CN100453158C - 一种淀粉基表面活性剂的制备方法 - Google Patents
一种淀粉基表面活性剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100453158C CN100453158C CNB2007100180324A CN200710018032A CN100453158C CN 100453158 C CN100453158 C CN 100453158C CN B2007100180324 A CNB2007100180324 A CN B2007100180324A CN 200710018032 A CN200710018032 A CN 200710018032A CN 100453158 C CN100453158 C CN 100453158C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gram
- starch
- solution
- grams
- heated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
Abstract
一种淀粉基环保生态型表面活性剂的制备方法，将玉米淀粉在水中进行酶降解，然后在引发剂作用下与丙烯酸、丙烯酸丁酯、聚乙二醇单丙烯酸酯进行接枝共聚反应，用氢氧化钠溶液调节体系的pH值即得到淀粉基环保生态型表面活性剂。本发明以淀粉作为主要原料，通过酶降解及与乙烯基单体的接枝共聚合反应，在淀粉结构上引入亲油性的丁基酯和亲水性的羧基及一定长度的聚乙二醇醚链段，获得表面活性剂亲水亲油的两亲结构，所得淀粉基表面活性剂是一种阴离子和非离子混合型表面活性剂，可广泛用于造纸、纺织印染、皮革加工等行业。本发明制备方法具有合成制备工艺独特，所得淀粉基高分子表面活性剂的分散、乳化性能良好、可降解无污染、生态环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子表面活性剂的制备方法，特别涉及一种淀粉基表面活性剂的制备方法。
背景技术
表面活性剂是工农业生产和日常生活中普遍使用的一种化工助剂，表面活性剂的大量使用产生了大量的环境及水污染，因此，近年来环保型表面活性剂成为了研究的热点，环保型表面活性剂有着很大的市场需求和经济效益。淀粉基表面活性剂是一类具有生物降解性和对环境友好的表面活性剂，除具有良好的表面活性外，还具有性能温和、刺激性低等特点，因此，可广泛应用于洗涤剂、化妆品、口腔卫生用品及其它日用消费品中(时憧宇，苏毅，绿色表面活性剂烷基糖苷合成方法评述，化学研究，2005，16(3)：105-106；郑艳，蒲晓林，白小东，烷基糖苷的发展现状及新进展，日用化学品科学，2006，29(5)：4-7；Sulek Marian，Wasilewski Tomasz，Wazynska Barbara，Some tribological and physicochemical propertiesof aqueous solutions of alkyl polyglucosides，InzynieriaPowierzchni，2004，(3)：50-57；US：2004254084，2004-12-16)。目前，在生态环保型表面活性剂的研究方面，比较多的是用葡萄糖和乙二醇、正丁醇等为原料合成制得葡萄糖烷基苷(Hauthal，H G.A new anionicsurfactant-alkyl polyglucoside carboxylate，Surfactant Journal，2004，130(9)：86-88；夏良树，陈仲清，聂长明，新型表面活性剂烷基糖苷的合成试验，化学工业与工程，2004，21(1)：21-24)。近年来淀粉基表面活性剂的的合成与制备越来越受到了人们的重视，淀粉基表面活性剂成为了研究的热点(王昭，董海州，粮食与油脂，2005，(10)：11-12)。常用的以淀粉烷基苷为主的淀粉基表面活性剂的主要问题是产物复杂，产物的分离、提纯、精制比较困难，提纯精制又导致了产物的价格较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备成本低，操作方便，充分利用易生物降解的可再生资源淀粉减小环境污染的淀粉基表面活性剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)淀粉的降解：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到50℃～55℃，保温进行降解反应1～1.5小时得到降解的淀粉溶液；
2)降解淀粉的接枝共聚合反应：将降解的淀粉溶液加热到70℃～75℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为40～60分种，加料完毕后继续保温反应1～1.5小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5～7.0即可。
由于本发明通过接枝共聚反应在淀粉结构上引入亲油性的丁基酯和亲水性的羧基及一定长度的聚乙二醇醚链段，所得淀粉基表面活性剂是一种阴离子和非离子混合型表面活性剂，具有良好表面活性剂和广泛的应用前景。且采用了绿色环保、可再生资源淀粉作为主要原料，通过与乙烯基单体的接枝共聚合反应获得表面活性剂的两亲结构，所得淀粉基表面活性剂具有表面活性好、应用广泛、绿色环保的特点。
具体实施方式
实施例1：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到50℃，保温进行降解反应1.5小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到70℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应1小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5即可。
实施例2：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到51℃，保温进行降解反应1.4小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到72℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为52分种，加料完毕后继续保温反应1.3小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.8即可。
实施例3：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到52℃，保温进行降解反应1.3小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到74℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为44分种，加料完毕后继续保温反应1.5小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.6即可。
实施例4：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到53℃，保温进行降解反应1.2小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到73℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为55分种，加料完毕后继续保温反应1.2小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为7.0即可。
实施例5：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到54℃，保温进行降解反应1.1小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到75℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为48分种，加料完毕后继续保温反应1.4小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.7即可。
实施例6：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到55℃，保温进行降解反应1.0小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到71℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为60分种，加料完毕后继续保温反应1.1小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.9即可。
Claims (7)
1、一种淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：
1)淀粉的降解：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到50℃～55℃，保温进行降解反应1～1.5小时得到降解的淀粉溶液；
2)降解淀粉的接枝共聚合反应：将降解的淀粉溶液加热到70℃～75℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为40～60分钟，加料完毕后继续保温反应1～1.5小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5～7.0即可。
2、根据权利要求1所述的淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到50℃，保温进行降解反应1.5小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到70℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为40分钟，加料完毕后继续保温反应1小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5即可。
3、根据权利要求1所述的淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到51℃，保温进行降解反应1.4小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到72℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为52分钟，加料完毕后继续保温反应1.3小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.8即可。
4、根据权利要求1所述的淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到52℃，保温进行降解反应1.3小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到74℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为44分钟，加料完毕后继续保温反应1.5小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.6即可。
5、根据权利要求1所述的淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到53℃，保温进行降解反应1.2小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到73℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为55分钟，加料完毕后继续保温反应1.2小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为7.0即可。
6、根据权利要求1所述的淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到54℃，保温进行降解反应1.1小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到75℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为48分钟，加料完毕后继续保温反应1.4小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.7即可。
7、根据权利要求1所述的淀粉基表面活性剂的制备方法，其特征在于：首先将30克玉米淀粉、270克去离子水和0.3克α-淀粉酶混合并加热到55℃，保温进行降解反应1.0小时得到降解的淀粉溶液；然后将降解的淀粉溶液加热到71℃时，滴加60克由15克丙烯酸丁酯、15克丙烯酸和30克聚乙二醇单丙烯酸酯组成的乙烯基单体混合物溶液，同时滴加质量分数为10％的过硫酸铵水溶液50克，控制滴加时间为60分钟，加料完毕后继续保温反应1.1小时后，加入质量分数为30％氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.9即可。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100180324A CN100453158C (zh) | 2007-06-12 | 2007-06-12 | 一种淀粉基表面活性剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100180324A CN100453158C (zh) | 2007-06-12 | 2007-06-12 | 一种淀粉基表面活性剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101091891A CN101091891A (zh) | 2007-12-26 |
| CN100453158C true CN100453158C (zh) | 2009-01-21 |
Family
ID=38990438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007100180324A Expired - Fee Related CN100453158C (zh) | 2007-06-12 | 2007-06-12 | 一种淀粉基表面活性剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100453158C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101538351B (zh) * | 2009-04-10 | 2010-12-29 | 陕西科技大学 | 一种聚羧酸盐型混凝土减水剂用增粘保水剂的制备方法 |
| CN101716476B (zh) * | 2009-11-13 | 2012-08-08 | 华南理工大学 | 一种淀粉烷基苷表面活性剂的制备方法 |
| CN104293498B (zh) * | 2014-10-20 | 2017-11-28 | 陕西科技大学 | 一种厨房用清洗剂的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0510565A1 (en) * | 1991-04-24 | 1992-10-28 | AUSCHEM S.p.A. | Surface-active agents derived from sulfosuccinic esters |
| DE4131281A1 (de) * | 1991-09-20 | 1993-03-25 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung von alkyl- und/oder alkenylpolyglycosidether |
| EP0756600B1 (de) * | 1994-04-20 | 1998-09-30 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Kationische zuckertenside |
| CN1299380A (zh) * | 1998-05-07 | 2001-06-13 | S·C·约翰逊商业销售公司 | 淀粉降解/接枝聚合组合物、制备方法及其用途 |
| US20030053979A1 (en) * | 2001-01-18 | 2003-03-20 | Laurence Arnaud-Sebillotte | Iridescent cosmetic composition and uses thereof |
-
2007
- 2007-06-12 CN CNB2007100180324A patent/CN100453158C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0510565A1 (en) * | 1991-04-24 | 1992-10-28 | AUSCHEM S.p.A. | Surface-active agents derived from sulfosuccinic esters |
| DE4131281A1 (de) * | 1991-09-20 | 1993-03-25 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung von alkyl- und/oder alkenylpolyglycosidether |
| EP0756600B1 (de) * | 1994-04-20 | 1998-09-30 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Kationische zuckertenside |
| CN1299380A (zh) * | 1998-05-07 | 2001-06-13 | S·C·约翰逊商业销售公司 | 淀粉降解/接枝聚合组合物、制备方法及其用途 |
| US20030053979A1 (en) * | 2001-01-18 | 2003-03-20 | Laurence Arnaud-Sebillotte | Iridescent cosmetic composition and uses thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101091891A (zh) | 2007-12-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101508879B (zh) | 一种水性聚氨酯黏合剂的制备方法 | |
| Yeh et al. | Effect of particle size on the rate of enzymatic hydrolysis of cellulose | |
| Zhang et al. | Bacterial alginate metabolism: an important pathway for bioconversion of brown algae | |
| Mohanram et al. | Insights into biological delignification of rice straw by Trametes hirsuta and Myrothecium roridum and comparison of saccharification yields with dilute acid pretreatment | |
| CN100453158C (zh) | 一种淀粉基表面活性剂的制备方法 | |
| DK201670069A1 (en) | Beta-1,3-glucanase, polynucleotide, recombinant vector, transformant, production method for beta-1,3-glucanase, enzyme preparation, and production method for paramylon having reduced molecular weight | |
| Liu et al. | Robust production of pigment-free pullulan from lignocellulosic hydrolysate by a new fungus co-utilizing glucose and xylose | |
| CN102702450A (zh) | 一种水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法 | |
| CN102504443B (zh) | 环氧油酸钙锌复合稳定剂及其制备方法 | |
| CN101323886A (zh) | 用于高弹性皮革复鞣的丙烯酸类聚合物复鞣剂的制备方法 | |
| Tan et al. | Improved fermentability of pretreated glycerol enhanced bioconversion of 1, 3-propanediol | |
| CN101280053A (zh) | 一种由可再生型多元醇制备丙烯酸改性水性聚氨酯的方法 | |
| CN102167876B (zh) | 一种丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈共聚物/二氧化钛复合薄膜及其制备方法 | |
| Kumar et al. | Microwave-assisted pretreatment of harmful algal blooms for microbial oil-centered biorefinery approach | |
| CN105860723B (zh) | 环保型水性涂料及其制备方法 | |
| Wang et al. | Reduction of fermentation-associated stresses by straw-based soluble saccharides for enhancing ethanol production | |
| CN110642357B (zh) | 一种用于微藻捕捉的絮凝剂及其制备方法和应用 | |
| JP5688501B2 (ja) | 木質バイオマスの酵素糖化方法及び発酵エタノールの製造方法 | |
| CN104073149A (zh) | 一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法 | |
| CN102002540A (zh) | 一种改性五棓子栲胶型绿色皮革鞣剂的制备方法 | |
| CN109162137B (zh) | 一种微晶纤维素及利用农作物秸秆制备微晶纤维素的方法 | |
| CN101812277A (zh) | 一种压敏胶配方及其制备方法 | |
| CN111253588A (zh) | 一种改性云母粉/水性丙烯酸酯微纳复合乳液的制备方法 | |
| CN102965060B (zh) | 一种水性聚氨酯粘合剂 | |
| CN103588684A (zh) | 一种可用作亲水扩链剂磺酸盐二元醇及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090121 Termination date: 20120612 |