CN100422585C - 保持器 - Google Patents

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Abstract

本发明在用碳含有率0.25重量%以下的钢铁材料，加工成规定形状后，通过氮化进行处理在表面形成氮化物层的保持器中，提供与以往相比滑动性及耐磨损性优秀的保持器。因此，在保持器的表面，形成硬度Hv650以上、3.0μm以上15μm以下厚度的氮化物层。

Description

保持器
技术领域
本发明涉及滚动轴承用的保持器。
技术背景
作为承受高负荷的滚动轴承用的保持器，以往使用机械强度高的高强度黄铜制的钻孔保持器。这种保持器因具有自润滑性，因此有着出色的滑动性和耐磨损性。但是由于原材料成本高，同时加工费高，成品率低，所以只使用在特殊用途上。
对此，以SPCC为代表的冷轧钢板或以SPDH为代表的热轧钢板经过冲压，加工成规定形状而制成的冲压保持器与高强度黄铜制的钻孔保持器相比较，虽然成本低，但在滑动性和耐磨损性上不足。因此，通过实施氮化处理使保持器的表面形成硬质的氮化物层，从而提高冲压保持器的滑动性和耐磨损性。
一般对SPCC或SPDH等低碳钢(碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料)制成的钢铁构件进行氮化处理时，氮与铁在钢铁构件表面发生反应，氮原子向钢铁构件中扩散，表面上形成了由氮化合物组成的层(氮化物层)。该氮化物层表现出越向构件的表面氮的浓度越高。即氮化物层的位相从与最内侧的母材交界处附近开始，向最外侧以γ’相(Fe4N)，ε相(Fe2～3N)，ζ相(Fe2N)的顺序变化。
对现有的冲压保持器进行氮化处理(「扩散渗氮法」及「气体盐浴渗氮法」)时，因以550～600℃的高温进行氮化处理，表面的ε相及ζ相容易形成多孔质构造。如果使用超微压痕法以数μm的间隔测定通过气体盐浴渗氮法形成的氮化物层表层的硬度分布，如图3中的(b)所示，在10μm的深度时，硬度为Hv600，而最表面部有些地方没有达到Hv500。并且，用现有的微型维氏硬度试验机进行的硬度测试，以数μm的间隔是不能测定氮化物层表层的硬度分布的。
另外，因为考虑到由于保持器使用时的磨损，而使氮化物层的厚度减少的部分，所以用上述现有的方法进行氮化处理时，通过或是延长处理时间、或是提高处理气体中的氮电位，使氮化物层的厚度形成得厚一些。伴随于此，氮化物层的氮浓度提高，大部分的氮化物层呈现ζ相。该ζ相缺乏韧性，经过与滚动体之间的滚动摩擦，容易被剪断破坏，从保持器表面脱落。其结果使难以得到提高滑动性及耐磨损性的效果。
一方面，在特开平10-2336号公报上，记载了在氮化处理前，通过进行将保持器表面的氧化物置换成金属氟化膜的氟化处理，在保持器的表面形成了由平均粒子直径为1μm以下的氮化物组成的均等致密的氮化物层。但是，因保持器的耐磨损性十分依赖于氮化层的种类和硬度，所以象上述公报记载的保持器，只是将最表面的氮化物粒子直径缩短的话，其滑动性和耐磨损性仍有不充分的情况。
另外，在特开2001-90734号公报上提出的方案是，通过氮化处理，使冲压保持器的表面上形成厚度为3～20μm的致密的氮化物层及厚度为2～25μm的多孔质结构的氮化物层。按照该方案，冲压保持器表面的硬度及润滑油保持力都有所增强，可以期待提高耐磨损性。但是，即使按照该方案，在润滑油膜很难形成的苛刻的润滑环境下，也有可能得不到充分的耐磨损性。
并且，有必要防止由于氮化处理，保持器的机械强度下降的现象。
本发明就是着眼于现有的技术课题，目的是在使用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料，加工成规定形状后，通过进行氮化处理，在表面形成使氮化物层的保持器中，提供具有更好的滑动性和耐磨损性的保持器，并提高该保持器的机械强度。
发明内容
为了解决上述课题，本发明提供一种保持器，在使用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料，加工成规定形状后，通过进行氮化处理，在表面形成氮化物层，其特征在于：具有硬度为维氏硬度(Hv)650以上、3.0μm以上15μm以下的厚度的氮化物层。
另外，用现有的微型维氏硬度试验机进行硬度测定时，即使想以数μm的间隔测定象氮化物层那样薄层的深度方向的硬度分布，由于或是读取误差大、或是负荷太重压痕径增大等，也不能准确地测定，但是用超微压痕法可以进行正确的测定。因此本发明的保持器的氮化物层的硬度，有必要用超微压痕法测定。并且用超微压痕法测定时，使压痕径至少是氮化物层厚度的5～50％。
本发明的保持器是对用钢铁材料制成的保持器进行氮化处理，抑制ζ相的形成，形成由γ’相、ε相或者(γ’+ε)相组成的氮化物层而制成的。其方法为，降低氮化处理时的反应速度，氮化处理的温度最好为400～550℃，400～540℃更好。
另外，在通过由低碳钢构成的钢板的冲压加工形成保持器后，如果用较高的温度进行氮化处理，冲压加工时形成的加工变形会在氮化处理时被开放，容易使保持器变形。通过以低碳钢、在不产生再结晶的温度范围即上述温度范围内进行氮化处理，可以抑制在保持器产生的热处理变形。
如果氮化处理的温度超过560℃，或处理时间过长，氮化物层的厚度超过15μm，在氮化物层的表面形成ζ相而成为多孔质，氮化物层的硬度及韧性降低，不能形成良好的滑动性及耐磨损性。并且，如果氮化物层的厚度不到3μm，则容易使氮化物层的厚度不均，有可能出现没有形成氮化物层的部分，因此不能确保其良好的滑动性及耐磨损性。
如果使氮化物层的厚度在3μm以上15μm以下，可确保其有良好的滑动性及耐磨损性。氮化物层的厚度最好在5μm以上13μm以下，在8μm以上12μm以下更好。
也就是说，本发明的保持器是使用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料，在表面形成的不是由ζ相，而是由γ’相、ε相或者(γ’+ε)相组成的氮化物层。因此，如图3中的(a)所示，本发明的保持器从表面到1μm的深度，其氮化物层的硬度为Hv650以上，氮化物层的厚度方向的硬度大致均等。
作为在用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料制成的保持器的表面上形成由γ’相、ε相或者(γ’+ε)相组成的氮化物层的方法，可以列举出有：①在氮气和氨气的混合气体中，以450～540℃保持2～3小时(低温下的气体软氮化法)的方法。②用NF3(三氟化氮)等氟气在200～400℃进行氟化处理后，在NH3气体中，以400～540℃保持1～3小时的方法(空气水公司(エアウオ一タ一(株))的商品名「Nv超氮化」)。③浸泡在特殊的盐浴中，以比「扩散渗氮法」低温的450～530℃保持1～3小时的方法(日本パ一カライジング(株)的登记商标「パルソナイト处理」)。④在氮与氢的混合气体环境下，将保持器设为阴极，处理炉的内壁设为阳极，以500～550℃左右的温度进行10小时左右的辉光放电方法(离子氮化)等。
另外，为了得到本发明的保持器所使用的氮化处理方法(即在用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料制成的保持器表面上形成γ’相、ε相或者(γ’+ε)相组成的氮化物层的方法)不限于上述①～④的方法。
本发明的保持器在上述氮化物层的正下方，氮向基体内扩散的扩散层具有50μm以上500μm以下的厚度，扩散层与氮化物层交界处开始向深度30μm位置的维氏硬度(H1)在160以上，扩散层的硬度(H1)对芯部的维氏硬度(H2)的比(H1/H2)为1.30以上为好。扩散层的硬度H1在维氏硬度223以上，上述比(H1/H2)为2.50以下更好。
另外，从耐撞击性上看，上述扩散层的硬度(H1)在维氏硬度300以下为好，280以下更好。但是，因不受大的撞击，对于耐撞击性不要求很高的用途，即使上述扩散层的硬度(H1)超过维氏硬度300也可以，这种情况下上述硬度的上限可为维氏硬度350。
对由SPCC或SPDH等低碳钢(碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料)制成的钢铁构件进行氮化处理时，在表面上形成的氮化物层的正下方(芯部侧)，氮向基体扩散，形成了扩散层。通过将该扩散层限定在上述结构，使保持器的机械强度提高。
另外，冲压保持器通过在冲压加工时被赋予的塑性加工变形进行加工硬化。如前所述，通过以低碳钢在不发生再结晶的温度(理想温度为400～550℃，更理想温度为400～540℃)进行氮化处理，可保持该加工硬化。由于加工硬化的保持，上述氮化物层的正下方可形成上述结构的扩散层。作为氮化处理后，也可保持加工硬化的氮化处理方法例如可列举上述①～④的方法。
以高于钢的再结晶温度的温度进行氮化处理时，可以用(1)加快氮化处理后的冷却速度(进行油冷或水冷)的方法或、(2)用速度慢的冷却方法(气冷或慢冷却)冷却后，进行规定的后处理的方法，由此可在上述氮化物层的正下方形成上述结构的扩散层。
上述扩散层的氮与基体中的铁反应，析出条状或针状的氮化物的状态下，由于基体(铁氧体)中的氮浓度降低，致使基体强度下降(参考图6)。通过上述(1)和(2)的方法可以抑制氮化物的析出。
作为以(2)的方法进行的后处理，可列举出在空气或氩、氮等非活性气体中，加热到300℃以上的温度后进行油冷或水冷的方法。通过该方法，由于氮化处理后的冷却速度慢，使向扩散层析出的氮化物(Fe4N)在上述加热过程中固溶于基体，基体中的氮浓度提高。由于通过(2)的方法，可以比(1)的方法降低了急冷开始的温度，因此具有可以缩小保持器变形的效果。
本发明的保持器希望在比上述氮化物层的更表层上形成厚度为50nm以上的、以Fe3O4相为主要成分而不含Fe2O3相的氧化膜。
在表面具上有以Fe3O4相为主要成分而不含Fe2O3相的氧化膜的保持器与无该氧化膜的相比较，自润滑性能提高。因该氧化膜的下面有上述氮化物层，所以该氧化膜的自润滑性能可以有效地发挥，同时可以提高耐腐蚀性。但氧化膜的厚度不到50nm时，得不到上述实质性的效果。
附图说明
图1是在以氮化物层的厚度为横轴、氮化物层的硬度为纵轴的图表中，表示了第1实施形态的各实施例及比较例的结果的图。
图2是根据由第1实施形态的实验所得到的结果，表示保持器表面氮化物层的硬度与保持器磨损量的关系图表。
图3表示保持器表层部的硬度分布的图表，(a)为本发明的保持器氮化物层的一例，(b)为现有的保持器氮化物层的一例。
图4表示在第2实施形态中使用的下落冲击试验机的基本结构图。
图5表示从在第2实施形态中进行的下落冲击试验结果中得出的相对强度与前述比(H1/H2)的关系的图表。
图6表示氮化处理后保持器截面的显微镜照片。该照片表示的是针状氮化物向扩散层析出的状态。
图7表示从第3实施形态的表3所示的数据中得到的、氧化膜的厚度与表面硬度的关系的图表。
图8是图7的B部分的扩大。
图9表示第3实施形态中使用的球桌(ball on desk)试验机的基本结构图。
图10表示在第3实施形态中进行的球桌(ball on desk)磨损试验结果中得出的氧化膜的厚度与保持器磨损量比的关系的图表。
图11表示在第3实施形态中进行的球桌(ball on desk)磨损试验结果中得出的氧化膜的厚度与保持器磨损量比的关系的图表。
图12是从在第3实施形态中进行的球桌(ball on desk)磨损试验结果中得出的氮化物层的硬度与保持器磨损量比的关系的图表。
具体实施方式
以下就本发明的实施形态进行说明。
[第1实施形态]
首先，使用SPCC制的冷轧钢板，通过冲压成型法制成自位滚动轴承(JIS编号22310)用的保持器。然后在下述各条件下进行上述①～④及下述⑤⑥的处理，在各保持器表面上形成不同厚度的氮化物层。
⑤将保持器浸泡在氰化钠与氰酸钠的混合盐浴中，用550～600℃进行1～3小时加热处理的方法(被称作「扩散渗氮法」的盐浴软氮法)。
⑥在RX气与氨气的混合气体中，用550～600℃保持0.3～5小时的方法(现有的气体软氮化法)。
在№1-1中，在温度540℃、处理时间1.5小时的条件下实施①的方法。在№1-2中，在温度540℃、处理时间1.0小时的条件下实施①的方法。在№1-3中，在温度540℃、处理时间0.5小时的条件下实施①的方法。在№1-4中，在进行了②的方法的氟化处理后，在NH3气体的环境中，以温度400～480℃，处理时间24小时的条件进行。在№1-5中，在进行了②的方法的氟化处理后，在NH3气体环境中，以温度480～540℃处理时间3小时的条件下进行处理。
在№1-6中，在温度450～470℃、处理时间3小时的条件下实施③的方法。在№1-7中，在温度470～500℃、处理时间3小时的条件下实施③的方法。在№1-8中，在温度500～550℃、处理时间10小时的条件下实施④的方法。
在№1-9中，在温度570℃、处理时间1.5小时的条件下实施⑤的方法。在№1-10中，在温度560℃、处理时间1.5小时的条件下实施⑤的方法。在№1-11中，在温度570℃、处理时间1.5小时的条件下实施⑥的方法。在№1-12中，在温度570℃、处理时间0.25小时的条件下实施⑥的方法。关于氮化处理后的冷却，№1-1～1-3及№1-6～1-12用油冷，№1-4及1-5，氮化处理后慢冷，然后用400℃的温度在空气中加热1小时，再进行水冷。
接着，利用所得到的保持器，组装自位滚动轴承，将不平衡重物安装在轴上，通过该重物的旋转强制性地给轴承最大振幅0.7mm的振动，同时通过油浴供给润滑剂「VG5」，以3000min-1的旋转速度使轴承旋转2000小时进行试验。试验前后测量保持器的重量，将重量减少量作为磨损量计算出来。
另外，关于所得到的保持器，将各保持器的支柱截断，对截断面进行研磨后，用超微压痕法在从最表面起深度2～4μm的位置测定研磨面的压痕硬度。也就是使用(株)エリオニクス生产的超微小压痕硬度试验机「ENT-1100a」，用压痕负荷5gf(49×10-3N)来测定。另外，预先将微型维氏硬度标准试验片(Hv400，Hv600)的压痕硬度在该试验机上测定，作成标准曲线。利用该标准曲线，将前述试验机测定的压痕硬度换算成维氏硬度。
另外，将保持器的前述研磨面在光学显微镜下扩大1000倍拍照，测定形成的氮化物层的厚度。
以上测定结果如表1所示。
[表1]
Figure C0280231700101
①：N2+NH3的气体软氮化法
②：Nv超氮化
③：パルソナイト处理
④：离子氮化
⑤：扩散渗氮法
⑥：RX气体+NH3的气体软氮化法
另外，图1是以氮化物层的厚度为横轴，氮化物层的硬度为纵轴的图表，是表示各实施例及比较例的结果的图。图2是表示保持器表面氮化物层的硬度与保持器的磨损量的关系的图表。
从其结果可以看出，将满足本发明必要条件(氮化物层的硬度Hv650以上并且厚度为3μm以上15μm以下)的№1-1～№1-8(实施例)，与不满足本发明必要条件的№1-9～№1-12(比较例)相比较，保持器的磨损量明显减少。另外，№1-12中氮化物层的硬度虽然为Hv680，但磨损量很大。其理由可以推测为，由于氮化物层的厚度为2μm太薄，形成了不均等的氮化物层，在特别薄的地方产生了大的磨损。
另外，从图2可以看出，为了更加减小保持器的磨损量，氮化物层的硬度在Hv700为好。虽然氮化物层的硬度越高，使磨损量减小的效果越好，但是由于若保持器表面的硬度过硬，也有可能使滚动体或轨道轮产生磨损，因此最好保持器氮化物层的硬度上限应为Hv900。
[第2实施形态]
首先，使用SPCC制的冷轧钢板，通过冲压成型法制成自位滚动轴承(JIS编号22310)用的保持器。然后在下述各条件下进行上述①～⑥的处理，在各保持器表面上形成各种厚度的氮化物层。
在№2-1～2-5中，在温度540℃、处理时间0.5～1.5小时的范围内变化地实施①的方法。另外，氮化处理后进行油冷。
在№2-6～2-10，在氟化处理后的NH3气体环境中，用温度为410～525℃范围的各温度，处理时间为3.0～48小时作为处理条件实施②的方法。氮化处理后的冷却方法采用慢冷后，用400℃的温度在空气中加热1小时，再进行水冷的方法。
在№2-11～2-14中，在温度为450～525℃范围的各温度，处理时间为3.0小时的条件下实施③的方法。作为氮化处理后的冷却方法，在№2-11中用油冷，在№2-12～2-14中用水冷进行。
在№2-15及2-16中，在氟化处理后的NH3气体环境中，以温度500℃，处理时间为3.0小时作为处理条件实施②的方法。氮化处理后进行水冷。
在№2-17中，在温度570℃，处理时间为1.5小时的条件下实施①的方法。氮化处理后进行油冷。
在№2-18及2-19中，在温度600℃，处理时间为1.5小时的条件下实施⑤的方法。氮化处理后进行油冷。
在№2-20及2-21中，在温度600℃，处理时间为1.5小时的条件下实施的⑥方法。氮化处理后对№2-20进行油冷，对№2-21进行慢冷。
在№2-22及2-23中，在温度540℃，处理时间为2.0小时的条件下实施的①方法。氮化处理后№2-22进行慢冷，№2-23进行油冷。
在№2-24中，在温度540℃，处理时间为4.0小时的条件下实施①的方法。氮化处理后进行油冷。
接着，使用所得到的保持器，组装自位滚动轴承，按以下方式进行下落冲击试验。另外，也准备通过冲压成型法制成的、未经过氮化处理的保持器(№2-25)，组装成使用该保持器的自位滚动轴承。
在该试验中，使用如图4所示的下落冲击试验机。该试验机是通过电动机10驱动凸轮机构11，使下落台12以两根支柱13为导轨上下运动。下落台12上方的支柱13装有弹簧14。下落台12的下方装有停止器15。下降的下落台12碰到停止器15，在距最底部稍微向上一点的位置停住。
在下落台12的上部，安装着用于安装试验轴承17的壳16，将加速传感器18安装在壳16上。
在该壳16内，作为试验轴承17，将轴以调心角0插入的前述各自位滚动轴承插入后轻轻固定，使下落台12下降时，使内外轮及保持器不在壳16内旋转。
在该状态下，通过驱动发电机10，使下落台12按照规定的加速度下落后再上升并反复进行。由此，下落台12接触到停止器15时，通过下落台12及壳16给试验轴承17添加上冲撞负荷。
用该试验机，以下落加速度180G、每秒钟两次进行前述上下运动，反复操作直至保持器发生破损。对各试验轴承进行试验，计算反复次数，计算出以№2-25为「1」的相对值，以此为标准评价保持器的机械强度。
然后，对于所得到的保持器，将各保持器的支柱截断，对截断面进行研磨。使用该研磨面，测定氮化物层及扩散层的压痕硬度。关于氮化物层的硬度，与第一实施形态相同，在从最表面起深度2～4μm的位置，通过超微压痕法测定。对于扩散层的硬度，在从与氮化物层交界位置起深度为30μm的位置，使用微型维氏硬度试验机测定硬度(H1)。
另外，将保持器的研磨面浸泡在5％的硝酸乙醇溶液中(硝酸乙醇腐蚀液)进行腐蚀，氮化物层没有被腐蚀，而扩散物被腐蚀。因此，进行上述腐蚀处理后，在光学显微镜下观察前述研磨面，可以看出氮化物层与扩散层的界限。以与第一实施形态相同的方法测定氮化物层的厚度。
另外，使用微型维氏硬度试验机，从扩散层的最表面每隔10μm测定前述研磨面的硬度。通过该测定，可以知道达到芯部硬度(H2)为止的扩散层的深度，以此作为扩散层的厚度。并计算出前述扩散层硬度(H1)对芯部的维氏硬度(H2)的比(H1/H2)。
以上结果如下表2所示。
[表2]
①：N2+NH3的气体软氮化法    ＊加工硬化层的硬度
②：Nv超氮化
③：パルソナイト处理
⑤：扩散渗氮法
⑥：RX气体+NH3的气体软氮化法
图5是表示从下落冲击试验结果中得到的相对强度与前述比(H1/H2)的关系的图表。图6表示的是经过氮化处理的保持器截面的显微镜照片。
从其结果可以看出，具有表面硬度Hv650以上且厚度为3μm以上15μm以下的氮化物层、该氮化物层的正下方有厚度为50μm以上500μm以下的扩散层、扩散层的硬度(H1)为维氏硬度160以上、前述比(H1/H2)为1.30的№2-1～2-17，与至少一项不满足上述必要条件的№2-18～2-25相比较，保持器的机械强度要高。用具体的数值来说，№2-1～2-17的相对强度为1.52～2.42，而№2-18～2-25的相对强度为0.96～1.29。
表2中有下划线的数据在前述必要条件的范围外。另外，№2-25
「扩散层硬度」栏中的数值是加工硬化层的硬度，「硬度比」是根据该值计算出来的。
№2-21及2-22，因氮化处理后只用慢冷，所以氮化物向氮化物层的正下方析出，几乎得不到通过氮的扩散使硬度提高的效果，扩散层的硬度与芯部的硬度差极小。特别是№2-22，几乎不能确认对于氮化物层正下方的基体有氮扩散，所以扩散层厚度栏中的记载是「约为0」。
前述必要条件全部满足的№2-1～2-17中，前述比(H1/H2)在1.30以上2.50以下的范围(图5「A」所示范围)，扩散层硬度(H1)为维氏硬度223以上的№2-1、2-2、№2-6～2-8、№2-10～2-16的相对强度在2.0以上，保持器的机械强度特别高。
[第三实施形态]
首先，使用SPCC制的冷轧钢板，通过冲压成型法制成自位滚动轴承(JIS编号22310)用的保持器。然后在下述各条件下进行上述①～⑤的氮化处理和氧化膜形成，在各保持器表面上形成各种厚度的氮化物层和氧化膜。
在№3-1～3-4中，作为氮化处理，分别对各样品用不同的温度和时间实施①的方法后进行油冷。然后，将№3-1～3-3在空气中再次加热至各氮化处理温度，并在该温度下分别保持10分钟～1小时后急冷，使氮化物层上形成氧化膜。对№3-4不进行氧化膜形成处理。
在№3-5及3-6中，作为氮化处理，分别对各样品用不同的温度和时间实施②的方法后进行油冷。然后用前述方法在氮化物层上形成氧化膜。
在№3-7～3-11中，作为氮化处理，分别对各样品用不同的温度和时间实施③的方法后进行油冷。然后用前述方法在氮化物层上形成氧化膜。
在№3-12中，作为氮化处理，实施④的方法后进行油冷。然后用前述方法在氮化物层上形成氧化膜。
在№3-13～3-17中，作为氮化处理，分别对各样品用不同的温度和时间实施⑤的方法后进行油冷。然后用前述方法在氮化物层上形成氧化膜。
在№3-18中，不进行氮化处理，将冲压形成的保持器在400～500℃的水蒸气环境下保持1～2小时进行「水蒸气氧化」，由此形成氧化膜。
在№3-19中，不进行氮化处理和氧化膜形成处理，对冲压形成的保持器进行形成磷酸锰保护膜的处理。
然后，使用得到的保持器组装自位滚动轴承，进行以下的磨损试验。
磨损试验是，将不平衡重物安装在轴上，通过该重物的旋转强制性地给轴承最大振幅0.7mm的振动，同时通过油浴供给润滑剂「VG5」，以3000min-1的旋转速度使轴承旋转2000小时。试验前后分别测量保持器的重量，将重量减少量作为磨损量计算出。关于各磨损量的测定值，计算出设№3-19为「1」的相对值，以此为标准评价保持器的耐磨损性。
另外，为测定各保持器的耐腐蚀性，进行以「JIS Z237」为标准的盐水喷雾试验。试验后肉眼观察保持器外观，判断表面是否生锈。生锈用「×」，没生锈用「○」表示。
另外，用使用CoKα线的X光衍射法调查№3-1～3-18各保持器表面氧化膜的结晶构造。X光衍射装置用(株)リガク制造的「RINT-2」。
用XPS(X射线光电分光法)调查№3-1～3-19各保持器深度方向氧「○」浓度的分布、测定表面氧化膜的厚度。
以上结果如下表3所示。
[表3]
Figure C0280231700171
①：N2+NH3的气体软氮化法
②：Nv超氮化
③：パルソナイト处理
④：离子氮化
⑤：扩散渗氮法
＊1：冲压后，加热到400～500℃，进行水蒸气氧化
＊2：冲压后，形成磷酸锰保护膜
＊3：加工硬化层的厚度
图7及图8表示的是从以上结果中得到的氧化膜的厚度与表面硬度的关系。图8是图7B部分的扩大。
从其结果可以看出，具有表面硬度Hv650以上且厚度为3μm以上15μm以下的氮化物层、该氮化物层的更表面有以Fe3O4为主要成分而不含Fe2O3的氧化膜且厚度为50nm以上的№3-1、№3-2、№3-5～3-9、№3-12～3-15，与至少一项不满足上述必要条件的№3-3、№3-4、№3-10、№3-11、№3-16～3-19相比较，保持器的耐磨损性要高。至于耐腐蚀性，除了表面氧化膜的厚度是0.02μm的№3-19以外都较好。
表3中有下划线的数据在前述必要条件的范围外。另外，№3-18及№3-19「氮化物层硬度」栏中的数值是加工硬化层的硬度。
另外，为了调查氧化膜的厚度与表面耐磨损性的关系，进行球桌(ball on desk)磨损试验。
首先用SPCC制做直径：40mm、厚度：3mm、表面粗糙度：0.004Ra的试验片。然后，以温度：450℃、处理时间：3小时的条件，对试验片实施前述方法①进行氮化处理。氮化处理后用油冷，然后在处理温度：300～500℃范围内的各温度、处理时间：10分钟～1小时的各时间的条件下进行空气氧化。另外，准备出氮化处理后不进行氧化膜形成处理、而进行磷酸锰保护膜形成处理的试验片(对照例)。该试验片的表面形成了厚度20nm的氧化膜。
图9表示的是球桌(ball on desk)试验机。该试验机的构成是，装有通过电动机1而旋转的油浴2，将试验片3固定在油浴2内，通过砝码4将负荷P加在球5上并将其压在试验片3上。球5使用的是SUJ2制的直径为9.5×10-3m(3/8英寸)的球。
利用该试验机，向油浴2内注入30毫升的润滑油「VG5」，负荷P为9.8N，油浴2的线速度为200mm/s，旋转20分钟。测定试验前后试验片的质量，其减少量为磨损量。关于各状态的磨损量测定值，计算出设对照例试验片的磨损量为「1」的相对值，该值作为「磨损量比」。
图10及11表示以上试验结果。
从图10可以看出，如果氧化膜的厚度在50nm以上，则磨损量比明显减小。另外从图10及11可以看出，氧化膜的厚度在50nm以上3.5μm以下的范围内，磨损量比较小，而氧化膜的厚度超过3.5μm，伴随着氧化膜的厚度增厚则磨损量比越大。
另外，对于上述各样品，用前述方法调查氧化膜结晶结构，氧化膜的厚度在3.5μm以下时，其结晶结构仅为Fe3O4相。如果氧化膜的厚度超过3.5μm，其结晶结构则为由Fe3O4相和Fe2O3相构成。因此，在前述氧化膜形成条件下，要得到不含Fe2O3的氧化膜，氧化膜的厚度需在3.5μm以下。
并且，为了调查氮化物层的硬度与表面耐磨损性的关系，在氧化膜形成条件不变，使氮化物层的硬度发生变化的条件下，制作球桌(ballon desk)磨损试验用的试验片。氮化处理用前述方法①，变化温度和时间进行。氮化处理后用油冷，然后在处理温度：400℃，处理时间：1小时的条件下进行空气氧化。通过该氧化处理，氮化物层的表面形成了厚度为100nm的氧化膜。氮化物层的硬度的测定，与第一实施形态相同的方法进行。
用前述的方法对上述各试验片进行球桌(ball on desk)磨损试验，测定磨损量。从各测定值计算出设氮化物层硬度为Hv100的试验片的磨损量为「1」的相对值，该值作为磨损量比。
其试验结果如图12所示。从该图中可以看出，氮化物层的硬度为维氏硬度(Hv)650以上时，耐磨损性良好。
另外，上述各实施形态使用的是自位滚动轴承用的保持器进行试验，但本发明对轴承的种类没有限制，滚珠轴承、圆筒滚动轴承、圆锥滚动轴承等所有的滚动轴承用的保持器均适用。
产业上的利用可能性
正如以上所说明的那样，本发明的保持器，是使用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料，加工成规定形状后通过氮化处理使其表面形成氮化物层的保持器，通过限定氮化物层的硬度和厚度，使其比现有的保持器具有更好的滑动性和耐磨损性。
另外，通过限定前述氮化物层正下方的扩散层的所定硬度和所定厚度，可以提高保持器的机械强度。
并且，通过在比氮化物层更表面上，以规定厚度设定规定的结晶构造的氧化膜，可以得到良好的耐腐蚀性和更好的耐磨损性。

Claims (4)

1. 一种保持器，用碳含有率0.25重量％以下的钢铁材料，加工成规定形状后，通过进行氮化处理在表面形成氮化物层，其特征在于：前述氮化物层不含有ζ相，由γ′相、ε相或者γ′相与ε相的混合相形成，具有硬度为维氏硬度Hv 650以上、3.0μm以上15μm以下的厚度。
2. 如权利要求1所述的保持器，其特征在于：前述氮化物层的正下方，具有氮向基体内扩散的扩散层，其厚度为50μm以上500μm以下；前述扩散层的从与氮化物层的交界处开始向深度30μm位置的维氏硬度H1在160以上；前述扩散层的从与氮化物层的交界处开始向深度30μm位置的维氏硬度H1与芯部的维氏硬度H2的比H1/H2在1.30以上。
3. 如权利要求2所述的保持器，其特征在于：前述扩散层的从与氮化物层的交界处开始向深度30μm位置的维氏硬度H1为维氏硬度223以上，前述比H1/H2在1.30以上2.50以下。
4. 如权利要求1所述的保持器，其特征在于：比前述氮化物层的更表面上具有50nm以上厚度的、以Fe3O4相为主要成分并且不含Fe2O3相的氧化膜。
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