CN100434936C - 一种光开关低温有机-无机复合薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光开关低温有机-无机复合薄膜的制备方法，采用改进的溶胶-凝胶技术结合低温有机-无机复合技术设计制备了一种具有紫外光敏特性的低温有机-无机复合光开关材料。该材料含有硅和钛有机-无机复合基质中掺有偶氮苯功能基团。本发明的有机-无机复合材料可作为集成光波导材料以及作为光开关特性材料，由于可在低于100℃的低温下在各种玻璃和半导体基片上实现数微米厚的单层高光学质量的光波导薄膜，从而有利于实现光源、探测器和波导器件的集成化。
Description
技术领域
本发明属于有机-无机复合光电子材料领域，具体涉及一种光开关低温有机-无机复合薄膜材料的制备方法。
技术背景
随着光子学和集成光学的日益发展和研究兴趣的增加，特别是近年来光通信系统及网络技术的迅速发展和需求，对相关光功能器件的需要日益迫切，促使和激励人们进行光子和光波导材料的研究和开发。随着单模光纤在局域网、波分复用网等领域的应用，大大增加了对低成本光功能器件的需求。
近年来基于有机改性硅酸盐的复合材料在集成光电子学方面的应用，在国际上引起了科学家们极大的关注。特别是基于有机改性硅酸盐的溶胶-凝胶集成光学正显示出潜在的光子学应用前景。这是因为利用相关技术，在低温下(甚至近于室温)就可以得到致密、低损耗、和数微米厚的单层光学质量薄膜。这些特点对光子学和集成光学应用来说是极为重要的。因为这使得制备的光电子器件可以直接和半导体光源和探测器集成在一起。另一方面，由于有机基团加入到无机网络里，材料的机械特性也随着改进，使得利用这一材料制得的器件更容易加工处理。而且和无机玻璃基质材料相比，随着有机基团的加入导致无机基质结构的改进，而使得对有机光敏分子基团异构化具有更大的空间。也就是说该低温有机-无机复合材料和纯无机玻璃基质材料相比，可以更容易地捕获有机分子功能基团。特别地，对于纯无机氧化物玻璃材料，由于要求高温热处理(1000℃)，通常单层膜厚度只有0.2微米以下，所以要得到足够厚度应用的薄膜，就必须多次涂层，但膜层之间的界面必将影响薄膜光学质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有光波导特性，有利于各光电子器件集成化的光开关低温有机-无机复合薄膜材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.5-2.0∶34-38的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶10-15的摩尔比混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.5-1.8摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应2-5小时后过滤反应液，将过滤液倒进3-6倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1-2∶6-10∶6-10∶0.01-0.04的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶3-6的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1-2∶0.3-1.5的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.5-1％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2500-3500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在60-100℃处理3-5小时，得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
本发明采用改进溶胶-凝胶技术结合低温有机-无机合成技术制备具有合成温度低、工艺要求简单、而且重复性好等优点。本发明提出的是有机改性硅酸盐和二氧化钛为基的低温有机-无机复合薄膜材料，所以具有良好的柔韧性和机械特性，所制作的器件易于加工、研磨和抛光。特别是本发明是基于在低温下具有数微米厚和折射率可调的单层光学质量波导薄膜，所以有利于实现光电子器件的集成化，而光电子器件的集成化是光电子发展的重要趋势。
附图说明
图1是在波长为1540nm下的复合材料平板波导传输模式(TE模)图，其中横坐标为光入射角，纵坐标为强度；
图2是在波长为1540nm下的复合材料平板波导传输模式(TM模)图，其中横坐标为光入射角，纵坐标为强度；
图3是在370nm紫外光照射下，复合薄膜材料的紫外吸收率变化图，其中横坐标为光波长，纵坐标为吸收率；
图4是在410nm可见光照射下，复合薄膜材料的紫外吸收率变化图，其中横坐标为光波长，纵坐标为吸收率；
图5是在紫外和可见光的交替照射下，复合薄膜材料的光开关特性图，其中横坐标为光照射时间，纵坐标为吸收率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1，首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.8∶35的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶10混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.6摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应3小时后过滤反应液，将过滤液倒进5倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，即可得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1∶8∶8∶0.01的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶4的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1∶0.5的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.5％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟3000转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在60℃处理5小时，即可得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
实施例2，首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.5∶38的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶12混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.7摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应5小时后过滤反应液，将过滤液倒进3倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，即可得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶2∶6∶10∶0.04的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶3的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1.3∶1.0的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.8％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在80℃处理5小时，即可得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
实施例3，首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶2.0∶34的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶15混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.8摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应4小时后过滤反应液，将过滤液倒进6倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，即可得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1.5∶10∶6∶0.03的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶5的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1.6∶0.3的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的1％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2800转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在100℃处理3小时，即可得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
实施例4，首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.6∶36的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶13混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.5摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应2小时后过滤反应液，将过滤液倒进4倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，即可得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1.7∶7∶9∶0.02的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶6的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶2∶1.5的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.6％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟3500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在90℃处理4小时，即可得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
图1和图2为实例2中得到的复合平板波导薄膜，在波长为1540nm下的传输模式包括横电和横磁模。单层波导薄膜的折射率和厚度通过棱镜耦合仪测量为1.507和2.5微米，从图中可以看出波导薄膜可以支持两个模式的传输。这些结果表明按照本发明的制备方法得到的材料可望用于集成光电子学。
图3为为实例1中得道的复合薄膜在波长为370nm紫外光照射下其紫外吸收率变化。从图中看出随着照射时间的增长，其紫外吸收率逐渐减小，当照射时间增到105秒或更长时，其吸收率几乎不再改变。吸收率的最大改变约为0.24。
图4为在图3中的复合薄膜在波长为370nm紫外光照射105秒后，立即接着用波长为410nm可见光照射，其紫外吸收率的变化曲线。从图中可以观擦到，随着照射时间的增长，其紫外吸收率逐渐增加，当照射时间增加到90秒时，其吸收率几乎恢复到原状，即几乎为紫外照射前一样。值得提到的是，通过加热的方法同样其紫外吸收率可以恢复到原样。
图5为为实例1中得到的复合薄膜在紫外和可见光的交替照射下的光开关特性。从图中可以看出复合薄膜材料在被研究的辐射周期内，复合薄膜的顺-反态的光异构化具有很好的可逆性。光的吸收率在光辐射的周期内，并没有明显的损失。所以复合薄膜显示出良好的光开关特性和开关行为本身是可逆和可再生的。
Claims (5)
1、一种光开关低温有机-无机复合薄膜的制备方法，其特征在于：
1)首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶(1.5-2.0)∶(34-38)的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶(10-15)的摩尔比混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶(1.5-1.8)摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应2-5小时后过滤反应液，将过滤液倒进3-6倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；
2)然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶(1-2)∶(6-10)∶(6-10)∶(0.01-0.04)的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶(3-6)的摩尔比混台得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶(1-2)∶(0.3-1.5)的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；
3)按有机-无机复合基质母液重量的0.5-1％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；
4)利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2500-3500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在60-100℃处理3-5小时，得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
2、根据权利要求1所述的光开关低温有机-无机复合薄膜的制备方法，其特征在于：首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.8∶35的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶10的摩尔比混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯：4-氯丁醇为1∶1.6摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应3小时后过滤反应液，将过滤液倒进5倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子：然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1∶8∶8∶0.01的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶4的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1∶0.5的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.5％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟3000转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在60℃处理5小时，得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
3、根据权利要求1所述的光开关低温有机-无机复合薄膜的制备方法，其特征在于：首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.5∶38的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶12的摩尔比混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.7摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应5小时后过滤反应液，将过滤液倒进3倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶2∶6∶10∶0.04的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶3的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1.3∶1.0的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.8％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在80℃处理5小时，得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
4、根据权利要求1所述的光开关低温有机-无机复合薄膜的制备方法，其特征在于：首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶2.0∶34的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶15的摩尔比混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.8摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应4小时后过滤反应液，将过滤液倒进6倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1.5∶10∶6∶0.03的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶5的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1.6∶0.3的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的1％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟2800转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在100℃处理3小时，得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
5、根据权利要求1所述的光开关低温有机-无机复合薄膜的制备方法，其特征在于：首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.6∶36的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶13的摩尔比混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.5摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应2小时后过滤反应液，将过滤液倒进4倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1.7∶7∶9∶0.02的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶6的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶2∶1.5的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；按有机-无机复合基质母液重量的0.6％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到有机-无机复合基质母液中在室温下搅拌均匀得到悬浊液；利用旋转涂层工艺在转速为每分钟3500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在90℃处理4小时，得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。
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