CN100429211C - 一种7、8-二羟基香豆素合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种7、8-二羟基香豆素新合成工艺，将焦性没食子酸与苹果酸按克分子比例1∶0.9-1.2混合均匀至反应容器中，加入1.5-3.5倍浓硫酸，加热升温反应15分钟-3小时，冷却到冰水中，放置，沉淀，过滤，滤得沉淀经冰水洗涤至pH＝3-6、干燥得粗品；将粗品投入夹层罐中，加水、蒸汽加热2-4小时，滤除不溶物，滤液经活性炭煮沸，得淡黄色滤液，放置，析出沉淀，沉淀经冰水洗涤至pH＝3-6，烘干，得精品，精品收率为35-70%，精品含量为90-99.5%。
Description
技术领域：
本发明是对现有的7、8-二羟基香豆素合成工艺的改进，公开了一种7、8-二羟基香豆素新合成工艺，属于香豆素化学合成工艺技术领域。
背景技术：
目前，传统的香豆素的化学合成工艺过程中使用乙醇、乙醚等有机溶剂，在工业生产中不但增加原料成本，污染环境，工艺还很不稳定，收率较低，无法满足工业化生产需要。
发明内容：
本发明提供一种7、8-二羟基香豆素新合成工艺，具有成本低廉，污染小，工艺稳定等特点。
本发明的技术工艺包括以下步骤：
一、7、8-二羟基香豆素粗品的合成
将焦性没食子酸与苹果酸按克分子比例1∶0.9-1.2混合均匀至反应容器中，加入1.5-3.5倍浓硫酸，加热升温至90℃-130℃，反应15分钟至3小时，冷却到冰水中，放置48小时，沉淀，过滤，滤得沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6在105℃干燥得粗品，粗品收率为30％-70％。
二、粗品的精制
将粗品投入夹层罐中，按1∶70-200比例加水，蒸汽加热80℃-120℃2-4小时，滤除不溶物，滤液经0.05％-15％活性炭煮沸15分钟，得淡黄色滤液，放置48小时，析出沉淀.沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，烘干，得精品，精品收率为35％-70％，精品含量为90％-99.5％。
7、8-二羟基香豆素粗品合成温度在105℃、110℃、115℃、时，粗品收率最高。具体见表1
表1
7、8二羟基香豆素精制时蒸汽加热温度在98℃、100℃时，加活性炭按1％加时，精品收率高，含量高，性状好。具体见表2
表2
本发明的积极效果在于：提供的合成路线工艺稳定性好，产品收率高，纯度高，适合工业化大生产的需求，能够给社会带来更大的社会效益和经济效益。
具体实施方式：
下列实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明，在不背离本发明的精神和原则的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的待批权利要求范围之内。
实施例1
7、8-二羟基香豆素粗品的合成：
取焦性没食子酸500克与苹果酸450克，混合均匀至反应容器中，加入1000ml浓硫酸，加热升温至110℃，反应2小时，冷却到冰水中，放置48小时，沉淀，过滤，滤得沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，在105℃干燥得粗品253克，收率为36.6％。
粗品的精制：
将粗品253克投入夹层罐中，加水25000ml，蒸汽加热100℃4小时，滤除不溶物，滤液经1％活性炭煮沸15分钟，得淡黄色滤液，放置48小时，析出沉淀.沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，烘干，得精品117克，相对于粗品收率为46.1％，含量为95.1％。
实施例2
7、8-二羟基香豆素粗品的合成：
取焦性没食子酸500克与苹果酸530克，混合均匀至反应容器中，加入1100ml浓硫酸，加热升温至115℃，反应2小时，冷却到冰水中，放置48小时，沉淀，过滤，滤得沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，在105℃干燥得粗品259克，收率为37.6％。
粗品的精制：
将粗品259克投入夹层罐中，加水20000ml，蒸汽加热98℃4小时，滤除不溶物，滤液经1％活性炭煮沸15分钟，得淡黄色滤液，放置48小时，析出沉淀.沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，烘干，得精品121克，相对于粗品收率为46.7％，含量为95.4％。
实施例3
7、8-二羟基香豆素粗品的合成：
取焦性没食子酸500克与苹果酸600克，混合均匀至反应容器中，加入1200ml浓硫酸，加热升温至105℃，反应2小时，冷却到冰水中，放置48小时，沉淀，过滤，滤得沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，在105℃干燥得粗品256克，收率为37.2％。
粗品的精制：
将粗品256克投入夹层罐中，加水25000ml，蒸汽加热100℃4小时，滤除不溶物，滤液经1％活性炭煮沸15分钟，得淡黄色滤液，放置48小时，析出沉淀.沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，烘干，得精品119克，相对于粗品收率为46.5％，含量为95.8％。
Claims (1)
1、一种7、8-二羟基香豆素合成工艺，包括以下步骤：
将焦性没食子酸与苹果酸按克分子比例1∶0.9-1.2混合均匀至反应容器中，加入1.5-3.5倍浓硫酸，加热升温至90℃-130℃，反应15分钟-3小时，冷却到冰水中，放置48小时，沉淀，过滤，滤得沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6在105℃干燥得粗品；
将粗品投入夹层罐中，按1∶70-200的比例加水，蒸汽加热80℃-120℃2-4小时，滤除不溶物，滤液经0.05％-15％活性炭煮沸15分钟，得淡黄色滤液，放置48小时，析出沉淀，沉淀经冰水洗涤至PH＝3-6，烘干，得精品，精品收率纯度为35％-70％，精品含量纯度为90％-99.5％。
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