CN100453153C - 一种极低压复合反渗透膜的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极低压复合反渗透膜的生产方法，(1)A溶液的配制；(2)B溶液的配制；(3)在聚砜支撑层上涂覆A溶液，除去多余的A溶液，在支撑层上形成A溶液层，然后将这种支撑层与B溶液接触，接着在30～100℃烘箱中保持10分钟，形成聚酰胺层，之后将这种聚酰胺层用重量浓度为1.0～15.0%的酸溶液浸泡处理1～60分钟，取出后用清水漂洗掉多余的酸，再用重量浓度为1.0～20.0%的甘油水溶液浸泡处理1～30分钟，最后将处理过的聚酰胺层在30～140℃的烘箱中保持5分钟，形成最终的复合反渗透膜。本方法所得的产品在极低压(40psi～60psi)条件下，具有高脱盐率及水通量，膜片使用寿命长的特点。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体来说涉及极低压复合反渗透膜的生产方法。
背景技术
常规的反渗透膜，在低压下，水通量小，NaCl的脱除率更是成倍降低，在90psi的低压下，几乎没有实用价值，在极低压(40psi～60psi)条件下，是不能使用的。能够满足市场上对可以在极低压(40psi～60psi)条件下使用的反渗透膜，在中国专利公告号CN1103625C公开了一种“高透过性复合反渗透膜及使用它的反渗透膜组件”，在7.5kgf/cm2的低压下具有高的水通量(即透过通量)和NaCl的脱除率(即盐的阻止率)，而其在3kgf/cm2(约42psi)左右超低压下，虽也能使用，但其透过通量仅为0.6m3/m2·日。而且为了保证高的透过通量，该反渗透膜必须进行氧化剂处理，而氧化剂优选氯，其在说明书也提及“若过于进行氯处理，由于产生酰胺键的分解，所以阻止率降低”，不仅使反渗透膜生产工艺变得复杂，而且降低了膜片的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种在极低压(40psi～60psi)条件下，具有高脱盐率及水通量，膜片使用寿命长的极低压复合反渗透膜的生产方法。
本发明的极低压复合反渗透膜，用250ppmNaCl水溶液做供给液，在温度为25℃、pH为6.5-7.5、压力为60psi的条件下检测，NaCl的脱除率为98.5％以上，水通量为1.1m3/m2·日以上；在40psi压力下，其他条件不变，NaCl的脱除率为96％以上，水通量为0.75m3/m2·日以上。
本发明极低压复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族的多官能胺的一种或两种多官能胺按照100∶0～0∶100重量比例配比，然后溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为0.1～5％，待上述多官能胺或其混合物完全溶解于水中后，再在该水溶液中加入占水溶液总重量0.05～2.0％的表面活性剂，搅拌溶解后即获得A溶液；
(2)B溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族多官能性酰基卤化物的一种或两种按照100∶0～0∶100重量比例配比，然后溶解于选自4～12个碳原子的脂肪烃、4～12个碳原子的脂环烃中的单一化合物或上述单一化合物与芳香烃比例为95∶5的混合物中，其在该单一化合物或混合物中的重量浓度为0.05～0.2％，搅拌溶解后即获得B溶液；
(3)在聚砜支撑层上涂覆A溶液，除去多余的A溶液，在支撑层上形成A溶液层，然后将这种支撑层与B溶液接触，接着在30～100℃烘箱中保持10分钟，形成聚酰胺层，之后将这种聚酰胺层用重量浓度为1.0～15.0％的酸溶液浸泡处理1～60分钟，取出后用清水漂洗掉多余的酸，再用重量浓度为1.0～20.0％的甘油水溶液浸泡处理1～30分钟，最后将处理过的聚酰胺层在30～140℃的烘箱中保持5分钟，形成最终的极低压复合反渗透膜。
上述步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮或月桂基硫酸钠等。
上述步骤(2)中的4～12个碳原子的脂肪烃、4～12个碳原子的脂环烃和芳香烃为4～12个碳原子的直链脂肪烃、4～12个碳原子的异构脂肪烃、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、环庚烷、甲苯、二甲苯、乙苯。
本发明采用一种或两种的多官能胺和一种或两种的多官能性酰基卤化物缩聚获得复合反渗透膜，可以通过调节多官能胺的比例或多官能性酰基卤化物的比例来控制生成后的聚酰胺层的交联程度，从而使该聚酰胺层具有高透过通量和盐阻止率，在适当的比例下获得在极低压条件下也可以具有高透过通量和盐阻止的实用的复合反渗透膜，与现有技术相比，不采用对反渗透膜性能有危害的氯处理，因而其生产工艺简单易行，在保持常规膜高脱盐率、水通量大的性能不变的条件下，大幅降低操作压力，使极低压条件下，仍具实用性，使得在运行成本、系统维护等经济性上具有更好的竞争力。
具体实施方式
实施例1：
(1)A溶液的配制：将间苯二胺2.0kg、对苯二胺0.5kg溶解于水中，完全溶解于水中后得100kg水溶液，再在该水溶液中加入月桂基硫酸钠0.5kg，搅拌溶解后即得；
(2)B溶液的配制：将均苯三甲酰氯0.090kg、间苯二甲酰氯0.01kg溶解于100kg石脑油(Naphtha，Shell Chemicals)，搅拌溶解后即得；
(3)在聚砜支撑层上涂覆A溶液，除去多余的A溶液，在支撑层上形成A溶液层，然后将这种支撑层与B溶液接触，接着40℃烘箱中保持10分钟，形成聚酰胺层，之后将这种聚酰胺层用重量浓度为10.0％的柠檬酸水溶液浸泡处理15分钟，取出后用清水漂洗掉多余的柠檬酸，再用重量浓度为5.0％的甘油水溶液浸泡处理5分钟，最后将处理过的聚酰胺层在120℃的烘箱中保持5分钟，得到复合反渗透膜。
将上述复合反渗透膜用250ppmNaCl水溶液做供给液，在温度为25℃、pH为7.5、压力为60psi的条件下检测，检测结果如表1所示。
实施例2～4：
(1)A溶液的配制：间苯二胺和对苯二胺的量见表1所示，其余同实施例1；
(2)(3)步骤及参数同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
相应的检测结果见表1所示。
表1
从表1看出，通过调节间苯二胺和对苯二胺的比例，可以得到具有高脱盐率、高水通量的复合反渗透膜。
实施例5～7：
(1)A溶液的配制：同实施例1；
(2)B溶液的配制：均苯三甲酰氯和间苯二甲酰氯的量见表2，其余同实施例1；
(3)同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
检测结果如表2所示。
表2
从表2看出，通过调节均苯三甲酰氯和间苯二甲酰氯的比例，可以得到具有高脱盐率、高水通量的复合反渗透膜。
实施例8：
(1)A溶液的配制：用1，6-己二胺代替对苯二胺，其余同实施例1；
(2)(3)步骤及参数同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
检测结果为：NaCl的脱除率为97.5％，水通量为1.32(m3/m2·日)。
实施例9：
(1)A溶液的配制：用1，4-二氨基环己烷代替对苯二胺，其余同实施例1；
(2)(3)步骤及参数同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
检测结果为：NaCl的脱除率为98.1％，水通量为1.24(m3/m2·日)。
实施例10：
(1)A溶液的配制：同实施例1；
(2)B溶液的配制：用己二酰氯代替间苯二甲酰氯，其余同实施例1；
(3)同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
检测结果为：NaCl的脱除率为97.1％，水通量为1.41(m3/m2·日)。
实施例11：
(1)A溶液的配制：同实施例1；
(2)B溶液的配制：用环己烷二羧酸酰氯代替间苯二甲酰氯，其余同实施例1；
(3)同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
检测结果为：NaCl的脱除率为98.5％，水通量为1.03(m3/m2·日)。
实施例12：
(1)A溶液的配制：同实施例1；
(2)B溶液的配制：将环己烷与二甲苯按重量比为95∶5的比例配成的有机溶剂代替石脑油(Naphtha，Shell Chemicals)，其余同实施例1；
(3)同实施例1，制备得到复合反渗透膜。
检测结果为：NaCl的脱除率为98.8％，水通量为1.08(m3/m2·日)。
Claims (3)
1、一种极低压复合反渗透膜的生产方法，包括以下步骤：
(1)A溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族的多官能胺的一种或两种多官能胺按照100∶0～0∶100重量比例配比，然后溶解于水中，其在水溶液中的重量浓度为0.1～5％，待上述多官能胺或其混合物完全溶解于水中后，再在该水溶液中加入占水溶液总重量0.05～2.0％的表面活性剂，搅拌溶解后即获得A溶液；
(2)B溶液的配制：用选自芳香族、脂肪族和脂环族多官能性酰基卤化物的一种或两种按照100∶0～0∶100重量比例配比，然后溶解于选自4～12个碳原子的脂肪烃、4～12个碳原子的脂环烃中的单一化合物或上述单一化合物与芳香烃比例为95∶5的混合物中，其在该单一化合物或混合物中的重量浓度为0.05～0.2％，搅拌溶解后即获得B溶液；
(3)在聚砜支撑层上涂覆A溶液，除去多余的A溶液，在支撑层上形成A溶液层，然后将这种支撑层与B溶液接触，接着在30～100℃烘箱中保持10分钟，形成聚酰胺层，之后将这种聚酰胺层用重量浓度为1.0～15.0％的酸溶液浸泡处理1～60分钟，取出后用清水漂洗掉多余的酸，再用重量浓度为1.0～20.0％的甘油水溶液浸泡处理1～30分钟，最后将处理过的聚酰胺层在30～140℃的烘箱中保持5分钟，形成最终的极低压复合反渗透膜。
2、如权利要求1所述的极低压复合反渗透膜的生产方法，其中步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮或月桂基硫酸钠。
3、如权利要求1或2所述的极低压复合反渗透膜的生产方法，其中步骤(2)中的4～12个碳原子的脂肪烃、4～12个碳原子的脂环烃和芳香烃为4～12个碳原子的直链脂肪烃、4～12个碳原子的异构脂肪烃、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、环庚烷、甲苯、二甲苯、乙苯。
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