CN100449001C - 甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，尤其是一种甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法：甘著叶柄藤经常规的预处理，加水水提，过滤，得到滤液a和滤渣b；滤液a和滤渣b进一步提取各有效成分，预处理后的甘薯叶柄藤与加水量之间的固液比为：1∶3-50；本发明的水提过程中添加果胶酶、纤维酶解，与不加酶解剂的常规水提相比，用水量小，从而节约蒸发大量水所消耗的能源。该法还有提取效率高，产品得率较高，产品纯度高的优点。本发明容易实施，生产过程中不存在三废污染，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，尤其是一种甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法。
背景技术
甘薯，植物分类上属于旋花科甘薯属(Ipomoea Batas.Lam)甘薯种草本植物，又名番薯、红薯，原产南非洲。约在500年前传入我国，由于它具有高产稳产、抗灾能力强、适应性广、容易栽培等特点，所以深受广大人民群众欢迎，很快普及到我国南北各地。现在，我国北自辽宁、南至海南都种植甘薯，常年种植面积在1亿亩以上，成为仅次于水稻、小麦、玉米之后的粮食作物。在我省，甘薯种植面积达220万亩，产红薯叶、柄、藤1010万吨，产红薯470万吨。过去，甘薯主要用作粮食和饲料用，但随着工农业生产的发展和人民生活水平的提高，甘薯越来越多地被作为工业原料来进行多种深加工。现在，以甘薯块根为原料的加工产品有淀粉、酒精、味精、柠檬酸、果糖、丁醇、丁酸、丙酮等几百个品种。而对甘薯叶、柄、藤的加工利用却很少，一般只用作饲料，虽然现在有用做营养菜肴上了餐桌，而大部分都被丢弃在田地边、道路旁，基本上作为废弃物被抛弃，造成资源浪费和环境污染。有关资料表明，甘薯叶中含有丰富的胡萝卜素、VB1、VB2、VC以及铁、钙、镁等矿质元素。据现代医学表明，甘薯叶具有促进胃肠蠕动，刺激消化，治疗便秘，促进胆固醇排泄，防止脂肪沉积在心血管壁上，维持动脉血管弹性，保护消化道、呼吸道及关节腔的润滑功效。我国中药资料上也记载，以(甘薯)“茎叶入药，(其药)性微凉，味甘涩，无毒；具有通乳汁、溃痈疮、排脓、解毒”的功效，主治妇人乳汁不通，痛疮久不溃脓，大便带血、腹泻等症状。所以甘薯叶作为天然绿色蔬菜日益受到人们的重视，在我国南方部分地区，人们就有食用甘薯叶的习惯，人们常常用“甘薯之叶，羊肝同煮熟食之”来治夜盲，用“鲜甘薯叶煮熟后淡食其汤”来治小儿蚶积，用“鲜甘薯嫩叶，鲜冬瓜适量，水煮服”来治糖尿病。像以上的例子还很多，这虽然只是民间验方，但说明甘薯叶能够作为保健食品原料利用。在香港被称之为“蔬菜皇后”，在美国、日本也被列为“长寿食品”。开发甘薯叶保健食品途径很多，可以将甘薯叶或其他蔬菜一起打浆、过滤、灭菌，加入配料，制成保健菜汁饮料，或薯块和藤叶配合蒸煮，发酵后制成滋补酒，也可以与茎、块根一起浸提，浓缩，经喷雾干燥成营养粉、片、冲剂等保健食品。但更重要是研究甘薯叶功能因子的提取、分离和纯化等技术，最大限度地保留它们的活性，提高它们在保健食品中的稳定性，采用外加法生产第三代保健食品。
现有的甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，很少采用酶解技术，为保证较高的提取率，需要加大量的水才能将多糖、黄酮、氨基酸等有效成分提出，需消耗大量的能源才能将大量的水除去。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，该提取方法能得到甘薯叶柄藤多糖、黄酮类化合物等有效成分。该法提取效率高，用水量小，能节约能源。
本发明的技术方案为：
一种甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，甘薯叶柄藤经常规的预处理，加水水提，过滤，得到滤液a和滤渣b；滤液a和滤渣b进一步提取各有效成分，预处理后的甘薯叶柄藤与加水量之间的固液比为：1∶3-50；水提过程中采用添加量为0.002-0.05％的果胶酶进行酶解，果胶酶解条件：PH为3.0-6.0，温度40-60摄氏度，时间0.2-2小时，果胶酶解结束后还增加纤维酶解步骤，纤维酶解条件：纤维酶量为0.1-2％，PH为3.0-6.0，温度30-60摄氏度，时间0.5-2小时。
本发明最主要的贡献就是加果胶酶酶解与纤维酶解联合使用，可以将固液比控制在1∶50以内，且黄酮类得率可达4％以上，相比不加任何酶酶解，固液比则需控制在1∶100黄酮类得率才能达4％。在同等条件下，固液比小意味用较少量的水提取，在后续的浓缩步骤中可以减少能源消耗。
较优的发明的技术方案有下列：
甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，水提过程还增加蛋白酶解步骤，蛋白酶解条件：蛋白酶量为0.1-2％，PH为2-5.5，温度25-50摄氏度，时间0.3-2小时。
甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为8000-12000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为400-8000的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.2-6mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。
甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，预处理还包括粉碎处理，粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为4-200目的细粉。
甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，滤渣b按固液比为：1∶2-20的用量加浓度为50％-95％的乙醇，在温度25-85摄氏度条件下醇提0.3-2小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为4000-7000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为400-1100的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.2-6mpa，得到的截流液b3可进一步回收有用物质，反渗透的透过液含有大量的乙醇可以回收循环使用。
黄酮化合物的精制可以采用常规的方法：截流液b2经硅藻土、树脂吸附，经聚已内酰胺吸附，50％乙醇洗脱解吸，乙醇回收，得到黄酮化合物。黄酮精制可以采用《粮油加工与食品机械》2001(6).-34-35出版的“竹叶黄酮精制的研究”文献中公开的方法。
本发明所得多糖、黄酮等有效成分采用下列方法验证效果：
多糖沉淀物与硫酸苯酚试剂反应呈橙黄色，与硫酸蒽酮试剂反应呈蓝绿色，说明两个定性反应均呈阳性。
紫外光谱
多糖沉淀物的紫外光谱图。
谱图显示，多糖沉淀物在260nm、280nm及其附近没有吸收峰，而这两个吸收峰分别是核酸与蛋白质的典型峰，这说明该多糖沉淀物中不含核酸与蛋白质，Sevage法除去游离蛋白质是成功的，因为Sevage法对结合蛋白质无影响，因此也证明甘薯叶中多糖沉淀物中不含结合蛋白质。
红外光谱
多糖沉淀物的红外光谱图。
谱图显示出多糖的特征吸收峰，表现在：由两种C-O(C-O-H与C-O-C)伸缩振动所引起的1200-1000cm-1间比较大的吸收峰；由的变角振动引起的1400-1200cm-1间的吸收峰；C＝O伸缩振动引起的1750cm-1较大的吸收峰和其非对称伸缩振动引起的1620cm-1左右的吸收峰；O-H伸缩振动引起的3400cm-1的宽峰等等。
从以上显色反应与红外光谱及紫外光谱分析结果可以鉴定：沉淀物是多糖产物，且不含蛋白质。
甘薯叶多糖纯化研究
纯化方法
通过热水浸提、法脱蛋白、脱色、乙醇沉淀的多糖是多糖混合物，通常称为粗多糖(crude polysaccharide)，即含有不同的组分(级份)的多糖，不同的组分其分子量是不同的，也许结构也不一样，而且其生物活性也不尽相同，有的相辅相成，有的甚至相反相克，因此，要深入研究多糖结构与功能，最关键的是粗多糖的纯化。
采用DEAE-纤维素柱层析法(DEAE- cellulos ColumnChromatography)纯化甘薯叶多糖，比较阶梯式梯度法脱法和连续式梯度法脱法，选择一种较好的洗脱方法，将多糖产物纯化成单一组分的多糖，通常称为纯多糖(pure polysaccharide)。
柱的准备
称取20gDEAE-纤维素，浸泡在蒸馏水里，使其充分膨胀，过滤后用0.01mol/L(乙二胺四乙酸)处理；再用300ml0.5mol/L浸泡30min，再转倒布氏漏斗中内抽滤，用蒸馏水洗至中性，抽干后转移到烧杯中；然后用300ml0.5mol/LNaOH溶液浸泡30min，然后转移到布氏漏斗中抽滤，用蒸馏水洗至中性，抽干后转移到烧杯中，用300ml0.02mol/L pH6.5磷酸盐缓冲液浸泡片刻，脱气后装柱，再用2倍蒸馏水平衡，备用。
连续式梯度法洗脱
将溶解好的多糖溶液(0.25％)上样2ml，打开层析柱出口，让多糖溶液渗入到DEAE-纤维素内，先用蒸馏水洗脱，流速约0.2ml/min，每5分钟收集一管，隔管用硫酸苯酚法检测，直到出峰后再回到基线为止，这时淀粉等中性糖已被冲洗出来，再用0-1.0mol/L溶液500ml连续式梯度洗脱，流速不变，同样方法检测，直至500ml溶液洗完为止。
阶梯式梯度洗脱
采用上述同样的方法上柱，蒸馏水洗脱，之后依次用0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/LNaCl......溶液洗脱，流速同上，检测方法同上，直至无多糖洗出为止。
实验材料
HPGFC条件：
色谱柱：M-Bondapak E-linear[300*3.9mmID]
流动相：甲醇∶水＝1∶9
流速：04ml/min
温度：8-10℃
采用高效凝胶过滤色谱法，用甲醇水作流动相，经M-Bondapak E-Linear柱分离，示差折光检测器检测，用已知平均分子量的T系列Dextra作标准，测得SPPS＝II的分子量为61.16×104Da。分子量测定的线性关系良好，其相关系数为0.9830，而且大大简化了操作步骤，明显提高了检测效率。从SPPS＝II的HPGFC谱图看，其谱带分布较宽，表明DEAE一纤维素柱层析分离的SPPS＝II还有待于进一步纯化，以获得分子量分布更窄的多糖纯品。
通过计算高效凝胶过滤色谱的图谱峰面积与标准品做对照可以得到多糖的定量含量数据。
本发明的黄酮类化合物的定量色谱分析方法可采用《食品科学》.2001，22(2).-57-61出版的“黄酮类化合物的定量色谱分析”文献公开的方法测定。
具体实施方式
实施例1
一种甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，选用甘薯叶柄藤3000公斤。甘薯叶柄藤经常规的预处理，清洗去杂、去枝、梗、风干捣碎机中充分捣碎叶、柄，藤，过50目筛，预处理结束后加水水提，过滤，得到滤液a和滤渣b；滤液a和滤渣b进一步提取各有效成分，预处理后的甘薯叶柄藤与加水量之间的固液比为：1∶30；水提过程中采用添加量为0.03％的果胶酶进行酶解，果胶酶解条件：PH为4.1，温度45摄氏度，时间1小时，果胶酶解结束后还增加纤维酶解步骤，纤维酶解条件：纤维酶量为1％，PH为5.2，温度55摄氏度，时间1小时。
滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为10000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1100的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.5mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。
滤渣b按固液比为：1∶10的用量加浓度为75％的乙醇，在温度55摄氏度条件下醇提1小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为5000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1100的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.5mpa，得到的截流液b3可进一步回收有用物质，反渗透的透过液含有大量的乙醇可以回收循环使用。
经检测，多糖(30％)的提取率达5.5％。黄酮(45％)的提取率达5.6％。所分离的多糖、黄酮样品经江西省食品卫生监督检验所检测，产品的质量和卫生指标符合国家有关食品质量卫生标准。
实施例2
水提过程还增加蛋白酶解步骤，蛋白酶解条件：蛋白酶量为2％，PH为4.5，温度45摄氏度，时间1小时。其余同实施例1。
经检测，多糖(30％)的提取率达6.8％。黄酮(45％)的提取率达6.3％。增加蛋白酶解步骤黄酮类得率，多糖的提取率有提高。
实施例3
预处理结束后不添加任何酶，直接对甘薯叶柄藤加水水提。水提的浸提温度60℃、预处理后的甘薯叶柄藤与加水水量之间的浸提固液比1∶100，浸提5.5小时后，PH值控制在6.5。
滤液a经过滤，加热浓缩10小时将大部分的水除去，再进入其他步骤，其余同实施例1。黄酮(45％)得率4.062％。
为得到4％以上的黄酮类得率，就必须用大量的水才能溶解浸出足够的黄酮，浸提固液比高达1∶100。而为了除去大量的水，需要长时间的加热蒸发，能量消耗大。
实施例4
滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，透过液经反渗透，再进入浓缩步骤，其中超滤采用截留分子量为10000的超滤膜。其余同实施例1。
采用超滤膜可将大分子量的多糖和相对分子量小的黄酮类较好的分离，超滤膜与反渗透连用可以简化浓缩程序，并可减少浸提固液比，例如只需1∶30就能保证4％以上的黄酮类(45％)得率，并且可以在常温下进行浓缩，不需要加热，这将大量节约能源。
实施例5
一组固液比方面的实施例：
(1)固液比为：1∶3其余同实施例1。
(2)固液比为：1∶50其余同实施例1。
(3)固液比为：1∶8其余同实施例1。
(4)固液比为：1∶27其余同实施例1。
(5)固液比为：1∶36其余同实施例1。
(6)固液比为：1∶17其余同实施例1。
(7)固液比为：1∶45其余同实施例1。
实施例6
一组纤维素酶解方面的实施例：
(1)水提过程中添加量为0.01％的纤维素酶，PH为3.0，温度30摄氏度，时间0.5小时，其余同实施例1。
(2)水提过程中添加量为0.1％的纤维素酶，PH为3.0，温度33摄氏度，时间2小时，其余同实施例1。
(3)水提过程中添加量为0.5％的纤维素酶，PH为3.2，温度40摄氏度，时间1小时，其余同实施例1。
(4)水提过程中添加量为0.8％的纤维素酶，PH为3.5，温度45摄氏度，其余同实施例1。
(5)水提过程中添加量为1.0％的纤维素酶，PH为3.9，温度55摄氏度，其余同实施例1。
(6)水提过程中添加量为1.2％的纤维素酶，PH为4.4，温度58摄氏度，其余同实施例1。
(7)水提过程中添加量为0.3％的纤维素酶，PH为5.2，温度60摄氏度，其余同实施例1。
(8)水提过程中添加量为0.2％的纤维素酶，PH为6.0，温度31摄氏度，其余同实施例1。
(9)水提过程中添加量为2.0％的纤维素酶，PH为6.6，温度30摄氏度，其余同实施例1。
实施例7
一组蛋白酶解方面的实施例：
(1)蛋白酶量为2％，PH为3.5，温度28摄氏度，时间2小时，其余同实施例2。
(2)蛋白酶量为0.1％，PH为2.5，温度25摄氏度，时间0.5小时，其余同实施例2。
(3)蛋白酶量为0.2％，PH为3.5，温度30摄氏度，时间0.8小时，其余同实施例2。
(4)蛋白酶量为0.3％，PH为4.5，温度35摄氏度，时间1.0小时，其余同实施例2。
(5)蛋白酶量为0.5％，PH为5.5，温度40摄氏度，时间1.5小时，其余同实施例2。
(6)蛋白酶量为0.8％，PH为2.5，温度45摄氏度，时间2.0小时，其余同实施例2。
(7)蛋白酶量为1.2％，PH为2.5，温度50摄氏度，时间2.0小时，其余同实施例2。
实施例8
一组果胶酶解方面的实施例：
(8)果胶酶量为2％，PH为3.5，温度28摄氏度，时间2小时，其余同实施例1。
(9)果胶酶量为0.002％，PH为2.5，温度25摄氏度，时间0.5小时，其余同实施例1。
(10)果胶酶量为0.008％，PH为3.5，温度30摄氏度，时间0.8小时，其余同实施例1。
(11)果胶酶量为0.01％，PH为4.5，温度35摄氏度，时间1.0小时，其余同实施例1。
(12)果胶酶量为0.02％，PH为5.5，温度40摄氏度，时间1.5小时，其余同实施例1。
(13)果胶酶量为0.03％，PH为2.5，温度45摄氏度，时间2.0小时，其余同实施例1。
(14)果胶酶量为0.05％，PH为2.5，温度50摄氏度，时间2.0小时，其余同实施例1。
实施例9
一组超滤方面的实施例：
(1)滤渣b按固液比为：1∶5的用量加浓度为85％的乙醇，在温度60摄氏度条件下醇提1小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为6000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1050的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.2-6mpa，得到的截流液b3可进一步回收有用物质，反渗透的透过液含有大量的乙醇可以回收循环使用。其余同实施例1。
(2)滤渣b按固液比为：1∶4的用量加浓度为85％的乙醇，在温度25摄氏度条件下醇提1小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为4000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1000的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.2mpa，得到的截流液b3可进一步回收有用物质，反渗透的透过液含有大量的乙醇可以回收循环使用。。其余同实施例1。
(3)滤渣b按固液比为：1∶20的用量加浓度为85％的乙醇，在温度85摄氏度条件下醇提2小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为7000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为900的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为6mpa，得到的截流液b3可进一步回收有用物质，反渗透的透过液含有大量的乙醇可以回收循环使用。其余同实施例1。
(4)滤渣b按固液比为：1∶15的用量加浓度为85％的乙醇，在温度50摄氏度条件下醇提1小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为5000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1050的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.2-6mpa，得到的截流液b3可进一步回收有用物质，反渗透的透过液含有大量的乙醇可以回收循环使用。其余同实施例1。
实施例10
一组超滤方面的实施例：
(1)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为8000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1100的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.2mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(2)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为9000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为400的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为6mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(3)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为12000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为8000的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为3mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(4)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为10500的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为7000的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为1mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(5)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为10000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为4000的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为3mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(6)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为12000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为3000的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为3mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(7)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为10000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为2000的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为4mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(8)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为12000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为500的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为3mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(9)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为12000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为700的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为3mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
(10)滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为12000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为800的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为3mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用。其余同实施例1。
实施例11
粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为4目的细粉，其余同实施例1。
实施例12
粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为200目的细粉，其余同实施例1。
实施例13
粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为100目的细粉，其余同实施例1。
实施例14
粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为150目的细粉，其余同实施例1。
实施例15
粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为60目的细粉，其余同实施例1。
实施例16
粉碎处理将甘薯叶柄藤粉碎为15目的细粉，其余同实施例1。
Claims (1)
1、一种甘薯叶柄藤中有效成分的提取方法，选用甘薯叶柄藤3000公斤；甘薯叶柄藤经预处理，清洗去杂、去枝、梗、风干捣碎机中充分捣碎叶、柄，藤，过50目筛，预处理结束后加水水提，过滤，得到滤液a和滤渣b；滤液a和滤渣b进一步提取各有效成分，预处理后的甘薯叶柄藤与加水量之间的固液比为：1∶30；水提过程中采用添加量为0.03％的果胶酶进行酶解，果胶酶解条件：PH为4.1，温度45摄氏度，时间1小时，果胶酶解结束后还增加纤维酶解步骤，纤维酶解条件：纤维酶量为1％，PH为5.2，温度55摄氏度，时间1小时；滤液a经过滤步骤，具体为先超滤，超滤采用截留分子量为10000的超滤膜，截流液a1真空或喷雾干燥，得到多糖，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1100的纳滤膜，截流液a2可进一步回收有用物质，经纳滤得到的透过液经反渗透浓缩，反渗透压力为0.5mpa，得到的截流液a3含有氨基酸，反渗透的透过液水可以回收循环使用；滤渣b按固液比为：1∶10的用量加浓度为75％的乙醇，在温度55摄氏度条件下醇提1小时，再过滤，得到的滤液d，先超滤，超滤采用截留分子量为5000的超滤膜，截流液b1可进一步回收有用物质，超滤得到的透过液，经纳滤，纳滤采用截留分子量为1100的纳滤膜，截流液b2进一步精制得到黄酮化合物。
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| 国产甘薯叶黄酮类成分研究. 邹耀洪.分析测试学报，第15卷第1期. 1996 |
| 国产甘薯叶黄酮类成分研究. 邹耀洪.分析测试学报，第15卷第1期. 1996 * |
| 甘薯叶研究进展. 胡立明等.郑州工程学院学报，第23卷第1期. 2002 |
| 甘薯叶研究进展. 胡立明等.郑州工程学院学报，第23卷第1期. 2002 * |
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