CN100434366C - 一种亚熔盐法制备钛酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚熔盐法制备钛酸钾的方法，属于无机功能材料领域。其特征在于：在常压情况下，以钛化合物和钾化合物为原料，通过调整反应的温度和钾化合物的浓度用亚熔盐法制备出三种不同组成的钛酸钾；既将钛化合物和钾化合物按Ti∶K＝0.01∶1～1；1(摩尔比)混料，加入去离子水调节钾化合物的浓度为50%～85%(质量比)，将物料混合均匀后转入带有回流冷凝的不锈钢反应器进行反应；其反应条件：在常压下反应，反应温度80℃～350℃，反应时间为30分钟～4小时；反应产物经固液分离后醇洗，干燥处理。本方法不需要高温和高压，工艺简单，成本低，工艺条件易控制，易于工业放大和连续生产。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域中钛酸钾的方法，特别涉及一种亚熔盐法制备钛酸钾(K4Ti3O8，KTiO2(OH)和K2Ti2O5.0.5H2O三种钛酸钾)的方法。
背景技术
钛酸钾是一种具有独特性质的无机物，随着TiO2含量的不同有多种形式的钛酸钾，通常用K2O.nTiO2表示其组成，含有几个TiO2就称为几个钛酸钾，例如二钛酸钾K2Ti2O5、四钛酸钾K2Ti4O9、六钛酸钾K2Ti6O13等。钛酸钾具有化学稳定性，热稳定性，绝热耐热性等优良性能，可被广泛用做绝缘材料，绝热材料，摩擦材料和离子交换材料等。
已有的制备钛酸钾的方法主要有水热法，烧结法，熔融法，熔剂法和压片法等。水热法是用高压釜做反应器，在高温高压下进行水溶液中的反应。此法的缺点是反应在高温高压下进行，对设备的要求高，操作复杂，成本高。烧结法是将原料混匀后进行高温烧成的方法。此法对原料的混合要求十分均匀，此外，此法对温度的要求很高，升温速率要低，降温速率则越低越好，这样，造成了生产工艺繁琐，能耗极大，成本也较高。熔剂法是在钾源和钛源中加入助熔剂以降低原料的共熔点，但此法涉及到助熔剂的成本较高，且不易回收。
其中典型制备钛酸钾K4Ti3O8，KTiO2(OH)和K2Ti2O5.0.5H2O的专利和文献如下：
CN1458068A：以二氧化钛和氢氧化钾为原料，通过水热法制备出三方结构的KTiO2(OH)。
Journal of Materials Science35(2000)3307-331：以金属钛和氢氧化钾为原料以水热法制备出K4Ti3O8，KTiO2(OH)和K2Ti2O5.xH2O。
Chem.Mater 2002，14，419-42：以金属钛和氢氧化钾为原料以水热法制备出KTiO2(OH)。
Crystal Growth Design2002，2(5)，437-442：以碳酸钾和水和二氧化钛为原料用烧结法制备出K2Ti2O5。
总之，以往制备钛酸钾K4Ti3O8，KTiO2(OH)和K2Ti2O5.0.5H2O的方法或者需要高温(如烧结法)或者需要高压(如水热法)，这样就造成了生产钛酸钾的的成本高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于：为了克服上述现有制备钛酸钾K4Ti3O8，KTiO2(OH)或K2Ti2O5.0.5H2O方法的不足，而提供一种在常压，低温下亚熔盐法制备钛酸钾的方法。亚熔盐是指盐的浓度介于溶液于熔盐之间的可控离子化介质。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，步骤如下：
1)混料：以钛化合物和钾化合物为原料，按Ti与K的摩尔比为0.01∶1～1∶1的比例混均；
2)将上述混配料转入带有回流冷凝的不锈钢反应器中，在常压下，升温至80℃～350℃，保温反应10分钟～4小时；反应产物经固液分离制得钛酸钾。
还包括步骤2)之后的步骤3)：对制得的钛酸钾进行醇洗和干燥处理。
所述的钾化合物的质量百分比浓度为50％～85％。所述步骤2)的升温速率为1℃/min～20℃/min。所述的钛化合物为金红石型或锐钛型的二氧化钛；所述的钾化合物为氢氧化钾。
所述氢氧化钾的质量百分比浓度为65％～85％，，反应温度为150℃～350℃，反应时间为10分钟～4小时，所制备的钛酸钾为K4Ti3O8。
氢氧化钾的质量百分比浓度为50％～80％，反应温度为80℃～200℃，反应时间为10分钟～4小时，所制备的钛酸钾为KTiO2(OH)。
氢氧化钾的质量百分比浓度为53％～63％，反应温度为110～180℃，反应时间为10分钟～4小时，所制备的钛酸钾为K2Ti2O5.0.5H2O。
本发明提供的亚熔盐法制备钛酸钾的方法，其优点在于，该方法可在常压下进行，并且反应温度较低，这样就降低了对设备的要求，降低了能耗，使生成钛酸钾的成本降低，便于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的钛酸钾K4Ti3O的XRD(X衍射)图谱，反应条件为：常压，Ti与K的摩尔比为0.01∶1，氢氧化钾的质量百分比浓度为85％，反应温度320℃，保温时间4小时。
图2为制备的钛酸钾KTiO2(OH)的XRD(X衍射)图谱，反应条件为：常压，Ti与K的摩尔比为0.5∶1，氢氧化钾的质量百分比浓度为60％，反应温度150℃，保温时间2小时。
图3为制备的钛酸钾K2Ti2O5.0.5H2O的XRD(X衍射)图谱，反应条件为：常压，Ti与K的摩尔比为1∶1，氢氧化钾的质量百分比浓度为53％，反应温度120℃，保温时间4小时。
具体实施方式
以下结合实施例进一步描述本发明。应该指出，本发明并非局限于下述各实施例。
实施例1：
1、原料配制：锐钛型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将224.4g KOH，39.6g去离子水和3.1948gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为85％，Ti与K的摩尔比为0.01∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为20℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为320℃保温10分钟；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾(K4Ti3O8)，其XRD(X衍射)图谱见图1。
实施例2：
1、原料配制：金红石型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将224.4g KOH，120.83g去离子水和159.74gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为65％，Ti与K的摩尔比为0.5∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为10℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为200℃保温2小时；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾(K4Ti3O8)。
实施例3：
1、原料配制：锐钛型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将224.4g KOH，56.1g去离子水和239.61gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为80％，Ti与K的摩尔比为0.75∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为1℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为150℃保温4小时；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾(K4Ti3O8)。
实施例4：
1、原料配制：锐钛型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将168.3g KOH，72.12g去离子水和2.3961gTiO2混合均匀(其中其中KOH的浓度为70％，Ti与K的摩尔比为0.01∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为20℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为200℃保温10分钟；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾「KTiO2(OH)」。
实施例5：
1、原料配制：金红石型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将168.3g KOH，112.2g去离子水和119.805gTiO2混合均匀(其中其中KOH的浓度为60％，Ti与K的摩尔比为0.5∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为10℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为150℃保温2小时；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾「KTiO2(OH)」其XRD(X衍射)图谱见图2。
实施例6：
1、原料配制：锐钛型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将168.3g KOH，168.3g去离子水和239.61gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为50％，Ti与K的摩尔比为1∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为1℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为100℃保温4小时；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾「KTiO2(OH)」。
实施例7：
1、原料配制：金红石型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将168.3g KOH，149.25g去离子水和239.61gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为53％，Ti与K的摩尔比为1∶1)；
2、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
3、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为20℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为120℃保温4小时；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾「K2Ti2O5.0.5H2O」，其XRD图谱见图3。
实施例8：
4、原料配制：金红石型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将168.3g KOH，121.87g去离子水和119.81gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为58％，Ti与K的摩尔比为0.5∶1)；
5、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
6、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为10℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为140℃保温2小时；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾「K2Ti2O5.0.5H2O」。
实施例9：
7、原料配制：锐钛型的TiO2、KOH和去离子水均为分析纯。将168.3g KOH，98.84g去离子水和2.3961gTiO2混合均匀(其中KOH的浓度为63％，Ti与K的摩尔比为0.01∶1)；
8、装料：将混合均匀的原料装入带有回流冷凝的不锈钢反应器中；
9、反应：在反应压力为常压的情况下，以升温速率为1℃/min的速率对不锈钢反应器进行加热，同时用电动搅拌器搅拌，在反应温度为170℃保温10分钟；
4、产物处理：产物经过滤固液分离后用乙醇洗，在80℃干燥48小时；上述得到的一种钛酸钾「K2Ti2O5.0.5H2O」。
Claims (8)
1、一种亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，步骤如下：
1)混料：以TiO2、KOH和去离子水为原料，按Ti与K的摩尔比为0.01∶1～1∶1的比例混均；
2)将上述混配料转入带有回流冷凝的不锈钢反应器中，在常压下，升温至80℃～350℃，保温反应10分钟～4小时；反应产物经固液分离制得钛酸钾。
2、按权利要求1所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，还包括步骤2)之后的步骤3)：对制得的TiO2进行醇洗和干燥处理。
3、按权利要求1所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，所述的KOH在原料混合液中的质量百分比浓度为50％～85％。
4、按权利要求1所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，所述步骤2)的升温速率为1℃/min～20℃/min。
5、按权利要求1所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，所述的TiO2为金红石型或锐钛型的二氧化钛。
6、按权利要求2所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，所述氢氧化钾在原料混合液中的质量百分比浓度为65％～85％，反应温度为150℃～350℃，反应时间为10分钟～4小时，所制备的钛酸钾为K4Ti3O8。
7、按权利要求2所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，所述氢氧化钾在原料混合液中的质量百分比浓度为50％～80％，反应温度为80℃～200℃，反应时间为10分钟～4小时，所制备的钛酸钾为KTiO2(OH)。
8、按权利要求2所述的亚熔法制备钛酸钾的方法，其特征在于，所述氢氧化钾在原料混合液中的质量百分比浓度为53％～63％，反应温度为110～180℃，反应时间为10分钟～4小时，所制备的钛酸钾为K2Ti2O5.0.5H2O。
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