，厚度为10～1000nm。在充满氮气的手套箱中，使用紫外固化胶连接含有氮化钛的不锈钢箔与器件透明基板，并使用紫外光固化，达到密封器件的发光区域的目的。
与传统的有机电致发光器件在相同条件下用玻璃盖封装的使用寿命相比(玻璃基板/ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Mg:Ag(150nm)/Ag(50nm)/玻璃盖)
用玻璃盖封装和实施例1所示的封装之后的器件的寿命(此寿命为从起始强度1000cd/m2衰减到500cd/m2的时间，以下实施例所提到的寿命也均为器件从起始强度1000cd/m2衰减到500cd/m2的时间。)均为1000小时左右。可见实施例1所示的封装方法达到了使用玻璃盖封装时候的效果。
实施例2：
实施例2的结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/PI/Mg/UV固化胶/含有氮化钛层的不锈钢箔
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：参考实施例1的相应过程；
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程；
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程；
(4)钝化保护层的制备：保持上述真空腔内压力不变，在金属阴极层上蒸镀聚合物材料PI，厚度500nm。再在PI膜层上蒸镀金属Mg厚度200nm；之后器件转移至充满氮气的手套箱中，在金属层上通过甩膜的方式制备紫外固化胶薄膜，并使用紫外光固化。厚度20微米；
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
测量得到这种封装的条件下的器件的寿命为1100小时左右(起始亮度1000cd/m2)，和传统的有机电致发光器件在相同条件下用玻璃盖封装的使用寿命相比效果相同。
实施例3：
实施例3的结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/UV固化胶/含有氮化钛的不锈钢箔
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：参考实施例1的相应过程；
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程；
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程；
(4)钝化保护层的制备：器件转移至充满氮气的手套箱中，在金属阴极层上通过甩膜的方式制备紫外固化胶薄膜，并使用紫外光固化。厚度20微米；
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
测量得到这种封装的条件下的器件的寿命为840小时左右(起始亮度1000cd/m2)，和传统的有机电致发光器件在相同条件下用玻璃盖封装的使用寿命相比效果相同。
实施例4：
实施例4的结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/PI/不锈钢箔
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：参考实施例1的相应过程，其中ITO的方块电阻为100欧姆。
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程。
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程。
(4)钝化保护层的制备：参考实施例1的相应过程。
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
实施例4所示的封装之后的器件的寿命均为780小时左右。
实施例5：
实施例5的结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/三氧化二铝/不锈钢箔
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：参考实施例1的相应过程，其中ITO的方块电阻为100欧姆。
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程。
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程。
(4)钝化保护层的制备：不暴露空气，将器件转移至另外一个真空腔室，使用直流磁控溅射的方法制备无机绝缘材料三氧化二铝，在背景压强1×10-3Pa，通入氧气和氩气，调节两种气体的比例，调节腔室压强至0.3Pa，采用高纯Al靶，直流溅射制备三氧化二铝薄膜，厚度50nm。
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
实施例5所示的封装之后的器件的寿命均为750小时左右。
从上述实施例可知用不锈钢箔片封装的有机电致发光器件，阻隔水氧的效果良好，当用含有陶瓷材料层的不锈钢箔片封装时，其封装效果与玻璃相当。
实施例6：
实施例6的结构如下：
PET基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/PI/含有氮化钛的不锈钢箔
(1)预刻有ITO的PET基板的清洗：参考实施例1的相应过程，其中ITO的方块电阻为50欧姆；
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程；
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程；
(4)钝化保护层的制备：参考实施例1的相应过程；
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
不封装的柔性器件的寿命为0.7小时(起始亮度1000cd/m2)，用实施例6所示的封装之后的器件的寿命均为110小时左右。且此器件可以实现180度弯折。
实施例7：
实施例7的结构如下：
PET基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/PI/AL/UV固化胶/含有氮化硅不锈钢箔
(1)预刻有ITO的PET基板的清洗：参考实施例1的相应过程，其中ITO的方块电阻为50欧姆；
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程；
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程；
(4)钝化保护层的制备：参考实施例2的相应过程；
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
不封装的柔性器件的寿命为0.7小时(起始亮度1000cd/m2)，用实施例7所示的封装之后的器件的寿命均为120小时左右。且此器件可以实现180度弯折。
实施例8：
实施例8的结构如下：
PET基板/ITO/NPB/Alq/Mg:Ag/UV固化胶/含有氮化钛不锈钢箔
(1)预刻有ITO的PET基板的清洗：参考实施例1的相应过程，其中ITO的方块电阻为100欧姆；
(2)有机发光层的制备：参考实施例1的相应过程；
(3)阴极的制备：参考实施例1的相应过程；
(4)钝化保护层的制备：参考实施例3的相应过程；
(5)不锈钢箔层的封装：参考实施例1的相应过程。
不封装的柔性器件的寿命为0.7小时(起始亮度1000cd/m2)，用实施例8所示的封装之后的器件的寿命均为96小时左右。且此器件可以实现180度弯折。
Claims (8)
1、一种有机电致发光器件，包括基片及封装层，其特征在于，该封装层为不锈钢箔片，封装层与阴极层之间还有钝化层，所述不锈钢箔片上有一层封装前已制备的陶瓷材料层。
2、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征是所述的钝化层为有机绝缘材料层或无机绝缘材料层。
3、根据权利要求2所述的有机电致发光器件，其特征是所述的有机绝缘材料为聚酰亚胺、紫外固化胶。
4、根据权利要求2所述的有机电致发光器件，其特征是所述的无机绝缘材料为三氧化二铝。
5、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征是钝化层是绝缘材料层间夹有活性金属层的复合层结构。
6、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征是所述的陶瓷材料层为氮化钛、氮化硅中的一种。
7、根据权利要求1至6所述的任一有机电致发光器件，其特征是所述的基片为柔性基片。
8、根据权利要求7所述的有机电致发光器件，其特征是所述的柔性基片为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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