CN109321914B - 一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛合金表面涂层制备的技术领域。本发明提供了一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法，包括如下步骤：将钛合金试样浸没于煤油液面下；以待沉积合金为电火花沉积设备的电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，进行电火花沉积，在所述钛合金试样的表面得到合金涂层。采用本发明所提供的方法得到的钛合金表面非晶阻燃涂层的厚度可达53μm，而氩气保护的涂层厚度仅为37μm，增加了43％；涂层表面的残余应力为‑117MPa，而氩气保护的涂层表面残余应力为30MPa，说明该方法不但消除了残余应力，还施加了对基体疲劳性能有利的压应力。

Description

一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法
技术领域
本发明涉及钛合金表面涂层制备的技术领域，尤其涉及一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法。
背景技术
钛合金具有比重小、强度高、耐蚀性好的特点，在重视部件重量的航空航天领域具有广阔的应用空间。但是，钛合金的耐磨性较差，且在高温环境下，遭受剧烈摩擦时会起火燃烧，并且会迅速蔓延，发生钛火事故，严重制约了钛合金在先进航空发动机中的应用。因此，需要在钛合金表面沉积耐磨涂层或阻燃涂层，以扩大钛合金的应用范围。
在现有技术中，用电火花沉积工艺在钛合金表面沉积非晶合金阻燃涂层，所得到的涂层与基体能够形成微冶金结合，防钛火阻燃效果显著。目前，为保证Ti合金阻燃涂层不含氧化物等杂质，多在氩气等惰性气体保护的条件下进行沉积，但这种方法得到的涂层厚度较薄，不能满足后处理工艺(如抛光)的要求；且制备的涂层会形成较大残余应力，严重影响涂层的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法，该方法能够得到较厚的涂层，且可以消除残余应力。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法，包括如下步骤：
将钛合金试样浸没于煤油液面下；
以待沉积合金为电火花沉积设备的电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，进行电火花沉积，在所述钛合金试样的表面得到合金涂层。
优选的，所述钛合金试样的表面与所述煤油液面的距离为10～20cm。
优选的，所述电火花沉积设备的沉积枪不接触煤油。
优选的，所述电极与钛合金试样表面之间的角度为30～90°。
优选的，所述电火花沉积的电压为60～110V，所述电火花沉积的频率为1～2kHz，所述电火花沉积的放电电容为30～420μF。
优选的，所述电火花沉积的放电电容为先从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF。
优选的，所述电火花沉积的放电电容从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF的过程包括第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段，所述第一沉积阶段的放电电容为30μF，所述第二沉积阶段的放电电容为90μF，所述第三沉积阶段的放电电容为210μF，所述第四沉积阶段的放电电容为420μF，所述第五沉积阶段的放电电容为210μF，所述第六沉积阶段的放电电容为90μF，所述第七沉积阶段的放电电容为30μF；所述第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段的比沉积时间独立地为1～5min/cm2。
优选的，所述待沉积合金为非晶合金。
本发明提供了一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法，包括如下步骤：将钛合金试样浸没于煤油液面下；以待沉积合金为电火花沉积设备的电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，进行电火花沉积，在所述钛合金试样的表面得到合金涂层。在本发明中，火花放电过程完全在煤油浸没中进行，没有火花飞溅的现象，熔化的电极材料全部沉积到钛合金试样表面上，从而得到较厚的涂层；并且在煤油中进行沉积，煤油可带走电极和钛合金试样的热量，钛合金试样不会局部过热，电极也不会温度升高，减少了钛合金试样的热应力和淬火应力，最终的残余应力会很小，而在沉积时，火花放电会对基体产生高频冲击，形成压应力。采用本发明所提供的方法得到的钛合金表面非晶阻燃涂层的厚度可达53μm，而氩气保护的涂层厚度仅为37μm，增加了43％；涂层表面的残余应力为-117MPa，而氩气保护的涂层表面残余应力为30MPa，说明该方法不但消除了残余应力，还施加了对基体疲劳性能有利的压应力。
附图说明
图1液体保护电火花沉积方法示意图；
图2涂层截面的金相图；
图3涂层截面的SEM图；
图4涂层X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法，包括如下步骤：
将钛合金试样浸没于煤油液面下；
以待沉积合金为电火花沉积设备的电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，进行电火花沉积，在所述钛合金试样的表面得到合金涂层。
本发明优选将钛合金试样进行清洗。
本发明对所述钛合金试样的清洗方式没有特殊限定，能够保证钛合金试样表面清洁即可。在本发明实施例中，所述清洗的方式优选为超声清洗；所述清洗的清洗剂优选为乙醇；所述超声清洗的时间优选为5～10min。
完成钛合金试样的清洗后，本发明优选将所得钛合金试样干燥后，安装在台钳上。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，能够得到干燥的钛合金试样即可。
在本发明中，所述台钳能够固定钛合金试样。
安装完成后，本发明将所述钛合金试样浸没于煤油液面下。
在本发明中，所述钛合金试样的表面与所述煤油液面的距离优选为10～20cm，更优选为14～16cm。在本发明中，适当的距离可以使操作更方便。
钛合金试样浸没于煤油液面下后，本发明以待沉积合金为电火花沉积设备的电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，进行电火花沉积，在所述钛合金试样的表面得到合金涂层。
在本发明中，所述电火花沉积设备的沉积枪优选不接触煤油。在本发明中，所述沉积枪不接触煤油可以避免污染煤油,影响操作者观察。
在本发明中，所述电极与钛合金试样表面之间的角度优选为30～90°，更优选为40～50°，最优选为40°。在本发明中，上述角度能够保证沉积效果良好。
在本发明中，所述电火花沉积的电压优选为60～110V，更优选为80～90V；所述电火花沉积的频率优选为1～2kHz，更优选为2kHz；所述电火花沉积的放电电容优选为30～420μF。
在本发明中，所述电火花沉积的放电电容优选为先从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF。在本发明中，放电电容先从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF，可以达到先增厚，后抛光的目的，使得涂层表面光滑。
在本发明中，所述电火花沉积的放电电容从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF的过程优选包括第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段，所述第一沉积阶段的放电电容为30μF，所述第二沉积阶段的放电电容为90μF，所述第三沉积阶段的放电电容为210μF，所述第四沉积阶段的放电电容为420μF，所述第五沉积阶段的放电电容为210μF，所述第六沉积阶段的放电电容为90μF，所述第七沉积阶段的放电电容为30μF；所述第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段的比沉积时间独立地为1～5min/cm2。
在本发明中，所述待沉积合金优选为非晶合金，更优选为Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金或FeCrMoCBYNb非晶合金。
电火花沉积完成后，本发明优选将沉积有涂层的钛合金依次经清洗和干燥，得到最终产品。
本发明对所述沉积有涂层的钛合金的清洗和干燥方式没有特殊限定，能够得到清洁的表面即可。在本发明实施例中，所述沉积有涂层的钛合金的清洗方式优选为超声清洗；所述清洗所用的清洗剂优选为乙醇；所述清洗的时间优选为5～10min。
为了清楚地说明本发明的方法，下面结合本发明的沉积方法示意图具体介绍本发明的方法，如图1所示，沉积过程在煤油池中进行，煤油池中装有煤油，基体(即钛合金试样)用台钳固定，浸没于煤油液面以下，沉积过程电火花沉积设备的电极接触基体表面，与基体成一定的角度，固定电极的沉积枪在煤油液面以上，不与煤油接触。
下面结合实施例对本发明提供的一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1、将钛合金试样浸入乙醇中，进行超声清洗，超声清洗的时间为8min，清洗后吹干；
2、将吹干后的钛合金试样清洗试样安装到台钳上，然后将钛合金试样浸没入煤油液面下，所述钛合金试样的表面与煤油液面的距离为15cm；
3、以Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金为电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，且电极与钛合金试样表面成40°角，所述电火花沉积设备的沉积枪不接触煤油，进行电火花沉积，所述电火花沉积的电压为60V，频率为2kHz，放电电容从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF，该过程包括第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段，所述第一沉积阶段的放电电容为30μF，所述第二沉积阶段的放电电容为90μF，所述第三沉积阶段的放电电容为210μF，所述第四沉积阶段的放电电容为420μF，所述第五沉积阶段的放电电容为210μF，所述第六沉积阶段的放电电容为90μF，所述第七沉积阶段的放电电容为30μF；所述第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段的比沉积时间均为5min/cm2，得到合金涂层；
4、将沉积有所述合金涂层的钛合金试样置于乙醇中进行超声清洗，清洗时间10min，清洗后吹干，得到沉积有Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金阻燃层的钛合金。
对本实施例所得沉积有Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金阻燃层的钛合金的截面金相进行表征，如图2所示。由图2可以看出，电火花沉积Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金层与基体的界面清晰，形成了冶金结合，而且涂层厚度达到53μm，比氩气保护电火花沉积的钛合金阻燃涂层厚度多近20μm。
对本实施例所得沉积有Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金阻燃层的钛合金的涂层进行线扫描，结果如图3所示，其中，曲线1、2、3、4分别代表Ti、Zr、Al、Ni；由图3可知，基体钛合金主要由TiAl组成，阻燃涂层主要由Ti40Zr25Ni3Cu12Be20组成，涂层与基体之间无元素过渡区，涂层主要由Ti、Zr、Ni元素组成，基体主要由Ti、Al元素组成，Ti、Zr、Al等元素在涂层与基体界面存在突变，说明采用本发明的方法制备阻燃涂层时，涂层与基体之间不存在过渡区，阻燃层和基体材料结合面处有很窄的成分熔渗扩散区，此处的主要元素发生了相互扩散，基体的Ti、Al、Mo元素由基体向阻燃层扩散；阻燃层的主要元素Ni、Cu、Zr等元素由阻燃层表面向基体扩散。
对本实施例所得沉积有Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金阻燃层的钛合金的涂层进行X射线衍射表征，结果如图4所示。由图4可知，本发明所提供的方法制备的阻燃涂层由Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金组成，图中衍射峰呈馒头形漫散射峰，表面涂层物相完全由非晶相组成。
经检测本实施例所得沉积有Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金阻燃层的钛合金的涂层表面残余应力为-117MPa，而采用氩气保护的方法进行电火花沉积得到的涂层表面残余应力为30MPa，说明本发明提供的方法制备的非晶阻燃涂层不但消除了残余应力，而且施加了对基体疲劳性能有利的压应力。
实施例2
1、将钛合金试样浸入乙醇中，进行超声清洗，超声清洗的时间为10min，清洗后吹干；
2、将吹干后的钛合金试样清洗试样安装到台钳上，然后将钛合金试样浸没入煤油液面下，所述钛合金试样的表面与煤油液面的距离为15cm；
3、以FeCrMoCBYNb非晶合金为电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，且电极与钛合金试样表面成40°角，所述电火花沉积设备的沉积枪不接触煤油，进行电火花沉积，所述电火花沉积的电压为110V，频率为2kHz，放电电容从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF，该过程包括第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段，所述第一沉积阶段的放电电容为30μF，所述第二沉积阶段的放电电容为90μF，所述第三沉积阶段的放电电容为210μF，所述第四沉积阶段的放电电容为420μF，所述第五沉积阶段的放电电容为210μF，所述第六沉积阶段的放电电容为90μF，所述第七沉积阶段的放电电容为30μF；所述第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段的比沉积时间均为3min/cm2，得到合金涂层；
4、将沉积有所述合金涂层的钛合金试样置于乙醇中进行超声清洗，清洗时间5min，清洗后吹干，得到沉积有FeCrMoCBYNb非晶合金耐磨涂层的钛合金。
对本实施例所得沉积有FeCrMoCBYNb非晶合金耐磨涂层的钛合金的涂层截面进行金相表征，结果类似于实施例1，形成了冶金结合。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种在煤油保护下电火花沉积钛合金表面涂层的方法，由如下步骤组成：
将钛合金试样浸没于煤油液面下；
以待沉积合金为电火花沉积设备的电极，将所述电极伸入煤油中，接触所述钛合金试样表面，进行电火花沉积，在所述钛合金试样的表面得到合金涂层；
所述电极为Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金或FeCrMoCBYNb非晶合金；
所述电火花沉积的电压为60～110V，所述电火花沉积的频率为1～2kHz，所述电火花沉积的放电电容为30～420μF；
所述电火花沉积的放电电容为先从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF；
所述合金涂层的厚度为53μm，所述合金涂层表面的残余应力为-117MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛合金试样的表面与所述煤油液面的距离为10～20cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电火花沉积设备的沉积枪不接触煤油。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电极与钛合金试样表面之间的角度为30～90°。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电火花沉积的放电电容从30μF增大到420μF，然后再减小至30μF的过程包括第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段，所述第一沉积阶段的放电电容为30μF，所述第二沉积阶段的放电电容为90μF，所述第三沉积阶段的放电电容为210μF，所述第四沉积阶段的放电电容为420μF，所述第五沉积阶段的放电电容为210μF，所述第六沉积阶段的放电电容为90μF，所述第七沉积阶段的放电电容为30μF；所述第一沉积阶段、第二沉积阶段、第三沉积阶段、第四沉积阶段、第五沉积阶段、第六沉积阶段和第七沉积阶段的比沉积时间独立地为1～5min/cm2。
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