CN100410288C - 吸水性复合体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种把聚合性单体水溶液液滴与纤维质基材接触，通过单体聚合，形成吸水性树脂粒子前体固着在纤维质基材上，然后，向其中添加交联剂水溶液并使添加后的吸水性树脂粒子前体的温度为60℃或60℃以下、且在添加2分钟以内将前体复合体在90℃或90℃以上的氛围气体中加热，进行交联反应，制成交联前体的方法。通过该方法，可以制造保水能力和加压下吸水能力高的吸水性复合体。

Description

吸水性复合体的制造方法

技术领域

本发明涉及在无纺布等纤维质基材上固着了具有优异的吸水特性的吸水性树脂粒子的吸水性复合体的制造方法。该吸水性复合体可以用作所谓的纸巾(paper diaper)等的材料等。

背景技术

以吸水性树脂粒子为主要吸水要素的所谓的纸巾己被大量使用。

现在使用的纸巾，主要具有以下结构：在聚乙烯薄膜等不透水性薄膜上重叠纸浆形成为片状的纸片，在其上散布吸水性树脂粒子，再在其上重叠将纸浆形成为片状的纸片，将吸水性树脂粒子夹杂到纸浆层间。

该结构的纸巾的问题点之一是，吸水性树脂粒子容易在纸浆层间移动，吸水性树脂粒子的分布变得不均匀。

作为解决该问题点的方法，提出了将聚合性单体水溶液以液滴状滴至无纺布等基材上，通过单体聚合使附着于基材上的方法(参照JP-A9-67403、2000-301644、2000-328456、11-93073)。由于聚合过程中的粒子有粘合性，因此，落至基材上的粒子以其粘合力附着于基材上。除此之外，由于聚合过程中的粒子在多数情况下是柔软的，当粒子落至基材上时，构成基材的纤维陷入粒子中，纤维的厚度方向的至少一部分被粒子包裹。如果以该状态完成聚合，可以得到吸水性树脂粒子固着于纤维质基材的吸水性复合体，因此，将其与形成为聚乙烯薄膜或片状的纸浆组合，制成纸巾，可以得到吸水性树脂粒子不在内部移动的纸巾。

在纸巾中使用的吸水性树脂粒子中，除可以大量吸收尿等而吸水容量大以外，还要求即使用身体按压吸收了尿等而膨润的吸水性树脂粒子，吸收的尿等也不会分离排出。满足该要求的一个方法是，提高树脂粒子的交联密度，增大树脂粒子的强度，即使按压，树脂粒子也不会破碎。但是，如果提高交联密度，会损害吸水时树脂粒子的膨润，树脂粒子的吸水容量降低。作为制成吸水容量大且即使按压膨润的树脂粒子也不会使水分分离的方法，提出了从外部使树脂粒子与交联剂反应，仅将树脂粒子的表面进行高密度交联的方案。但是，当树脂粒子的表面接触交联剂时，由于交联剂渗透到树脂粒子的内部，因此，仅将树脂粒子的表面选择性地进行交联，如果不实施特别的加工，在事实上是不可能的。

JP-A 2000-328456号公报中记载了制造在非加压下以及加压下具有大的吸水能力的吸水性复合体的方法，该法包括，相对于交联的树脂粒子100重量份，在1～100重量份水的存在下，树脂粒子与乙醇溶液进行反应。该专利公报记载的方法是采用纸巾材料等制造良好吸水性复合体的优异方法，但是，从工业的角度看，如果使用交联剂水溶液，制造同样的吸水性复合体的方法则更为优选。因此，本发明提供一种使用交联剂水溶液，制造非加压下以及加压下具有强大的吸水能力的吸水性复合体的方法。

发明内容

本发明者们反复深入研究的结果发现，在交联剂水溶液向体系添加时以及添加后，通过控制体系温度，可以高效率地制造具有希望性质的吸水性复合体，完成本发明。本发明提供一种含有纤维质基材和固着在其上的吸水性树脂粒子的吸水性复合体的制造方法，该法包括，聚合性单体水溶液以液滴状与纤维质基材接触，通过单体聚合，进而形成含有吸水性树脂粒子前体固着在纤维质基材上的前体复合体，然后，向其中添加交联剂水溶液并使添加后的吸水性树脂粒子前体的温度为60℃或60℃以下、且在添加后2分钟以内将前体复合体在90℃或90℃以上的氛围气体中加热，进行交联反应。

按照本发明的制造方法，使用交联剂水溶液，制造在非加压下以及加压下具有强大吸水能力的吸水性复合体。具体地是，可以高效率地制造含有纤维质基材和固着在其上、具有30g/g或30g/g以上的保水能力和20g/g或20g/g以上的加压下吸水能力(荷重100g；下同)的吸水性树脂粒子的吸水性复合体。

虽然并没有拘泥于任何理论，但我们认为这样优异的保水能力和加压下的吸水能力是通过由快速加热引起的交联反应，在吸水性树脂粒子表面形成细微的“褶皱”，或是在吸水性树脂粒子上形成细孔而达到的。由于伴随粒子表面积的增加，褶皱的形成有助于吸水速度的提高，细孔的形成在提高吸水速度或通液性的同时，有助于提高血液等粘稠液体的吸收能力。

附图的简单说明

图1是用于制作吸水性复合体的喷管概要图。

图2是加压下的吸水能力测定装置。图中1是测定用样品盘，2是带有金属丝网的圆筒，3是实验盘，4是锤。

发明的详细内容

下面，参照优选实施方案，对本发明的吸水性复合体的制造方法进行详细说明。另外，在本说明书中，使用“1个数至另1个数”表示数值范围，意味着将“1个数至另1个数”前后所记载的数值作为下限值以及上限值而包括在内的范围。

在本发明涉及的吸水性复合体的制造方法中，一个步骤是将聚合性单体水溶液液滴，与纤维性基材接触，通过单体聚合，形成吸水性树脂粒子前体，进而形成吸水性树脂粒子前体固着在基材上的前体复合体，该步骤可以通过任何已知的方法进行。例如，当使用无纺布作为纤维质基材时，可以通过JP-A 2000-328456记载的方法进行。另外，当纤维质基材为纤维本身时，可以通过JP-A 11-93073记载的方法进行。作为聚合性单体，可以使用已知可以用于该用途的、且可以和交联剂反应的任意的聚合性单体。根据希望，也可以同时使用不同的聚合性单体。但此时，没有必要所有的聚合性单体都是可以与交联剂反应的聚合性单体。作为聚合性单体，最为一般的是不饱和羧酸，特别是丙烯酸，在本发明中也优选使用。另外，众所周知，不饱和羧酸优选将羧基的一部分、通常为20％或20％以上用氢氧化钠等中和后使用。另外，为提高由该单体形成的吸水性树脂粒子的强度，根据希望，可以在聚合性单体水溶液中含有若干可以与该单体共聚的乙二醇二丙烯酸酯或N，N’-亚甲基双丙烯酰胺等交联剂。

为引发上述聚合性单体的聚合，通常使用聚合引发剂。作为聚合引发剂，可以使用含有过氧化氢、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢等氧化剂、和L-抗坏血酸或其碱金属盐、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂的聚合引发剂组合物。最为一般的是，使含有氧化剂的单体水溶液和含有还原剂的单体水溶液从设置在造粒塔上部的各个喷管中流出，二者在空中合流，形成含有包括氧化剂和还原剂的聚合引发剂组合物液滴。液滴通过聚合反应形成吸水性树脂粒子前体，并降落在造粒塔内，落至造粒塔底部供给的无纺布或从造粒塔中途供给的分散的纤维等的纤维质基材上，并附着于其上。如果按照悬浮纤维并降落至造粒塔内的方式来供给，则吸水性树脂粒子前体作为整体均等地附着在各个纤维上。另外，这样，吸水性树脂粒子前体落至造粒塔内，固着在纤维质基材上时，吸水性树脂粒子前体的一部分直接固着于纤维质基材上，但其余部分落至已经固着在纤维质基材上的吸水性树脂粒子前体上，通过前者，后者间接地固着在纤维质基材上。聚合优选在20～100℃进行，因此，造粒塔内的温度维持在20～150℃，优选维持在25～100℃。与纤维质基材接触时的吸水性树脂粒子前体的转化率，只要吸水性树脂粒子前体维持其形状附着在基材上则可以是任意的。但转化率通常为3～97％，更优选10～95％，尤其优选15～90％的范围。优选的是，聚合不充分且吸水性树脂粒子前体柔软的时刻与基材接触，如上所述，纤维陷入吸水性树脂粒子前体，因此，最终可以使树脂粒子更加牢固地固着。但是，如果吸水性树脂粒子前体过于柔软，吸水性树脂粒子前体与纤维质基材或其他吸水性树脂粒子前体接触时就有可能不能保持其形状，因此需要注意。

在本发明中，作为纤维质基材可以使用已知的材料。通常，为使树脂粒子可以牢固地固着于基材上，优选使用纤维为粗状态形状的材料，即，分散状态的纤维本身、绒毛浆或无纺布。作为材质，也可以使用聚酯、聚烯烃、乙酸酯等(半)合成纤维、玻璃纤维等无机纤维、纸浆等天然纤维、人造丝等再生纤维等任意一种。通常优选使用即使湿润状态也可以保持强度的合成纤维或其本身具有吸水性的纸浆。纤维质基材的纤维直径优选0.1～500分特。使用的纤维质基材是无纺布时，其重量优选10～150g/m²，更优选20～50g/m²。

前体复合体的制造通常以连续方式进行。即，将单体水溶液连续地供给至设置在造粒塔塔顶的喷管，并且同时连续地供给纤维质基材以使降落下来的聚合过程中的吸水性树脂粒子前体附着，将附着了树脂粒子前体的基材从塔底连续地取出至外部。当基材为无纺布等扁平成型体时，可以将其以贯穿造粒塔底部的方式送出，另外，基材为纤维本身，即非成型体时，可以以贯穿塔底部的方式设置传送带，将附着了树脂粒子的纤维堆积其上，再送至外部。

附着于纤维质基材并从造粒塔中取出的吸水性树脂粒子前体接着与交联剂进行反应，进行树脂粒子的表面交联。

作为交联剂，可以使用该用途已知可以使用的任意物质，但优选具有2个或2个以上的缩水甘油基的多元缩水甘油基化合物，特别优选脂肪族多元醇缩水甘油醚。例如，优选乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、聚甘油多缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、季戊四醇多缩水甘油醚等。根据期望，这些也可以同时使用几种。其中，优选的是乙二醇二缩水甘油醚、甘油(二、三)缩水甘油醚。

供给反应的交联剂量相对于吸水性树脂粒子(干燥重量)通常为50～10000重量ppm。通常，比该范围小的话，表面交联密度过小，不能将树脂粒子的加压下吸收能力制成20g/g或20g/g以上，优选23g/g或23g/g以上。反之，如交联剂量大于该范围时，则加压下的吸水能力变化小。交联剂优选相对于生成的吸水性树脂粒子(干燥重量)为100～5000重量ppm、更优选使用200～3000重量ppm。在本发明中，交联剂以水溶液添加到吸水性树脂粒子前体中，水溶液浓度通常为0.1～10重量％。如果交联剂水溶液的浓度比该范围高，溶液量变得过少，将交联剂均匀地用于吸水性树脂粒子前体的表面是困难的。相反地，如果浓度比该范围低，在后续工序中的干燥负担变得过大。交联剂水溶液的优选浓度为0.2～7重量％，特别是0.5～5重量％。另外，为促进交联剂的溶解性或分散性，以及用于吸水性树脂粒子前体时在粒子表面的扩散等，也可以含有表面活性剂等。交联剂水溶液优选为微粒状，即，通过喷雾添加至吸水性树脂粒子前体。另外，为促进添加的交联剂水溶液在吸水性树脂粒子前体表面的扩散，优选将吸水性树脂粒子前体膨润至某种程度。但如果膨润度过大，交联剂水溶液容易渗透到吸水性树脂粒子前体内部，故不优选。一般地，在与交联剂水溶液接触的时刻的吸水性树脂粒子前体的含水率优选20～80重量％，更优选20～60重量％，尤其优选20～40重量％。

吸水性树脂粒子前体的含水率可以通过干燥或吸水进行调节，但优选的是制造从造粒塔取出时成为上述含水率，因此，供给上述造粒塔的单体水溶液的浓度以及塔内的氛围气体，按照使固着在纤维质基材上从塔中取出的吸水性树脂粒子前体的含水率成为上述的范围的方式来控制。另外，在本说明书中，含水率以湿润为基准，用下式求得。

(湿润时的重量-干燥时的重量)/湿润时的重量×100(％)

另外，为不使添加至吸水性树脂粒子前体的交联剂在树脂粒子表面不扩散而立刻进行交联反应，在本发明中，添加交联剂水溶液时的吸水性树脂粒子前体的温度控制在60℃或60℃以下。该温度更加优选50℃或50℃以下，尤其优选40℃或40℃以下。通常，作为吸水性树脂粒子前体以及交联剂水溶液，均保持在60℃或60℃以下。该温度更加优选50℃或50℃以下，尤其优选40℃或40℃以下。

在吸水性树脂粒子前体中添加了交联剂水溶液后，则加热体系进行交联反应，在树脂粒子表面形成交联结构。通过添加的交联剂水溶液在树脂粒子前体表面扩散并在表面分布均匀但尚未扩散到内部的时刻，即，添加交联剂水溶液之后2分钟以内，将前体复合体暴露在90℃或90℃以上的氛围气体中来进行加热。由此，可以使交联剂实质上仅在吸水性树脂粒子前体的表面进行反应，能够抑制在内部形成交联。添加交联剂水溶液之后，如果经过长时间后进行交联，会在粒子内部形成大量交联，保水能力降低。优选的是，交联反应边使水分从吸水性树脂粒子前体中蒸发边进行，由此，可以阻止在加热中交联剂渗透至吸水性树脂粒子前体的深处。优选的是，加热开始后10分钟以内，吸水性树脂粒子前体的含水率为15重量％或15重量％以下。更加优选的是加热开始后7分钟以内，尤其优选5分钟以内，吸水性树脂粒子前体的含水率为15重量％或15重量％以下。

优选的是，使用热风加热。热风的温度可以使用90℃或90℃以上，优选120℃或120℃以上，更优选130℃或130℃以上。如果低于90℃，交联反应进行不充分。相反地，如热风的温度超过250℃，则树脂分解，产品质量下降。优选的是，热风的温度优选200℃或200℃以下，更优选180℃或180℃以下。热风中也可以含有水蒸气。通过该热风的加热可以同时除去来自吸水性树脂粒子前体的未反应的单体。如果吸水性复合体含有未反应的单体，在复合体产品上使用会成为障碍，因此，采用通过有机溶剂进行萃取、通过添加催化剂进行反应、通过通风进行扩散等各种方法都可以进行降低单体含量，但在表面交联时，通过以贯通附着了树脂粒子的无纺布或纤维的堆积物的方式流通热风，可以减少表面交联，同时减少未反应的单体含量。

按照本发明的制造方法，可以高效率地制造含有纤维质基材和固着在其上、具有30g/g或30g/g以上的保水能力和20g/g或20g/g以上的吸水能力的吸水性树脂粒子的吸水性复合体。优选吸水性树脂粒子的保水能力为33g/g或33g/g以上的，另外，优选加压下吸水能力为23g/g或23g/g以上的。保水能力和加压下吸水能力都是越大越为优选，但超过60g/g的保水能力和超过50g/g的加压下吸水能力在现状下是近乎不可能的。另外，保水能力和加压下吸水能力的差优选15g/g或15g/g以下，特别优选12g/g或12g/g以下。如果该差过大，吸水并膨润的树脂粒子被身体按压时，水分容易从树脂粒子中分离，因此，会给装入了该吸水性复合体的一次性纸巾的穿用者带来不舒适感。

吸水性复合体的吸水性树脂粒子的含量(干燥重量)没有限定，但优选10～1000g/m²，在一次性纸巾用途时优选50～600g/m²，特别优选100～500g/m²。另外，吸水性树脂粒子的含量可以通过从干燥的吸水性复合体的重量中减去干燥的纤维质基材的重量而求得。具体地，预先求出在110℃下进行1小时热风干燥的纤维质基材的重量(g/m²)，通过上述方法在该纤维质基材上附着聚合过程中的吸水性树脂粒子前体之后，进行表面交联制造吸水性复合体。将其在110℃下进行1小时热风干燥后，测定其重量(g/m²)。通过从后者的重量中减去前者的重量，可以算出吸水性树脂粒子的含量(g/m²)。另外，同样地，保水能力和加压下吸水能力也可以通过从复合体的测定值中减去纤维质基材的测定值求得。

下面，对本发明的吸水性复合体的制造方法进行详细说明。另外，在本说明书中，使用“1个数至另1个数”表示的数值范围，意味着将“1个数至另1个数”前后所记载的数值作为下限值以及上限值而包括在内的范围。

(实施例1)

把48.5重量％的氢氧化钠水溶液57.3重量份、水6.4重量份、交联剂(N，N’-亚甲基双丙烯酰胺)0.15重量份以及30重量％的过氧化氢5.0重量份，添加在80重量％的丙烯酸水溶液125重量份中，调制溶液A。溶液A的单体浓度为60重量％，其中和度为50摩尔％。

与其不同地，把48.5重量％的氢氧化钠水溶液57.3重量份、水9.9重量份、交联剂(N，N’-亚甲基双丙烯酰胺)0.15重量份以及L-抗坏血酸1.5重量份，添加在80重量％的丙烯酸水溶液125重量份中，调制溶液B。溶液B的单体浓度及其中和度与溶液A相同。

将调制的溶液A和溶液B用图1所示的喷管混合。图1的喷管内径全部为0.13mm，各溶液用的5根喷管以1cm的间隔配置。从喷管流出的溶液A和溶液B的交叉角度为30度，喷管前端的距离设定为4mm。溶液A以及溶液B分别将液体温度加温至40℃，用泵分别以5m/秒的流速抽出供给喷管。

分别从喷管流出的溶液在空中成为液滴，进行聚合并降落在造粒塔内，落至距喷管的前端3m的下方以0.05m/分移动的纤维质基材(纤维直径67分特、重量30g/m²的聚酯无纺布)上，形成吸水性树脂粒子前体(含水率35％)的前体复合体附着在聚酯无纺布上。

在室温下，将甘油多缩水甘油醚(环氧当量：145)的0.5重量％的水溶液(温度：室温)喷雾在该前体复合体(温度：45℃)上，使甘油多缩水甘油醚相对于生成的吸水性树脂粒子为500重量ppm(干燥树脂基准)，一分钟后，放入130℃的空气贯通前体复合体的纤维质基材流通的通风带干燥机中进行交联反应。放入干燥机后约2分钟，吸水性树脂粒子的含水率降低至15重量％。再继续加热，在含水率达到约5重量％时中止加热，进行缓慢冷却，得到吸水性复合体。得到的吸水性复合体的吸水性树脂粒子的含量(干燥重量)为300g/m²。

(实施例2)

在实施例1中，除将甘油多缩水甘油醚的0.5重量％的水溶液的喷雾量设置为甘油多缩水甘油醚相对于吸水性树脂粒子为1000重量ppm以外，与实施例1同样地制造吸水性复合体。

(实施例3)

除使用乙二醇二缩水甘油醚的0.5重量％的水溶液代替甘油多缩水甘油醚的水溶液，且按照乙二醇二缩水甘油醚相对于吸水性树脂粒子为1000重量ppm地进行喷雾以外，与实施例1同样地制造吸水性复合体。

(实施例4)

在实施例3中，除将乙二醇二缩水甘油醚的0.5重量％的水溶液的喷雾量设置为乙二醇二缩水甘油醚相对于吸水性树脂粒子为2000重量ppm以外，与实施例3同样地制造吸水性复合体。

(实施例5)

在实施例1中，除将在干燥机中流通的空气的温度设置为100℃，将前体复合体放入干燥机后约30分钟将吸水性树脂的含水率降低至15重量％以外，与实施例1同样地制造吸水性复合体。

(实施例6)

在实施例1中，除将甘油多缩水甘油醚的0.5重量％的水溶液的喷雾量设置为甘油多缩水甘油醚相对于吸水性树脂粒子为2000重量ppm以外，与实施例1同样地制造吸水性复合体。

(比较例1)

在实施例1中，除喷雾后经过30分钟放入干燥机以外，与实施例1同样地制造吸水性复合体。

(比较例2)

在实施例5中，除喷雾后经过30分钟放入干燥机以外，与实施例1同样地制造吸水性复合体。

(试验例)

对在实施例1～6以及比较例1～2中制造的各吸水性复合体，按照以下顺序测定保水能力和加压下吸水能力。

<1>保水能力的测定方法

将在110℃下干燥30分钟的吸水性复合体剪断并使固着在吸水性复合体上的吸水性树脂的重量约为1g，测定其重量(W₁)。将其装入250目的尼龙袋(20cm×10cm)，在室温的生理盐水(浓度0.9重量％)500ml中浸渍30分钟。然后，将尼龙袋取出，悬挂15分钟除去水分之后，用离心分离机以90G进行90秒脱水。另外，将与吸水性复合体的制造中相同的纤维质基材剪断为与上述同样在110℃下干燥30分钟后的吸水性复合体相同的大小，测定其重量(W₂)。将其与上述同样放入250目的尼龙袋(20cm×10cm)，在室温的生理盐水(浓度0.9重量％)500ml中浸渍30分钟。然后，将尼龙袋取出，悬挂15分钟除去水分之后，用离心分离机以90G进行90秒脱水。测定含有脱水后的吸水性复合体的尼龙袋的重量(W₃)以及含有脱水后的纤维质基材的尼龙袋的重量(W₄)。保水能力S按照以下式算出。这里，W₁～W₄的单位均为g。

$S=\frac{W_3-W_4}{W_1-W_2}$

<2>加压下吸水能力的测定方法

加压下吸水能力(AUL)使用图2所示的装置，按照以下的顺序测定。测定装置含有底面用金属丝网(#100)封闭的金属圆筒2(内径25.4mmφ)和比该圆筒内径小一些的圆柱状锤4以及实验盘3。

1)用冲切冲头(25mmφ)冲切在110℃下干燥30分钟的吸水性复合体，制作测定用试样圆盘1(25mmφ)。

2)测定测定用试样圆盘1的重量Sd(g)以及带有金属丝网的圆筒2的重量Td(g)。

3)在实验盘3(100mmφ)内放入25g室温的人工尿。

4)将测定用试样圆盘1以将纤维质基材侧面作为金属丝网侧的方式插入带有金属丝网的圆筒管2。

5)将100g的锤加载在测定用试样圆盘上。此时，锤和圆筒接触，注意在由于吸水引起的锤的上升时不要产生摩擦。

6)将金属丝网作为下部，将插入了测定用试样圆盘1和锤4的圆筒2轻轻地浸渍在实验盘3中。

7)吸水1小时。

8)从实验盘3中轻轻地取出圆筒2。

9)将圆筒2轻轻地放在滤纸(#424)上，擦干附着在圆筒2上的水并取出。

10)移除锤4(附着在锤4上的吸水性树脂向圆筒侧移动)。

11)测定圆筒2的重量Tw(g)。

12)吸水后的测定用试样圆盘1的重量Sw(g)通过下式求得。

Sw＝Tw-Td

13)使用与该吸水性复合体的制造中使用的纤维质基材同样的纤维质基材代替吸水性复合体，与上述完全同样地进行参照用试样圆盘的制作和吸水操作。测定参照用试样圆盘的重量Nd(g)以及吸水后的圆筒的重量Mw(g)，吸水后的参照用试样圆盘的重量Mw(g)通过下式求得。

Nw＝Mw-Td

14)加压吸水能力(AUL)按照下式算出。

加压吸水能力(AUL)(g/g)＝(Sw-Nw)/(Sd-Nd)

另外，作为人工尿，使用下述组成的物质。

尿素          19.4g

氯化钠        8.0g

氯化钙(无水)        0.6g

硫酸镁(7水合物)     2.05g

纯水                970g

<3>测定结果

各吸水性复合体的测定结果示于下表。

表1

	保水能力(g/g)	加压下吸水能力(g/g)
			实施例1	35	25
实施例2	35	25
			实施例3	35	25
实施例4	35	25
			实施例5	34	25
实施例6	34	25
			比较例1	28	25
比较例2	27	25

从上表可以清楚地确认，本发明的吸水性复合体(实施例1～6)具有充分的加压下吸水能力，同时具有优异的保水能力。

工业上实用性

按照本发明的制造方法，将交联剂制成水溶液使用，在非加压下和加压下的任何一种情况下，都可以制造具有强大吸水能力的吸水性复合体。因此，本发明的制造方法适于工业上应用，适于大量生产具有优异性能的吸水性复合体。

Claims (6)

1. 一种含有纤维质基材和固着在其上的吸水性树脂粒子的吸水性复合体的制造方法，该法包括，聚合性单体的水溶液以液滴状与纤维质基材接触，通过单体聚合，进而形成含有固着在纤维质基材上的吸水性树脂粒子前体的前体复合物，然后向其中添加交联剂水溶液并使添加后的吸水性树脂粒子前体的温度为60℃或60℃以下、且在添加后2分钟以内将前体复合体在90℃～200℃的氛围气体中加热，进行交联反应。

2. 按照权利要求1记载的吸水性复合体的制造方法，其中，添加交联剂水溶液并使添加后的吸水性树脂粒子前体的温度为50℃或50℃以下。

3. 按照权利要求1或2记载的吸水性复合体的制造方法，其中，向含水率为20～80重量％的吸水性树脂粒子前体中添加交联剂水溶液。

4. 按照权利要求1或2记载的吸水性复合体的制造方法，其中，向吸水性树脂粒子前体中添加交联剂水溶液，是通过将交联剂水溶液喷雾至吸水性树脂粒子前体上来进行。

5. 按照权利要求1或2记载的吸水性复合体的制造方法，其中，在90℃～200℃的氛围气体中加热添加交联剂水溶液之后的吸水性树脂粒子前体并进行交联反应时，在从吸水性树脂粒子前体蒸发水分的条件下进行交联反应，加热开始后10分钟以内，吸水性树脂粒子前体的含水率降至15重量％或15重量％以下。

6. 按照权利要求1或2记载的吸水性复合体的制造方法，其中，交联剂是多元缩水甘油基化合物。

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