CN100408718C - 一种氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法 - Google Patents

一种氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法方法，该方法涉及通过在氮气保护下，以钛及其合金为旋转电极，利用电火花沉积技术和原位合成技术制备氮化钛金属基陶瓷涂层。用本发明制备的氮化钛金属基陶瓷涂层与金属基体呈冶金结合，结合强度高，涂层硬度高。本发明使用设备简单、操作简单、制备成本低、沉积层性能好、实用性强，对改善金属零件的表面性能具有很高的实用价值。

Description

一种氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷/金属涂层制备技术的范畴，特别涉及到一种以钛及其合金为电极，利用电火花沉积技术在氮气氛围中原位合成氮化钛金属基陶瓷涂层的方法。
背景技术
氮化钛是一种新型金属陶瓷材料，具有硬度高、熔点高、摩擦因数低、化学稳定性好等特点，是一种很好的难熔耐磨材料。目前已被广泛用于切削刀具、抗磨粒磨损和磨蚀磨损部件的表面制备与修复中。各国研究人员对氮化钛涂层制备方法及其工艺做了大量研究，这些方法主要集中在物理气象沉积(PVD)法，化学气象沉积(CVD)法，激光表面气体合金化法等。但上述这些方法需要昂贵的设备、特定的场所、专业的技术人员，从而使氮化钛涂层制备成本大大增加，限制了其在工业上的广泛应用。
原位合成是借助于合金设计，在基体金属内原位反应形核生成一种或几种热力学稳定的增强相的一种材料复合方法。同传统陶瓷材料制备过程比较，原位合成陶瓷材料中的陶瓷相是在高温自反应过程中形成的。材料的制备过程直接经由单质物质间的化学反应形成最终的陶瓷及陶瓷复合材料，避开了常规的原料制备、成型及烧结过程。原位合成法由于增强相是在基体中通过形核、长大生成，因而增强相的热力学性能稳定。该技术可有效地克服传统制造工艺中外加增强体复合方法中增强体易偏聚，增强体与基体之间的物理、化学性质不相容，材料结构不均匀，工艺复杂，成本昂贵等缺点，从而可极大地提高增强相效果。由于其显著的优点，越来越受到青睐。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种反应电火花沉积合成氮化钛金属基陶瓷涂层的方法。本发明是一种制备工艺简单、成本低的氮化钛金属基陶瓷涂层制备新方法。本发明将原位反应合成技术与普通的电火花沉积技术相结合，利用电火花沉积工艺在基体金属表面原位合成氮化钛金属基陶瓷涂层。以钛及其合金为旋转电极，在氮气保护气氛下，利用电火花沉积技术，通过原位合成反应在金属基体表面生成氮化钛金属基陶瓷涂层。采用反应电火花沉积方法可制备厚度达800μm，硬度高，韧性好，熔点高，化学稳定性好，红硬性好的氮化钛金属基陶瓷涂层。
本发明的目的通过以下措施实现：本发明提供的氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，通过对电极材料及直径，氮气纯度及供给量，电气参数，沉积时间等进行调整以获得性能要求不同的涂层。一种氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其内容为以钛及其合金为电极，在氮气保护氛围下，利用电火花沉积技术，通过原位反应合成在经过表面处理的金属基体表面生成氮化钛金属基陶瓷涂层。
电火花放电释放的能量使钛及其合金电极材料在金属基体表面熔融，同时使氮气电离，熔融的钛及其合金与电离的氮发生原位反应形成氮化钛，并且氮化钛金属基陶瓷涂层与金属基体之间呈冶金结合。所述熔融电极与所述电离的氮气在所述金属基体表面发生原位反应，形成氮化钛金属基陶瓷涂层，原位反应方程式为： Ti + 1 2 N 2 = TiN .
电极和金属基体在沉积前必需经过表面处理，其表面处理方法为：先用200目砂纸打磨，然后再用浓度为99.5％的丙酮溶液清洗。
所述电极为旋转电极，其旋转速度为1000r/min-5000r/min。
所述电极直径为φ0.5-8mm。
所述的氮气纯度为95％-99.99％，供给量为5-15L/min。
所述金属基体为任意金属。
本发明的详细工艺步骤为：用砂纸打磨试件表面和电极表面以去除氧化皮并用丙酮溶液清洗，向氮气密闭装置充入氮气，分别将试件和电极装卡在工作台和沉积枪上，将沉积枪装卡于沉积枪丝杠上并调整沉积枪角度，调整电气参数和氮气压力，实施电火花沉积操作。
本发明具有积极的效果：本发明提供的氮化钛金属基陶瓷涂层制备方法以工业钛及其合金丝材或棒材为电极，在氮气保护下，采用常规电火花沉积工艺原位合成氮化钛金属基陶瓷涂层。以钛及其合金电极为阳极，强化金属基体为阴极，在氮气氛围内，阳极与阴极之间产生火花放电，电火花放电释放的能量使钛及其合金电极在金属基体表面熔融并使保护氮气电离，熔融的钛及其合金与电离的氮发生原位反应生成氮化钛陶瓷增强相，氮化钛陶瓷增强相在放电作用力的作用下扩散到工件表面，形成氮化钛金属基陶瓷涂层。本发明利用电火花放电温度下，电极与氮气组元间的原位反应合成氮化钛陶瓷硬质相。本发明不需要预先合成氮化钛，而是利用氮化钛形成元素在电火花沉积过程中通过原位反应合成，方法简单，成本低，提高了氮化钛的制备效率，从根本上解决了PVD、CVD、激光表面气体合金化等方法制备氮化钛薄膜存在的问题，拓宽电火花沉积技术的应用范围，开辟了氮化钛涂层制备的新途径。本发明可通过调整电极材料及直径、氮气纯度及供给量、电气参数、沉积时间等方便地获得不同性能要求的氮化钛金属基陶瓷涂层。本发明是利用电火花沉积和原位合成技术，涂层与基体具有冶金结合的特点，结合力强，获得的涂层具有很高的硬度和耐磨性，对改善金属零件的表面耐磨性有很高的实用价值。
附图说明
图1是本发明提供的氮化钛金属基陶瓷涂层反应电火花沉积制备示意图。
图中，1.氮气密闭装置，2.试件，3.工作台丝杠，4.工作台，5.涂层，6.安全阀，7.电缆，8.电火花沉积电源，9.沉积枪丝杠，10.沉积枪，11.压力表，12.气管，13.气源，14.电极。
图2氮化钛金属基陶瓷涂层与淬火W18Cr4V高速钢试样磨损曲线图。
具体实施方式
实施例1：
一种氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其内容为以钛及其合金为电极，在氮气保护氛围下，利用电火花沉积技术，通过原位反应合成在经过表面处理的金属基体表面生成氮化钛金属基陶瓷涂层。
采用氮气密闭装置作为工作室。
所用电极为旋转电极，其旋转速度为2400r/min。
采用电极直径为φ3mm。
采用氮气纯度为99.99％，供给量为10L/min。
所用金属基体为20#钢试件。
本发明采用上述发明方法，在20#钢试件表面，以φ3mm的工业TA2钛丝为电极，利用纯度为99.99％的高纯氮气为保护气，经反应电火花沉积制备了氮化钛金属基陶瓷涂层。具体实施方式如下：
沉积操作前，将试件2装卡在氮气密闭装置1中的工作台4上，将气源13中的氮气通过气管12导入到氮气密闭装置1中。通过安全阀6调整氮气密闭装置1中的气压，压力表11用来显示氮气密闭装置1中的压力大小。
沉积操作时，打开电火花沉积电源8，通过电缆7使沉积枪10上的电极14带电并作旋转运动，电极14与试件2之间产生火花放电，电火花放电释放的能量使电极14在试件2表面熔融并使氮气密闭装置1中的氮气电离，熔融的电极14与电离的氮发生原位反应生成氮化钛陶瓷增强相，氮化钛陶瓷增强相在放电作用力的作用下扩散到试件2表面，形成氮化钛金属基陶瓷涂层5。通过工作台丝杠3和沉积枪丝杠9控制涂层5面积，通过调整电极14的材料及直径、氮气密闭装置1中氮气纯度和供给量、电火花沉积电源8的电气参数及沉积时间来控制氮化钛金属基陶瓷涂层的性能。
1、用200目砂纸打磨试件和电极表面，彻底去除试件和电极表面的氧化皮、锈蚀及其它污染物。
2、用浓度为99.5％的丙酮溶液清洗打磨后的试件和电极表面，彻底去除试件和电极表面的油污。
3、向氮气密闭装置1充入氮气直至压力达到2MPa。
4、将试件2装卡在工作台4上。
5、将电极14装卡在沉积枪10上。
6、将沉积枪10装卡在沉积枪丝杠9上。
7、调整沉积枪10使其轴线与试件2表面法线方向呈45°角。
8、接通电火花沉积电源8，调整其输出功率为700W～800W，输出电压90V～100V，输出频率850Hz～950Hz，电极旋转速度为2400r/min。
9、实施电火花沉积操作，比沉积时间为3min/cm2。
10、通过调整工作台丝杠3和沉积枪丝杠9以确保在整个试件(2)表面均获得涂层5。
经试验测试，在该工艺条件下制备的涂层平均厚度为600μm，涂层的平均显微硬度为HV100g1323，涂层中TiN平均晶粒大小为50nm。
附图2是在该工艺条件下获得的涂层与淬火W18Cr4V高速钢试样在相同条件下体积磨损量随载荷变化的关系曲线。
由附图2可知，在低载荷下TiN涂层与淬火W18Cr4V高速钢磨损体积比较接近；随着载荷的增加，淬火W18Cr4V高速钢的磨损体积远比TiN涂层的高。本发明涉及的反应电火花沉积制备氮化钛金属基陶瓷涂层是切实可行的。该涂层厚度大，与基体结合致密，表面硬度高，耐磨性好。

Claims (5)

1. 一种氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其特征在于：以钛及其合金为旋转电极，其旋转速度为2400r/min-5000r/min，在供给量为10-15L/min的氮气保护氛围下，电火花放电释放的能量使钛及其合金电极材料在金属基体表面熔融，同时使氮气电离，熔融的钛及其合金与电离的氮发生原位合成在经过表面处理的金属基体表面生成氮化钛金属基陶瓷涂层。
2. 根据权利要求1所述所述的氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其特征在于：电极和金属基体在沉积前必需经过表面处理，其表面处理方法为：先用200目砂纸打磨所述电极和金属基体表面，然后再用浓度为99.5％丙酮溶液清洗。
3. 根据权利要求1所述的氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其特征在于：所述电极直径为φ0.5-8mm。
4. 根据权利要求1所述的氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其特征在于：所述的氮气纯度为95％-99.99％。
5. 根据权利要求1所述的氮化钛金属基陶瓷涂层的反应电火花沉积制备方法，其特征在于所述金属基体为任意金属。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9168606B2 (en) * 2012-05-15 2015-10-27 General Electric Company Electrospark deposition process and system for repair of gas turbine
CN102677051A (zh) * 2012-06-04 2012-09-19 华北水利水电学院 一种Cr-Ni系不锈钢热熔覆表面强化方法
CN102677050A (zh) * 2012-06-04 2012-09-19 华北水利水电学院 一种金属工件表面熔覆耐磨耐蚀陶瓷硬质合金涂层的方法
CN106944757B (zh) * 2017-03-20 2019-04-16 哈尔滨工业大学 一种管件的自动化电火花处理装置及处理方法
CN108754562B (zh) * 2018-06-14 2020-04-14 江西理工大学 一种TiN薄膜的制备方法
CN109321914B (zh) * 2018-11-21 2020-05-15 北京金轮坤天特种机械有限公司 一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法
CN115125476B (zh) * 2022-08-29 2023-05-26 山东理工大学 一种钛合金表面原位生成氮化钛耐磨抗蚀层的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58181867A (ja) * 1982-04-15 1983-10-24 Inoue Japax Res Inc 放電被覆方法
JPH04164512A (ja) * 1990-10-30 1992-06-10 Romatetsuku Kk 鋸
US6336950B1 (en) * 1997-10-03 2002-01-08 The Ishizuka Research Institute Ltd. Electrode rod for spark deposition, process for the production thereof, and process for covering with superabrasive-containing layer

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58181867A (ja) * 1982-04-15 1983-10-24 Inoue Japax Res Inc 放電被覆方法
JPH04164512A (ja) * 1990-10-30 1992-06-10 Romatetsuku Kk 鋸
US6336950B1 (en) * 1997-10-03 2002-01-08 The Ishizuka Research Institute Ltd. Electrode rod for spark deposition, process for the production thereof, and process for covering with superabrasive-containing layer

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ti合金表面电火花强化工艺参数的优化. 汪瑞军，张天剑，黄小鸥，刘军，姜庆滨，钱乙余.机械工人.热加工，第9期. 2004
Ti合金表面电火花强化工艺参数的优化. 汪瑞军，张天剑，黄小鸥，刘军，姜庆滨，钱乙余.机械工人.热加工，第9期. 2004 *
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钛合金材料电火花熔涂石墨强化工艺技术研究. 陈文华，王德新，刘丹.2001年中国机械工程学会年会暨第九届全国特种加工学术年会论文集. 2001
钛合金材料电火花熔涂石墨强化工艺技术研究. 陈文华，王德新，刘丹.2001年中国机械工程学会年会暨第九届全国特种加工学术年会论文集. 2001 *

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