CN100424057C - 三氟甲烷的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氟甲烷分离回收方法，生产二氟一氯甲烷排空气体，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔；在脱气塔中分离得到三氟甲烷粗品和二氟一氯甲烷；三氟甲烷粗品进入精馏塔，进行精馏，得到纯度99.5%～100%的三氟甲烷；经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。本发明的方法既回收了三氟甲烷保护了环境，又回收了二氟一氯甲烷产品，创造了直接经济效益。本发明还提供一种实现本发明所述方法的设备，包括：压缩机一台、脱气塔、精馏塔、成品冷凝器、三氟甲烷成品槽。
Description
技术领域
本发明属于制冷剂领域，涉及一种三氟甲烷的回收方法，具体涉及将二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体经过一个二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离过程和三氟甲烷提纯过程后得到纯度99.5％的三氟甲烷。
背景技术
三氟甲烷(CHF3，HFC-23)是HF与三氯甲烷反应生成二氟一氯甲烷(CHF2Cl，HCFC-22)的副产物。它是全氟烯烃，如四氟乙烯(TFE)的主要来源。可用作制冷剂和制备高效低毒灭火剂三氟溴甲烷的原料。三氟甲烷副产物在生成的HCFC-22粗品中含量约3％(重量比)，但由于全世界HCFC-22的年产量大，每年生成的三氟甲烷副产物达几千吨.这些三氟甲烷大多数未经回收利用或处理直接排入大气中，造成环境污染及臭氧层破坏。因此三氟甲烷需要被利用或者进行处理。
美国专利3009966公开了三氟甲烷为热惰性，尽管如此还是发现，通过再700-1090℃下使三氟甲烷进行热解，可以使三氟甲烷用作TFE和六氟丙烯(HFP)的原料，为了以0.1-0.12秒的接触(热解时间)使三氟甲烷获得至少50％的转化，需要1000℃或更高的温度(表1和2)。通过增加有毒的全氟异丁烯(PFIB)的量得到较高的HFP收率。即使在较低的热解温度，PFIB的产率也是相当高的。美国专利6025532公开了在至少700℃，而实际为1000℃下，接触时间32毫秒的条件下，三氯甲烷热解为HF、TFE和HEP的混合物，然后使混合物与氟化催化剂接触以得到HFC-125(CF3CHF2)和/或HFC-227ea(CF3CHFCF3)。但反应需要在高温下进行，限制了三氟甲烷副产物的使用。而且，为了避免残留的三氟甲烷排放到空气中，需要进行煅烧处理。
WO96/29296公开了HCFC-22与氟代烷共裂解以生成大分子氟代烷。文献公开了此反应的氟代烷反应物为三氟甲烷，热解温度700℃、接触时间10秒，得到HCFC-22的转化率为100％，而五氟乙烷的收率为60％。该方法的缺点使反应时间长，而且副产物高达40％。
CN1604886公开了一种处理三氟甲烷的方法，通过使所述三氟甲烷与氯二氟甲烷的反应混合物在约625-800℃的温度和少于约2秒的接触时间下共裂解来消耗三氟甲烷，并且作为结果，得到的产品混合物包括至少3种选自于四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)、五氟乙烷(CF3CHF2)和七氟丙烷(CF3CHFCF3)的化合物。但是反应在金反应容器内进行，生产成本很高。
发明内容
本发明所要解决的问题是如何将外排尾气中的二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离并且将三氟甲烷回收。
二氟一氯甲烷制备的方程式如下：
CHCl3+2HF→CHClF2+2HCl
CHCl3+3HF→CHF3+3HCl
产生的尾气(排空气体)中含有二氟一氯甲烷和三氟甲烷，组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝60∶40～70∶30(重量比)。
本发明的三氟甲烷分离回收方法，包括下列步骤：
1)生产二氟一氯甲烷排空气体，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔；
2)在脱气塔中使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；得到三氟甲烷粗品和二氟一氯甲烷；
3)步骤2)得到的三氟甲烷粗品进入精馏塔，进行精馏，得到纯度99.5％～100％的三氟甲烷；
4)从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。
优选的，步骤1)中所述的二氟一氯甲烷排空气体，其组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝60∶40～70∶30；重量比。
优选的，步骤2)中脱气塔的温度为20～50℃，压力为3.5～5.5MPa。
优选的，步骤3)中精馏塔的温度为20～50℃，压力为3.5～5.5MPa。
优选的，步骤2)中回收到纯度95％～100％的二氟一氯甲烷。
优选的，步骤4)中成品冷凝器冷凝温度为0～-20℃，冷凝压力为3.5～5.5MPa。
本发明还提供一种实现本发明所述方法的设备，包括：
压缩机一台，置于脱气塔之前，用于压缩二氟一氯甲烷的排空气体；
脱气塔一台，用于分离二氟一氯甲烷和三氟甲烷；
精馏塔一台，置于脱气塔之后，用于精馏三氟甲烷粗品；
成品冷凝器一台，置于精馏塔之后，用于精馏塔中得到的三氟甲烷成品的降温液化；
三氟甲烷成品槽一台，用于贮存三氟甲烷。
本方法的优点，既回收了三氟甲烷保护了环境，又回收了二氟一氯甲烷产品，创造了直接经济效益。本方法回收的三氟甲烷可用作制冷剂和制备高效低毒灭火剂三氟溴甲烷的原料，可以用于制造全氟烯烃，也可以送至CDM清洁发展机制焚烧处理。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为25℃，压力为3.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为25℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为0℃，冷凝压力为3.5MPa。
实施例2
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例3
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为40℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例4
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为50℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例5
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为3.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例6
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为5.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例7
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为30℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例8
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为40℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例9
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为50℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例10
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例11
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为30℃，压力为5.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-10℃，冷凝压力为4.5MPa。
实施例12
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-20℃，冷凝压力为3.5MPa。
实施例13
将来自二氟一氯甲烷装置尾气塔的排空气体(组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝65∶35(重量比))，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔，脱气塔的温度为30℃，压力为4.5MPa。，使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；然后分离出的三氟甲烷粗品进入精馏塔，精馏塔的温度为20℃，压力为3.5MPa。得到纯度≥99.5％的三氟甲烷。同时回收到纯度≥95％的二氟一氯甲烷。从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。成品冷凝器冷凝温度为-20℃，冷凝压力为3.5MPa。
Claims (5)
1. 一种三氟甲烷分离回收方法，包括下列步骤：
1)生产二氟一氯甲烷的排空气体，经过压缩机压缩后首先进入脱气塔；
2)在脱气塔中使二氟一氯甲烷和三氟甲烷分离；得到三氟甲烷粗品和二氟一氯甲烷；
步骤2)中脱气塔的温度为20～50℃，压力为3.5～5.5MPa；
3)步骤2)得到的三氟甲烷粗品进入精馏塔，进行精馏，得到纯度99.5％～100％的三氟甲烷；步骤3)中精馏塔的温度为20～50℃，压力为3.5～5.5MPa；
4)从精馏塔顶出来的三氟甲烷成品经过成品冷凝器降温液化后收集于三氟甲烷成品槽中。
2. 如权利要求1所述的三氟甲烷分离回收方法，其特征是，步骤1)中所述的二氟一氯甲烷排空气体，其组成为二氟一氯甲烷∶三氟甲烷＝60∶40～70∶30；重量比。
3. 如权利要求1所述的三氟甲烷分离回收方法，其特征是，步骤2)中回收到纯度95％～100％的二氟一氯甲烷。
4. 如权利要求1所述的三氟甲烷分离回收方法，其特征是，步骤4)中成品冷凝器冷凝温度为0～-20℃，冷凝压力为3.5～5.5MPa。
5. 一种实现权利要求1至4任一项所述方法的设备，包括：
压缩机一台，置于脱气塔之前，用于压缩二氟一氯甲烷的排空气体；
脱气塔一台，用于分离二氟一氯甲烷和三氟甲烷；
精馏塔一台，置于脱气塔之后，用于精馏三氟甲烷粗品；
成品冷凝器一台，置于精馏塔之后，用于精馏塔中得到的三氟甲烷成品的降温液化；
三氟甲烷成品槽一台，用于贮存三氟甲烷。
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| CN100999437A (zh) | 2007-07-18 |
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