CN100419043C - 一种沥青水乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种沥青水乳液及其制备方法，该水乳液包括40-78.7重%沥青原料、0-20优选1-15重%软组分、20-50重%水、0.1-4重%乳化剂、0.1-6重%助剂和0.1-4重%稳定剂，制备时先将40-78.7重%沥青原料与0-20重%软组分调和后，并将该混合物升温至120℃～240℃，然后在20-50重%水中加入0.1-4重%的乳化剂、0.1-6重%的助剂和0.1-4重%稳定剂得到水溶液，并将该水溶液加热至50℃～100℃，最后将上述混合物与水溶液经机械混合得到沥青水乳液产品。该沥青水乳液分散均匀，放置七天后无沉淀；水乳液的制备方法能将高软化点沥青制备稳定的水乳液，生产工艺简单，易于控制。
Description
技术领域
本发明属于一种沥青水乳液及其制备方法。
背景技术
溶剂脱沥青工艺是炼厂原油加工过程中的重要手段之一。丁烷、戊烷溶剂脱沥青工艺虽然可以获得更多的轻质油，但是加工后剩下的沥青软组分太少，使沥青的软化点升高，导致这种高软化点沥青的利用和处理很困难，通常情况下回调许多轻组分，当做重油燃料处理，但这种方法将造成轻质油的资源浪费。如将这种高软化点沥青制成乳化燃料后，既解决了其利用和处理很困难的问题，又可用来顶替一部分重油燃料，从而使重油的利用更加合理。这种高软化点沥青制成水乳液还可以用作气化工艺的进料。
USP6,001,886公开了一种稳定的沥青水乳液制备方法，该方法将60m％～80m％的直馏沥青或丙烷溶剂脱沥青工艺的脱油沥青加热至115℃，与0.001m％～10m％的氧化乙烯-氧化丙烯-氧化乙烯的共聚物(或氧化乙烯-氧化丙烯-氧化乙烯共聚物、阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂)的水溶液通过均质器混合制成沥青含量为70m％的乳状液，沥青乳状液的平均粒径为30微米，用于锅炉燃料或生产合成气的气化原料。
戊烷、丁烷等重溶剂脱沥青工艺得到的脱油沥青与直馏沥青或丙烷溶剂脱沥青工艺得到的脱油沥青性质不同，前者软化点要比后者高一倍，在乳化制备过程的难度加大，同时对乳化剂的温度耐受性及制备工艺提出了更高的要求。
附图为沥青含量与乳化液粘度关系曲线，从该图可以看出，随乳化液中沥青含量提高，乳化液的粘度迅速增加，乳化液的流动性越差，在制备流动性好的乳化液难度越大。
发明内容
本发明的目的是提供一种沥青水乳液及其制备方法，该水乳液能稳定储存，在常温下较好地流动，满足输送和雾化的要求。
本发明提供的沥青水乳液包括40-78.7重％沥青原料、1-15重％软组分、20-50重％水、0.1-4重％乳化剂、0.1-6重％助剂和0.1-4重％稳定剂，其中所述的软组分选自由重脱沥青油、催化裂化油浆、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、煤焦油馏分构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，所述的助剂选自由NaNO3、CaCO3、K2SO4、Na3PO4、焦磷酸钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、KCl、NH4Cl、AlCl3、FeCl3、MgSO4构成的这组金属无机盐中的一种或一种以上的混合物，所述的稳定剂选自由聚乙烯醇、纤维素、改性淀粉、明胶、聚丙烯酸、聚醋酸乙烯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
本发明提供的方法包括：
(1)、将40-78.7重％沥青原料与1-15重％软组分调和后，并将该混合物升温至120℃～240℃；
(2)、在20-50重％水中加入0.1-4重％的乳化剂、0.1-6重％的助剂和0.1-4重％稳定剂得到水溶液，并将该水溶液加热至50℃～100℃；
(3)、将步骤(1)的混合物与步骤(2)的水溶液经搅拌器、均质器或胶体磨充分混合得到沥青水乳液产品。
本发明提供的沥青水乳液分散均匀，放置七天后无沉淀；水乳液的制备方法能将高软化点沥青制备稳定的水乳液，生产工艺简单，易于控制。
附图说明
附图为沥青含量与乳化液粘度关系曲线。
具体实施方式
本发明提供的沥青水乳液包括40-78.7重％沥青原料、1-15重％软组分、20-50重％水、0.1-4重％乳化剂、0.1-6重％助剂和0.1-4重％稳定剂，其中所述的软组分选自由重脱沥青油、催化裂化油浆、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、煤焦油馏分构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，所述的助剂选自由Na3NO3、CaCO3、K2SO4、Na3PO4、焦磷酸钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、KCl、NH4Cl、AlCl3、Fe2Cl3、Mg2SO4构成的这组金属无机盐中的一种或一种以上的混合物，所述的稳定剂选自由聚乙烯醇、纤维素、改性淀粉、明胶、聚丙烯酸、聚醋酸乙烯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
所述的沥青原料是选自由石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，其中石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青和调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，溶剂脱油沥青是碳原子数3-6优选4-5的烃作溶剂经脱沥青工艺得到的脱油沥青，优选C4溶剂脱油沥青和/或C5溶剂脱油沥青。沥青原料的软化点为30℃-150℃优选60℃-140℃更优选94℃-130℃。
所述的软组分选自由重脱沥青油、催化裂化油浆、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、煤焦油馏分构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，其中重脱沥青油也称胶质，是两段溶剂脱沥青工艺所得副产物。软组分在组合物所起的作用是降低沥青原料的粘度，避免高软化点沥青原料在过高的温度下导致乳化剂的分解。
所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物中的一种。乳化剂的作用是使沥青原料和水形成水包油型乳状液，其中沥青为分散相，水为连续相。
其中阴离子表面活性剂选自由C12-18烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、油酰胺基甲氧基苯磺酸钠、C10-35烷基硫酸钠、C12-35石油馏分油苯磺酸钠、木质素磺酸盐构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。油酰胺基甲氧基苯磺酸钠的分子通式CxHyNNaOzS，这里x为5～50，y为8～80，z为1～10。
阳离子表面活性剂选自由C12-18烷基卤化铵、C12-18烷基二甲基卤化铵、C12-18烷基三甲基卤化铵、C12-18烷基羟乙基硝酸铵、C12-18烷基二乙基羟乙基硝酸铵、双C12-18烷基二甲基卤化铵构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
非离子表面活性剂选自由C8-12烷基酚聚氧乙烯醚、C8-12烷基酚聚乙烯醚、C8-12脂肪醇聚乙烯醚构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
本发明提供的方法包括：
(1)、将40-78.7重％沥青原料与1-15重％软组分调和后，并将该混合物升温至120℃～240℃，所述的软组分选自由重脱沥青油、催化裂化油浆、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、煤焦油馏分构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物；
(2)、在20-50重％水中加入0.1-4重％的乳化剂、0.1-6重％的助剂和0.1-4重％稳定剂得到水溶液，并将该水溶液加热至50℃～100℃，所述的助剂选自由NaNO3、CaCO3、K2SO4、Na3PO4、焦磷酸钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、KCl、NH4Cl、AlCl3、FeCl3、MgSO4构成的这组金属无机盐中的一种或一种以上的混合物，所述的稳定剂选自由聚乙烯醇、纤维素、改性淀粉、明胶、聚丙烯酸、聚醋酸乙烯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物；
(3)、将步骤(1)的混合物与步骤(2)的水溶液充分混合得到沥青水乳液产品。
所述的沥青原料是选自由石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，其中石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青和调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，溶剂脱油沥青是碳原子数3-6优选4-5的烃作溶剂经脱沥青工艺得到的脱油沥青，优选C4溶剂脱油沥青和/或C5溶剂脱油沥青。沥青原料的软化点为60℃-150℃优选94℃-130℃。
所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物中的一种。乳化剂的作用是使沥青原料和水形成水包油型乳状液，其中沥青为分散相，水为连续相。
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阳离子表面活性剂选自由C12-18烷基卤化铵、C12-18烷基二甲基卤化铵、C12-18烷基三甲基卤化铵、C12-18烷基羟乙基硝酸铵、C12-18烷基二乙基羟乙基硝酸铵、双C12-18烷基二甲基卤化铵构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
非离子表面活性剂选自由C8-12烷基酚聚氧乙烯醚、C8-12烷基酚聚乙烯醚、C8-12脂肪醇聚乙烯醚构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
本发明提供的沥青水乳液分散均匀，放置七天后无沉淀，放置半年后经振动搅拌仍保持均匀分散状态；水乳液的制备方法能将高软化点沥青制备稳定的水乳液，生产工艺简单，易于控制。本发明得到的沥青水乳液可用作燃料、气化原料、道路沥青、重油催化裂化辅助原料或建筑放水涂料等。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。稳定度是按照SH/T 0099.5-99中石化行业方法进行测试的，把原方法要求的沥青乳化液放置五天时间增加了两天。
实施例1
将620克丁烷溶剂脱油沥青原料(其性质见表1)与88克重脱沥青油调和混合物，将该混合物升温至200℃。在281.2克水中加入4克乳化剂油酰胺基甲氧基苯磺酸钠(分子式为C25H40NNaO5S，牌号为MA，由上海助剂厂生产，下同)与木质素磺酸钠(牌号为L-1，由抚顺石油化工科学研究院生产)的混合物(前者与后者的重量比为3∶1)、5克助剂NH4Cl(由北京化工二厂生产)和1.8克稳定剂聚乙烯醇(牌号为1788，由北京有机化工厂生产)溶解得到水溶液，并将该水溶液加热至75℃。将上述混合物与水溶液用均质器(型号为M50，由上海启东混合器厂生产，下同)充分混合得到沥青水乳液产品，该产品的组成和性质如表3所示。
该产品放置7天内无沉淀，放置半年以上虽逐渐出现沉淀或分层，但将储罐放置在旋振器上振动15分钟，乳化液将恢复如初。其平均粒径为40微米，在30℃、100s-1下的动力粘度为0.2Pa·s，完全能满足输送和雾化的要求，可用作燃料。在模拟工业窑炉上进行试燃烧结果表明：在不加任何辅助燃料的情况下可实现长期稳定燃烧，甚至在助燃空气停止时仍可稳定燃烧，热负荷360KW/m3，调节比大于3，能够满足各种工业窑炉的使用要求，并且其灰分少对环境污染小，有害气体排放与重油基本相当，NOx排放比重油低。
对比例1
与实施例1相比，本对比例没有加入助剂NH4Cl和稳定剂聚乙烯醇，其它组分和及其用量均相同，制备过程类似。所得沥青水乳液产品的组成和性质如表3所示。该产品分散均匀，放置七天后有沉淀，搅拌后均匀。
对比例2
与实施例1相比，本对比例没有加入稳定剂聚乙烯醇，其它组分和及其用量均相同，制备过程类似。所得沥青水乳液产品的组成和性质如表3所示。该产品分散均匀，放置七天后沉淀量减少，搅拌后均匀。
实施例2
将550克戊烷溶剂脱油沥青原料(其性质见表1)与150克催化裂化油浆调和混合物，将该混合物升温至240℃。在280.5克水中加入15克乳化剂C18烷基硫酸钠(由金陵石化南京烷基苯厂生产)、3克助剂K2SO4(由北京化工二厂生产)和1.5克稳定剂聚乙烯醇(牌号为0486，由北京有机化工厂生产)溶解得到水溶液，并将该水溶液加热至80℃。将上述混合物与水溶液用均质器充分混合得到沥青水乳液产品，该产品的组成和性质如表4所示。
该产品放置7天内无沉淀，放置半年以上虽逐渐出现沉淀或分层，但将储罐放置在旋振器上振动15分钟，乳化液将恢复如初。其平均粒径为50微米，在30℃、100s-1下的动力粘度为0.4Pa·s，完全能满足输送和雾化的要求，可用作燃料。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 沥青原料 | 丁烷溶剂脱油沥青 | 戊烷溶剂脱油沥青 |
| 软化点，℃ | 81 | 95 |
| 碳，m％ | 87.48 | 87.61 |
| 氢，m％ | 10.67 | 10.55 |
| 氮，m％ | 0.67 | 0.54 |
| 硫，m％ | 0.28 | 0.31 |
| 热值，MJ/kg | 40 | 38 |
表2
| 实施例3 | 实施例4 | |
| 沥青原料 | 丙烷溶剂脱油沥青 | 直馏沥青 |
| 软化点，℃ | 35 | 42 |
| 碳，m％ | 86.35 | 86.48 |
| 氢，m％ | 11.68 | 11.79 |
| 氮，m％ | 0.54 | 0.38 |
| 硫，m％ | 0.10 | 0.15 |
| 热值，MJ/kg | 43 | 41 |
表3
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 水乳液组成/重％ | |||
| 沥青原料 | 丁烷溶剂脱油沥青/62 | 丁烷溶剂脱油沥青/62 | 丁烷溶剂脱油沥青/62 |
| 软组分 | 重脱沥青油/8.8 | 重脱沥青油/8.8 | 重脱沥青油/8.8 |
| 水 | 28.12 | 28.8 | 28.3 |
| 乳化剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 助剂 | NH<sub>4</sub>Cl/0.5 | - | NH<sub>4</sub>Cl/0.5 |
| 稳定剂 | 聚乙烯醇/0.18 | - | - |
| 水乳液性质 | |||
| 粘度(30℃，100S<sup>-1</sup>)Pa·s | 0.2 | 0.6 | 0.3 |
| 平均粒径，μm | 40 | 55 | 42 |
| 稳定度，m％ | |||
| 1天 | 0 | 2.5 | 0.8 |
| 7天 | 0.8 | 25.5 | 15.1 |
| 灰分，m％ | 0.42 | 0.42 | 0.42 |
| 热值，MJ/kg | 28.4 | 28.4 | 28.4 |
表4
| 实施例2 | |
| 水乳液组成/重％ | |
| 沥青原料 | 戊烷溶剂脱油沥青/55 |
| 软组分 | 催化裂化油浆/15 |
| 水 | 28.05 |
| 乳化剂 | C18烷基硫酸钠/1.5 |
| 助剂 | K<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>/0.3 |
| 稳定剂 | 聚乙烯醇/0.15 |
| 水乳液性质 | |
| 粘度(30℃，100S<sup>-1</sup>)Pa·s | 0.4 |
| 平均粒径，μm | 50 |
| 稳定度，m％ | |
| 1天 | 0 |
| 7天 | 1.0 |
| 灰分，m％ | 0.32 |
| 热值，MJ/kg | 28.0 |
Claims (23)
1. 一种沥青水乳液，其特征在于该水乳液包括40-78.7重％沥青原料、1-15重％软组分、20-50重％水、0.1-4重％乳化剂、0.1-6重％助剂和0.1-4重％稳定剂，其中所述的软组分选自由重脱沥青油、催化裂化油浆、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、煤焦油馏分构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，所述的助剂选自由NaNO3、CaCO3、K2SO4、Na3PO4、焦磷酸钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、KCl、NH4Cl、AlCl3、FeCl3、MgSO4构成的这组金属无机盐中的一种或一种以上的混合物，所述的稳定剂选自由聚乙烯醇、纤维素、改性淀粉、明胶、聚丙烯酸、聚醋酸乙烯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
2. 按照权利要求1的沥青水乳液，其特征在于所述的沥青原料是选自由石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
3. 按照权利要求2的沥青水乳液，其特征在于所述的石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青和调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
4. 按照权利要求3的沥青水乳液，其特征在于所述的溶剂脱油沥青是碳原子数3-6的烃作溶剂经脱沥青工艺得到的脱油沥青。
5. 按照权利要求3或4的沥青水乳液，其特征在于所述的溶剂脱油沥青是C4和/或C5烃类溶剂脱油沥青。
6. 按照权利要求1的沥青水乳液，其特征在于所述的沥青原料软化点为30℃-150℃。
7. 按照权利要求6的沥青水乳液，其特征在于所述的沥青原料软化点为60℃-140℃。
8. 按照权利要求7的沥青水乳液，其特征在于所述的沥青原料软化点为94℃-130℃。
9. 按照权利要求1的沥青水乳液，其特征在于所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物中的一种。
10. 按照权利要求9的沥青水乳液，其特征在于所述的阴离子表面活性剂选自由C12-18烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、油酰胺基甲氧基苯磺酸钠、C10-35烷基硫酸钠、C12-35石油馏分油苯磺酸钠、木质素磺酸盐构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
11. 按照权利要求9的沥青水乳液，其特征在于所述的阳离子表面活性剂选自由C12-18烷基卤化铵、C12-18烷基二甲基卤化铵、C12-18烷基三甲基卤化铵、C12-18烷基羟乙基硝酸铵、C12-18烷基二乙基羟乙基硝酸铵、双C12-18烷基二甲基卤化铵构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
12. 按照权利要求9的沥青水乳液，其特征在于所述的非离子表面活性剂选自由C8-12烷基酚聚氧乙烯醚、C8-12烷基酚聚乙烯醚、C8-12脂肪醇聚乙烯醚构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
13. 一种制备权利要求1的沥青水乳液方法，其特征在于该方法包括：
(1)、将40-78.7重％沥青原料与1-15重％软组分调和后，并将该混合物升温至120℃～240℃，所述的软组分选自由重脱沥青油、催化裂化油浆、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、煤焦油馏分构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物；
(2)、在20-50重％水中加入0.1-4重％的乳化剂、0.1-6重％的助剂和0.1-4重％稳定剂得到水溶液，并将该水溶液加热至50℃～100℃，所述的助剂选自由NaNO3、CaCO3、K2SO4、Na3PO4、焦磷酸钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、KCl、NH4Cl、AlCl3、FeCl3、MgSO4构成的这组金属无机盐中的一种或一种以上的混合物，所述的稳定剂选自由聚乙烯醇、纤维素、改性淀粉、明胶、聚丙烯酸、聚醋酸乙烯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物；
(3)、将步骤(1)的混合物与步骤(2)的水溶液充分混合得到沥青水乳液产品。
14. 按照权利要求13的方法，其特征在于所述的沥青原料是选自由石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
15. 按照权利要求14的方法，其特征在于所述的石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青和调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
16. 按照权利要求15的方法，其特征在于所述的溶剂脱油沥青是碳原子数3-6的烃作溶剂经脱沥青工艺得到的脱油沥青。
17. 按照权利要求15或16的方法，其特征在于所述的溶剂脱油沥青是C4和/或C5烃类溶剂脱油沥青。
18. 按照权利要求13的方法，其特征在于所述的沥青原料软化点为60℃-150℃。
19. 按照权利要求13或18的方法，其特征在于所述的沥青原料软化点为94℃-130℃。
20. 按照权利要求13的方法，其特征在于所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物中的一种。
21. 按照权利要求20的方法，其特征在于所述的阴离子表面活性剂选自由C12-18烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、油酰胺基甲氧基苯磺酸钠、C10-35烷基硫酸钠、C12-35石油馏分油苯磺酸钠、木质素磺酸盐构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
22. 按照权利要求20的方法，其特征在于所述的阳离子表面活性剂选自由C12-18烷基卤化铵、C12-18烷基二甲基卤化铵、C12-18烷基三甲基卤化铵、C12-18烷基羟乙基硝酸铵、C12-18烷基二乙基羟乙基硝酸铵、双C12-18烷基二甲基卤化铵构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
23. 按照权利要求20的方法，其特征在于所述的非离子表面活性剂选自由C8-12烷基酚聚氧乙烯醚、C8-12烷基酚聚乙烯醚、C8-12脂肪醇聚乙烯醚构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
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