CN100453586C

CN100453586C - 聚合物溶液汽提凝聚分离装置及其分离方法

Info

Publication number: CN100453586C
Application number: CNB2007100143185A
Authority: CN
Inventors: 虞旻; 韩方煜
Original assignee: YIKESI NEW-MATERIAL Co Ltd QINGDAO
Current assignee: FUSHUN YIKESI NEW MATERIAL CO., LTD.
Priority date: 2007-04-13
Filing date: 2007-04-13
Publication date: 2009-01-21
Anticipated expiration: 2027-04-13
Also published as: CN101054447A

Abstract

一种聚合物溶液的汽提凝聚分离装置及其分离方法。本发明的装置将传统的双釜凝聚改为由隔板分为A和B两区的卧式凝聚器，它主要包括两个偏心搅拌器、三流体喷嘴、文丘里混合器、提浓器等。聚合物溶液的质量浓度为5～80%，凝聚器A区的温度为70～100℃、表压力为0.01～0.05MPa，B区温度为90～110℃、表压力为0.01～0.05MPa。进入凝聚器的热水体积流量与聚合物溶液体积流量之比为2～15。它能有效节省设备投资，大大降低能耗，简化操作和控制，取得优良的凝聚分离效果。特别适合于合成橡胶、树脂和塑料的聚合物溶液的分离。

Description

聚合物溶液汽提凝聚分离装置及其分离方法

技术领域

本发明属于聚合物生产技术领域，更明确地说涉及合成橡胶、合成树脂和塑料等聚合物溶液的汽提凝聚分离装置及其分离方法的改进。

背景技术

溶液聚合法得到的聚合物溶液目前普遍采用在热水中汽提凝聚法将聚合物和溶剂分离。目前广泛采用多釜凝聚技术(两个或两个以上搅拌釜串联)，在凝聚效果和能耗上优于早期的单釜凝聚和塔式凝聚技术[虞乐舜，合成橡胶工业，1978，1(5)，1；北京燕山石化公司胜利化工厂，合成橡胶工业，1978，1(4)，1；赵多山，合成橡胶工业，1986，9(5)，318；徐世艾等，合成橡胶工业，1997，20(6)，369]。其中，每个串联的凝聚釜都是立式搅拌釜，其高度H和直径D的比例H/D在3左右，这样就不得不采用多层搅拌器。在生产上，60～100立方米凝聚釜的搅拌电机功率为75kW，平均单位体积的能耗约为1kW/m³左右，是相当高的[虞乐舜，合成橡胶工业，1980，3(3)，145]。此外，串联的凝聚釜之间必须采用大直径的管道通过釜与釜之间的液位差、压力差或大功率颗粒泵来输送热水和胶粒，这不仅使设备安装和操作控制复杂及能耗增加，而且容易出现因胶粒的堵塞而影响正常操作。

有的生产流程为了增加胶粒在第2釜(和第3釜)的停留时间以增加凝聚效果[GB1172797(1969)]，在两个凝聚釜之间的管道上增设特殊设计的提浓器，从胶粒水中分出一定量的热水。然而，此提浓器不仅结构复杂而且容易被胶粒堵塞影响正常操作。

也有的生产流程为了进一步节省蒸汽，将第2凝聚釜的上升汽体(水蒸汽质量占80％左右)直接引入第1凝聚釜作为加热蒸汽的一部分而节能[US3076795(1963)]。这样就不得不将第2凝聚釜压力提高，以克服第1凝聚釜的液位产生的压力，这使两个釜之间的联结更加困难。

因此，目前需要从节省设备投资和能耗及简化操作控制角度对现有的双釜或多釜凝聚技术加以改进。

发明内容

本发明的目的，在于克服上述缺点和不足，提供一种聚合物和溶剂的汽提凝聚分离装置及其分离方法。它能有效节省设备投资、大大降低能耗节约能源，简化操作和控制工艺，取得优良的凝聚分离效果。

为了达到上述目的，本发明将传统的两个或多个串联的立式搅拌凝聚釜改为单个的卧式搅拌凝聚釜，中间用隔板分成两个凝聚区(釜)，在达到双釜或多釜凝聚效果的同时进一步节省设备投资和能耗及简化操作控制。

本发明包括带有进口和聚合物颗粒水出口且左右分为A区和B区的卧式凝聚器、分别安装在A区和B区的搅拌器、安装在卧式凝聚器进口的三流体喷嘴、连接在三流体喷嘴上的聚合物溶液管线、连接在卧式凝聚器B区上面的B区上升汽体管线、与B区上升汽体管线和B区加热蒸汽管线连接的文丘里混合器、连接在卧式凝聚器B区底部的B区加热蒸汽管线、连接在卧式凝聚器A区上面的A区上升汽体管线、连接在A区上升汽体管线上的冷凝器、承接在聚合物颗粒水出口下面的分离筛、连接在分离筛下面的热水罐、安装在卧式凝聚器A区下面的提浓器、与提浓器连接的提浓水管线、连接在提浓水管线上的热水泵、分别连接在热水泵和聚合物溶液管线以及卧式凝聚器A区之间的循环热水管线和热水管线。热水管线、循环热水管线和提浓水管线上分别安装着热水流量计、循环热水流量计和提浓水流量计，热水罐和提浓水管线之间以管线连接。文丘里混合器还以管线与三流体喷嘴的蒸汽夹套连接。

卧式凝聚器的A区和B区中分别安装着一个搅拌器，中间固定着隔板，隔板的下部有开孔，隔板的侧面安装着闸板，闸板上联结一个在器壁有填料密封的螺杆使闸板可上下移动，根据生产能力的大小来调节开孔的大小。两个搅拌器均靠近隔板安装。两个搅拌器均为轴流型。

加热蒸汽流经文丘里混合器时产生一定的负压，将凝聚器B区的上升蒸汽吸入并混合后通过三流体喷嘴的夹套喷入凝聚器A区作为汽提凝聚的加热蒸汽。这样，可用高温的B区的上升蒸汽来加热A区，并防止由此造成B区的压力升高，从而节省能量。

三流体喷嘴由静态混合器和蒸汽夹套组成，聚合物溶液和循环热水在静态混合器中混合，被夹套中来自文丘里混合器的水蒸汽预热，然后三者一起喷入凝聚器的A区。聚合物溶液预热不仅有利于降低流体粘度促进混合，而且在喷嘴的出口处产生剪切力进一步产生切割和分散作用，增进凝聚效果。静态混合器具有5～20个混合单元。

传统的搅拌凝聚釜多数都采用单一流体(聚合物溶液)喷嘴，需要依靠较强的机械搅拌产生的剪切力切割和分散聚合物溶液，因此对机械搅拌要求很高，以致搅拌转速和功率都很高。本发明采用了以静态混合器为核心的三流体喷嘴，本身无需借助机械搅拌就能对聚合物溶液进行有效的切割和分散，加之将立式搅拌釜改为卧式，液位高度与釜径之比由3左右减少至1以下，只需单层搅拌器在较低的转速和功率下维持聚合物颗粒正常悬浮和流动即可。因此，本发明的搅拌功率消耗仅为传统立式搅拌凝聚釜的1/3左右。

本发明采用的搅拌器为轴流型如开启式折叶涡轮搅拌器、桨型推进式搅拌器等。搅拌器转速为30～100r/min，是偏心安装的，由于它的非对称性，无需挡板就能获得良好的搅拌效果。

提浓器是由直径较大的圆筒状金属丝网和支撑它的金属笼组成的金属丝网笼，金属丝网的网孔小于4×4mm。金属丝网笼的下部装有防止胶粒堵塞的反吹蒸汽或氮气嘴，反吹可为定时或不定时，也可为脉冲式。提浓器可将聚合物颗粒过滤掉，使A区的热水通过金属丝网

进入热水管线再进入热水泵，使进入B区的热水量减少，这样也就增加了聚合物颗粒在较高温的B区的停留时间，以致进一步提高凝聚效果。

本发明还提供一种聚合物和溶剂的汽提凝聚分离方法：

质量浓度为5～80％的聚合物溶液通过管线在三流体喷嘴入口处与来自热水泵的热水在喷嘴的静态混合器混合后喷入凝聚器A区，进入卧式凝聚器的热水体积流量与聚合物溶液体积流量之比控制为2～15。

加热蒸汽流经文丘里混合器产生一定的负压，将凝聚器B区的上升蒸汽吸入并混合后通过三流体喷嘴的夹套喷入凝聚器A区作为汽提凝聚的加热蒸汽，同时在喷嘴夹套将聚合物溶液预热。控制卧式凝聚器A区的温度为70～100℃、表压力为0.01～0.05MPa，控制B区温度为90～110℃、表压力为0.01～0.05MPa。B区温度是通过B区加热蒸汽控制的。

在温度相对较低的A区，被汽提分离的溶剂与相应的水蒸汽由汽相管线进冷凝器冷凝分层回收。在A区凝聚成的聚合物颗粒随同热水通过中间隔板的下部开孔进入温度相对高的B区进一步凝聚后与热水一起从出口进入分离筛被分出。此时聚合物颗粒中的溶剂质量含量小于1％(干基)。

为了进一步提高凝聚效果，可将A区的部分热水通过提浓器直接进入热水泵，使进入B区的热水量减少，这样也就增加了聚合物颗粒在较高温的B区的停留时间，以致提高了凝聚效果。此部分热水可由流量计控制流量，从热水泵出来的热水根据需要一部分进入喷嘴，另一部分流量计控制直接进入凝聚器A区。

本发明的理论依据如下：

根据凝聚过程的机理[虞乐舜，合成橡胶工业，1979，2(4)，289]，在凝聚过程的第1个阶段即等速凝聚阶段又称汽化凝聚阶段，聚合物溶液(聚合物的质量浓度10～20％)中大约95％以上的溶剂在较低温度的A区借助较少量的水蒸汽(汽相中溶剂与水的质量比例小于0.5)被汽提蒸出，此阶段是由传热速度所控制。含有少量溶剂(质量浓度10～40％)的聚合物颗粒进入较高温度的B区进行凝聚过程的第2阶段，即减速凝聚阶段也就是扩散凝聚阶段，在此阶段，聚合物颗粒内部的溶剂需要依靠分子扩散传递到颗粒表面再被汽提蒸出，凝聚速度是由扩散速度控制的。因此，B区需要较高的温度促进凝聚过程的第2阶段即减速凝聚阶段也就是扩散凝聚阶段的进行。本发明的凝聚器就是根据凝聚过程的机理设计的。

根据液体搅拌理论(J.Y.欧舒，流体混合技术，化学工业出版社，217，1991)，对于相同体积的液体，当液体高度与直径的比例由2减小到1时，其搅拌转速可减小1倍，搅拌功率可减小4倍。因此本发明将传统的立式搅拌釜改为卧式搅拌釜可以节省较多的能量。

本发明的任务就是这样完成的。

本发明能有效节省设备投资，大大降低能耗、节约能源，简化操作和控制工艺，取得优良的凝聚、分离效果。可广泛应用于溶液聚合法得到的聚合物和溶剂的汽提凝聚分离中。

附图说明

图1为本发明的设备和流程原理图。

图1中各标号的含义如下：1-卧式凝聚器，2-隔板，3、4-搅拌器，5-三流体喷嘴，6-提浓器，7-文丘里混合器，8-聚合物颗粒水出口，9-分离筛，10-热水罐，11-热水泵，12-提浓水流量计，13-循环热水流量计，14-聚合物溶液管线，15-提浓水管线，16-循环热水管线，17-直接进凝聚器热水管线，18-与聚合物溶液混合的热水管线，19-加热蒸汽管线，20-B区的上升汽体管线，21-A区上升汽体管线，22-冷凝器，23-直接进凝聚器热水流量计，24-调节隔板开孔的可移动闸板，25-加热蒸汽管线。

具体实施方式

实施例1、一种聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，如图1所示。

本实施例包括带有进口和聚合物颗粒水出口8且左右分为A区和B区的卧式凝聚器1、分别安装在A区和B区的搅拌器、安装在卧式凝聚器1进口的三流体喷嘴5、连接在三流体喷嘴5上的聚合物溶液管线14、连接在卧式凝聚器1B区上面的B区上升汽体管线20、与B区上升汽体管线20和另外的加热蒸汽管线19连接的文丘里混合器7、连接在卧式凝聚器B区底部的B区加热蒸汽管线25、连接在卧式凝聚器1A区上面的A区上升汽体管线21、连接在A区上升汽体管线21上的冷凝器22、承接在聚合物颗粒水出口8下面的分离筛9、连接在分离筛9下面的热水罐10、安装在卧式凝聚器1A区下面的提浓器6、与提浓器6连接的提浓水管线15、连接在提浓水管线15上的热水泵11、分别连接在热水泵11和聚合物溶液管线14以及卧式凝聚器1A区之间的循环热水管线16和热水管线17。热水管线17和循环热水管线16和提浓水管线15上分别安装着热水流量计23和循环热水流量计13和提浓水流量计12。热水罐10和提浓水管线15之间以管线连接。文丘里混合器7还以管线与三流体喷嘴5的夹套连接。

卧式凝聚器1的A区和B区中分别安装着一个单层搅拌器3和4，中间固定着隔板2，隔板2的下部开孔使A区和B区相通，隔板2的侧面安装着可移动闸板24，此闸板24通过由填料密封的螺杆可上下移动，根据生产能力的大小来调节开孔的大小。两个单层搅拌器3和4均靠近隔板2安装，其搅拌轴距中间隔板2的距离小于该区筒体直边长度的1/2。两个搅拌器3和4均为轴流型。

来自加热蒸汽管线19的加热蒸汽流经文丘里混合器7时产生一定的负压，将凝聚器B区的上升蒸汽20吸入并混合后通过三流体喷嘴5的夹套喷入凝聚器A区作为汽提凝聚的加热蒸汽。

三流体喷嘴5由静态混合器和蒸汽夹套组成，自聚合物溶液管线14来的聚合物溶液和来自循环热水管线16的循环热水在静态混合器中混合，被夹套中来自文丘里混合器7的水蒸汽预热，然后三者一起喷入凝聚器的A区。静态混合器具有5～20个混合单元。

提浓器6是由直径较大的圆筒状金属丝网和支撑它的金属笼组成的金属丝网笼，金属丝网的网孔小于4×4mm。金属丝网笼的下部装有防止胶粒堵塞的反吹蒸汽或氮气嘴，反吹可为定时或不定时，也可为脉冲式。提浓器6可将聚合物颗粒过滤掉，使A区的热水通过金属丝网进入热水管线15，再进入热水泵11，使进入B区的热水量减少，这样也就增加了聚合物颗粒在较高温的B区的停留时间，以致进一步提高凝聚效果。此部分热水可由流量计12、13和23控制。从热水泵11出来的热水根据需要一部分由管线18进入喷嘴5，另一部分由管线17通过流量计23控制直接进入凝聚器A区。

本实施例采用以静态混合器为核心的三流体喷嘴5，其本身无需借助机械搅拌就能对聚合物溶液进行有效的切割和分散，加之将立式搅拌釜改为卧式，液位高度与釜径之比由3左右减少至1以下，只需单层搅拌器在较低的转速和功率下维持聚合物颗粒正常悬浮和流动即可。因此，搅拌功率消耗仅为传统立式搅拌凝聚釜的1/3左右。搅拌器3和4为轴流型，如开启式折叶涡轮搅拌器、桨型推进式搅拌器等。搅拌器3和4转速在30～100r/min，偏心安装，由于它的非对称性无需挡板就能获得良好的搅拌效果。

实施例1能有效节省设备投资、大大降低能耗，简化操作和控制，取得优良的凝聚分离效果。可广泛应用于溶液聚合法得到的聚合物溶液的汽提凝聚分离中。

实施例2、一种聚合物溶液的汽提凝聚分离方法。质量浓度为15％的稀土异戊橡胶胶液10升/小时从管线14进入喷嘴5，与来自管线18的5升/小时的热水通过静态混合器(如SK型)混合后喷入A区，热水50升/小时从管线17进入A区。水蒸汽从管线19和20通过文丘里7混合后进入喷嘴5的蒸汽夹套再进入A区，A区的温度为85℃、表压力为0.02MPa，B区温度为100℃，表压力为0.02MPa。

从提浓器6抽出的热水为25升/小时，热水泵出口流量为55升/小时，从出口8流出的胶粒的溶剂质量含量小于1％(干基)。

实施例3、一种聚合物溶液的汽提凝聚分离方法。质量浓度为5％的稀土异戊橡胶胶液20升/小时从管线14进入喷嘴5，与来自管线18的2升/小时的热水通过静态混合器(如SK型)混合后喷入A区，热水38升/小时从管线17进入A区。水蒸汽从管线19和20通过文丘里7混合后进入喷嘴5的蒸汽夹套再进入A区，A区的温度为96℃，表压力为0.04MPa；B区温度为106℃，表压力为0.04MPa。

从提浓器6抽出的热水为20升/小时，热水泵出口流量为40升/小时，从出口8流出的胶粒的溶剂质量含量小于1％(干基)。

实施例4、一种聚合物溶液的汽提凝聚分离方法。质量浓度为25％的稀土异戊橡胶胶液10升/小时从管线14进入喷嘴5，与来自管线18的8升/小时的热水通过静态混合器(如SK型)混合后喷入A区，热水50升/小时从管线17进入A区。水蒸气从管线19和20通过文丘里7混合后进入喷嘴5的蒸汽夹套再进入A区，A区的温度为70℃，表压力为0.01MPa；B区温度为90℃，表压力为0.01MPa。

从提浓器6抽出的热水为25升/小时，热水泵出口流量为58升/小时，从出口8流出的胶粒的溶剂质量含量小于1％(干基)。

实施例5、一种聚合物溶液的汽提凝聚分离方法。质量浓度为50％的稀土异戊橡胶胶液8升/小时从管线14进入喷嘴5，与来自管线18的12升/小时的热水通过静态混合器(如SK型)混合后喷入A区，热水80升/小时从管线17进入A区。水蒸气从管线19和20通过文丘里7混合后进入喷嘴5的蒸汽夹套再进入A区，A区的温度为90℃，表压力为0.03MPa；B区温度为103℃，表压力为0.03MPa。

从提浓器6抽出的热水为40升/小时，热水泵出口流量为92升/小时，从出口8流出的胶粒的溶剂质量含量小于1％(干基)。

实施例6、一种聚合物溶液的汽提凝聚分离方法。质量浓度为80％的稀土异戊橡胶胶液5升/小时从管线14进入喷嘴5，与来自管线18的10升/小时的热水通过静态混合器(如SK型)混合后喷入A区，热水65升/小时从管线17进入A区，水蒸气从管线19和20通过文丘里7混合后进入喷嘴5的蒸汽夹套再进入A区，A区的温度为100℃，表压力为0.05MPa；B区温度为110℃，表压力为0.05MPa。

从提浓器6抽出的热水为30升/小时，热水泵出口流量为75升/小时，从出口8流出的胶粒的溶剂质量含量小于1％(干基)。

Claims

1.一种聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，其特征在于包括带有进口和聚合物颗粒水出口且被隔板从中间左右分隔为A区和B区的卧式凝聚器、分别安装在A区和B区的搅拌器、安装在卧式凝聚器进口的三流体喷嘴、连接在三流体喷嘴上的聚合物溶液管线、连接在卧式凝聚器B区上面的B区上升汽体管线、与上升汽体管线和另外的加热蒸汽管线连接的文丘里混合器、连接在卧式凝聚器B区底部的B区加热蒸汽管线、连接在卧式凝聚器A区上面的A区上升汽体管线、连接在A区上升汽体管线上的冷凝器、承接在聚合物颗粒水出口下面的分离筛、连接在分离筛下面的热水罐、安装在卧式凝聚器A区下面的提浓器、与提浓器连接的提浓水管线、连接在提浓水管线上的热水泵、分别连接在热水泵和聚合物溶液管线以及卧式凝聚器A区之间的循环热水管线和热水管线，隔板下部有开孔，热水管线、循环热水管线和提浓水管线上分别安装着热水流量计、循环热水流量计和提浓水流量计，热水罐和提浓水管线之间以管线连接，文丘里混合器还以管线与三流体喷嘴的夹套连接。

2.按照权利要求1所述的聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，其特征在于所说的两个搅拌器均靠近中间隔板偏心安装。

3.按照权利要求1或2所述的聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，其特征在于所说的两个搅拌器均为轴流型。

4.按照权利要求1所述的聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，其特征在于三流体喷嘴由静态混合器和蒸汽夹套组成，聚合物溶液和循环热水在静态混合器中混合，被夹套中来自文丘里混合器的水蒸汽预热，然后三者一起喷入凝聚器的A区，静态混合器具有5～20个混合单元，进入喷嘴的热水体积流量是聚合物溶液体积流量的0.1～2.0倍。

5.按照权利要求1所述的聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，其特征在于在卧式搅拌凝聚器的隔板下部的侧面装有可上下移动的闸板用来调节开孔的大小，此闸板上联结一个在器壁有填料密封的螺杆使闸板可上下移动。

6.按照权利要求1所述的聚合物溶液的汽提凝聚分离装置，其特征在于所说的提浓器是由直径较大的圆筒状金属丝网和支撑它的金属笼组成的金属丝网笼，金属丝网的网孔小于4×4mm，金属丝网笼的下部装有防止胶粒堵塞的反吹蒸汽或氮气嘴，反吹可为定时或不定时，也可为脉冲式。

7.一种利用权利要求1～6所述的聚合物溶液的汽提凝聚分离装置的聚合物溶液分离方法，其特征在于所说的聚合物溶液的质量浓度为5～80％，卧式凝聚器A区的温度为70～100℃、表压力为0.01～0.05MPa，B区温度为90～110℃、表压力为0.01～0.05MPa，进入卧式凝聚器的热水体积流量与聚合物溶液体积流量之比为2～15。