CN100397993C - 印楝油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种植物杀虫剂-印楝油微胶囊，其组成为：印楝油50.23～73.29%和囊材26.71～49.77%，其中囊材是由异氰酸酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩醛、丙三醇、海藻酸钠、氯化钙中的一种或几种物质制备得到的。本发明还提供了该印楝油微胶囊的制备方法。在保持生物活性不变的情况下，微胶囊化后的印楝油与未经处理的印楝油相比，其有效作用时间为后者的2.5倍。

Description

印楝油微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物农药及其制备方法，特别是微胶囊型印楝油杀虫剂及其制备方法。
背景技术
印楝油的有效杀虫成分为印楝素(azadirachtin)，是Butterworth等人在1968年最先从其印楝种子中提取出来的，其分子式为C32H42O10，是一个四环三萜类化合物，它具有一系列的同分异构体。众多研究表明，印楝素具有很强的杀虫、拒食、抑制害虫生长、延缓昆虫产卵、抑制昆虫激素分泌、降低昆虫生育能力和适合度等生理活性；此外还具有广泛的药用价值，如抗疟疾、退热、驱虫、抑制动物和人体内的真菌生长、抗生育力等作用。
由于印楝油中的印楝素对光、热敏感，在见光遇热情况下极易分解，故当前世界各国的科学家都在致力于寻找使印楝油稳定的配方和剂型。目前，注册登记的产品多为以印楝油为主要成分或者含印楝油的复配制剂，如申请号 00114227.5的专利申请公开了将印楝油与各种表面活性剂、防腐剂、稳定剂、有机溶剂等配制成乳油、可湿性粉剂、悬浮剂三种剂型，从而解决了剂型单一等缺点，但其均为采用加入防腐剂、防冻剂、稳定剂等来达到使印楝油易存贮的效果。尚未见到以印楝油本身为杀虫剂，并将其包覆在微胶囊囊体内，使其通过半封闭的囊壁缓缓释放，在保持对光热稳定的同时，还保持其生物活性不变，延长其有效作用时间的发明专利申请和销售的产品。
发明内容
(一)、要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种印楝油微胶囊，以使印楝油这种极易挥发的杀虫剂能够缓慢释放，同时保持生物活性，延长其有效作用时间，从而达到防治害虫的目的。
(二)、技术方案
本发明的印楝油微胶囊是由按重量百分比的下列原料组成：
印楝油：    50.23～73.29％
囊材：      26.71～49.77％
其中所述囊材是由选自异氰酸酯，聚乙烯醇(聚合度1775+750，分子量65000～80000)、聚乙二醇(分子量为4000～60000)、聚乙烯醇缩醛(70000～80000)，丙三醇，海藻酸盐或钙盐中的一种或几种物质制备而成。
本发明的印楝油微胶囊可以通过以下两种方法制备：
方法一：
在常温常压下将异氰酸酯与印楝油混合均匀，然后将其加到聚乙烯醇水溶液中，搅拌形成微粒，25～30min后再加入丙三醇，于室温下继续搅拌40～50min，使异氰酸酯、聚乙烯醇、丙三醇反应形成以印楝油为囊芯，聚氨酯为囊壁的印楝油微胶囊产品。
其中各原料的重量配比如下：
印楝油：            1.0～2.5份
异氰酸酯：          1.0～2.0份
聚乙烯醇水溶液：    50～100份
丙三醇：            0.1～0.5份
优选重量配比为：
印楝油：            1.5份
异氰酸酯：          2.0份
聚乙烯醇水溶液：    50份(浓度为3.0％)
丙三醇：            0.2份
上述的异氰酸酯选自甲苯-2，4-二异氰酸酯(TDI)、液化4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
上述的聚乙烯醇(PVA)水溶液浓度(以重量计)为1～4％。
上述的聚乙烯醇可以由聚乙二醇或聚乙烯醇缩醛代替。
上述方法制得的印楝油微胶囊产品是直径为10～200微米的不规则球形颗粒。
方法二：常温下将海藻酸盐溶液和印楝油加入反应瓶中，搅拌混合20～30min后将其慢慢滴加到一定浓度的钙盐水溶液中，升温到38～45℃继续搅拌约40～45min使海藻酸盐和钙盐反应形成微胶囊型印楝油杀虫剂。
其中各原料的重量配比如下：
印楝油：            1.0～2.0份
海藻酸钠水溶液：    30～50份
氯化钙水溶液：      50～60份
优选重量配比为：
印楝油：            2.0份
海藻酸钠水溶液：    30份(浓度为1.5％)
氯化钙水溶液：      50份(浓度为3.0％)
上述的海藻酸钠水溶液浓度(以重量计)为0.75～1.50％。
上述的海藻酸钠也可选自其他海藻酸盐，例如海藻酸钙。
上述的氯化钙水溶液浓度(以重量计)为2.0～4.0％。
上述的氯化钙水溶液也可以选自其他钙盐水溶液，例如硫酸钙。
上述方法制得的印楝油微胶囊产品是直径为10～200微米的规则或不规则球形颗粒。
(三)、有益效果
本发明制得的微胶囊型印楝油杀虫剂，将印楝油包覆在微胶囊囊体内，使其缓慢释放，从而延长了其有效作用时间，并解决了其易分解、药效作用时间短，造成使用成本高和污染环境等缺点，为印楝油植物农药的推广应用奠定了基础。具有广泛的应用前景。
具体实施方法
为了更好地了解本发明的实质，下面用实例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限如此。
实施例1
(1)将1.5重量份印楝油加到2.0重量份TDI中，在常温下以400r/min的转速搅拌5min，以形成均匀的液体；
(2)在450r/min转速的搅拌下，将上述均匀液体加到50重量份3％(重量)的PVA水溶液中，继续搅拌30min；
(3)将少量丙三醇缓慢地加入到上述混合液中，再继续搅拌30min；
(4)调节上述混合液的酸碱度，使其pH＝6～7，静置10min，过滤，所得滤饼在常温下干燥，即得本发明的产品，其原料用量及包埋率列于下表1，该产品为直径为10～200微米的规则球形颗粒。
实施例2～8
除改变印楝油、TDI、PVA水溶液的用量以及PVA水溶液浓度外，其他实施条件与实施例1相同。这些实施例的各原料用量及包埋率列于下表1，产品均为直径为10～200微米的规则球形淡黄色颗粒。
表1
实施例序号 印楝油包埋率(％) 印楝油(重量份) TDI(重量份) PVA水溶液浓度(重量％) PVA水溶液(重量份)
1 73.29  1.5  2.0  3.0  50
2 63.00  1.5  2.0  1.0  75
3 68.02  1.0  2.0  2.0  75
4 72.51  2.5  2.0  2.0  100
5 64.23  1.0  1.0  1.0  50
6 66.13  2.5  1.5  3.0  50
7 64.05  2.0  2.0  4.0  100
8 60.21  1.5  1.5  4.0  50
实施例9
(1)将1.0重量份印楝油，加到30重量份1.00％(重量)的海藻酸钠水溶液中，在常温下以400r/min的转速搅拌5min，以形成均匀的液体；
(2)在300r/min转速的搅拌下，将上述均匀的液体加到50重量份2％(重量)的氯化钙水溶液中，继续搅拌40min；
(3)然后调节溶液的酸碱度，使其pH＝6-7，静置10min，过滤，所得滤饼在常温进行干燥，即得到本发明的产品，其原料用量及包埋率列于下表2，该产品为直径为10～200微米的规则或不规则淡黄色球形颗粒。
实施例10～13
除改变印楝油、海藻酸钠水溶液的用量以及海藻酸钠水溶液浓度外，其他实施条件与实施例9相同。这些实施例的各原料用量及包埋率见表2，产品均为直径为10～200微米的规则或不规则淡黄色球形颗粒。
表2
实施例序号 印楝油包埋率(％) 印楝油(重量份) 海藻酸钠溶液浓度(重量％) 海藻酸钠水溶液(重量份) 氯化钙水溶液浓度(重量％)
9 50.67  1.0  1.00  30  2.0
10 65.06  2.0  1.50  30  3.0
11 55.02  1.5  1.50  40  2.0
12 50.23  2.0  0.75  50  2.0
13 55.26  1.0  1.50  50  4.0
实施例14
本发明产品(实施例1)对黄曲跳甲的防治效果见表4。
表4印楝油微胶囊对黄曲条跳甲成虫的产卵忌避作用
时间 微胶囊 忌避率(％) 原油 忌避率(％)
2d 相当于10ul原油 60.29  10ul  67.00
 4d 相当于10ul原油 45.97  10ul  22.25
 6d 相当于10ul原油 23.84  10ul  11.71
结果表明，在保持生物活性不变的情况下，经微胶囊化后的印楝油具有缓慢释放作用，其有效作用时间为未经微胶囊化的印楝油的2.5倍。

Claims (4)

1.一种印楝油微胶囊，它是通过下述步骤制备得到：
(1)、称取按重量份计的下列物质：
印楝油：                1.5份
异氰酸酯：              2.0份
聚乙烯醇水溶液：        50份
丙三醇：                0.1～0.5份
(2)、在常温常压下将异氰酸酯与印楝油混合均匀，然后将其加到聚乙烯醇水溶液中，搅拌形成微粒，25～30min后再加入丙三醇，于室温下继续搅拌40～50min，使异氰酸酯、聚乙烯醇、丙三醇反应形成以印楝油为囊芯，聚氨酯为囊壁的印楝油微胶囊产品.
2.根据权利要求1所述的印楝油微胶囊，其特征在于聚乙烯醇的分子量为65000～80000，其水溶液的浓度为1～4％。
3.根据权利要求1所述的印楝油微胶囊，其特征在于异氰酸酯选自甲苯-2，4-二异氰酸酯或液化4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.权利要求1所述的印楝油微胶囊在制备农药杀虫剂中的应用。
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