CN100396601C - 无尾气排放的磷铵生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种无尾气排放的磷铵生产方法，包括低温磷酸浓缩、反应蒸发、流化反应干燥。低温磷酸浓缩是在压力25～35kPa下用流化反应干燥步骤排出的温度为75～85℃的尾气对稀磷酸进行浓缩，所排出的二次蒸汽由循环水通过喷射泵抽吸，变成冷凝水排出；反应蒸发是将浓缩磷酸进行预中和反应，并将预中和反应所获料浆浓缩至符合流化反应干燥步骤所需的含水量，预中和反应所排出的反应蒸发尾气通过生蒸汽过热后作为流化反应干燥步骤的流化介质；流化反应干燥是将流化介质和气氨的混合物与预中和浓缩料浆在流化条件下进行反应、造粒、干燥。预中和反应和流化反应干燥的气氨由循环水通过低温热汇装置使液氨气化而成。
Description
技术领域
本发明属于固体磷铵生产领域，特别涉及一种固体磷铵的生产方法。
背景技术
固体磷铵〔磷酸二铵(DAP)和磷酸一铵(MAP)的总称〕是农用氮、磷化学复合肥的主要品种，也是我国硫磷化工主体产品，氨与湿法磷酸中和反应生产固体磷铵在世界上已有50多年历史。由于磷矿石硫酸萃取制得的湿法(稀)磷酸，其有效养分P2O5含量(wt％，下同)通常在28％左右(折算为H3PO4含量39％)，中低品位磷矿石萃取制得的湿法(稀)磷酸，其P2O5含量多在23％(折算为H3PO4含量32％)以下，水含量则在65％以上，而固体磷铵产品的P2O5含量要求达到48～50％，允许含水量为1～2％，因此，1吨固体磷铵产品需要2吨多稀磷酸原料，随之带入工艺系统约1.5吨水，可见分离水是固体磷铵生产的主要任务。国内外现有各种磷铵生产方法都是消耗外热源为主的“三段式”分离水流程，即：1)生蒸汽浓缩稀磷酸，2)反应热浓缩中和料浆，3)热空气干燥。采用这种流程，大量热能一次性使用后随废气排入大气，而且热空气作干燥脱水载气，因其热容量和湿容量小，故流量大(约5000m3/吨产品)、尾气排放量大，鼓风机和尾气引风机耗电量也大。目前代表性的技术水平为：吨产品耗热能3.4GJ、耗电能65kW.h、排放废气7500m3。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无尾气排放的磷铵生产方法，该方法不仅从源头消除了废气排放物，而且能多级利用反应热，实现节能、节水。
本发明所述无尾气排放的磷铵生产方法，其工艺步骤包括低温磷酸浓缩、反应蒸发、流化反应干燥。低温磷酸浓缩是在绝对压力25～35kPa下，以流化反应干燥步骤排出的温度为75～85℃的尾气为热源对稀磷酸进行浓缩，低温磷酸浓缩排出的二次蒸汽送入水循环吸热系统，由循环水通过喷射泵抽吸，变成冷凝水排出；反应蒸发是将低温磷酸浓缩步骤所制备的浓缩磷酸进行预中和反应，并将预中和反应所获料浆进一步浓缩至符合流化反应干燥步骤所需的含水量，预中和反应的气氨由循环水通过低温热汇装置使液氨气化而成，预中和反应所获料浆的浓缩以生蒸汽为热源，所排出的反应蒸发尾气通过生蒸汽过热后作为流化反应干燥步骤的流化介质；流化反应干燥是将流化介质和气氨的混合物与反应蒸发步骤所制备的预中和浓缩磷铵料浆在流化条件下进行反应、造粒、干燥，干燥后的颗粒即为磷铵产品，所述气氨由循环水通过低温热汇装置使液氨气化而成；上述步骤形成封闭循环系统，连续化生产固体磷铵，各步骤的时间由选用设备的能力和实际负荷量确定。
上述方法中，对低温磷酸浓缩排出的二次蒸汽进行抽吸前的循环水的温度为20～25℃。
上述方法中，所述水循环吸热系统由循环泵、喷射泵、低温热汇装置及连接管件组成，连接喷射泵与低温热汇装置的管件上开设有冷凝水出口。
采用上述方法生产磷酸二铵，低温磷酸浓缩步骤将稀磷酸浓缩至P2O5含量34～38％(wt％，下同)；反应蒸发步骤的预中和反应制备中和度为0.3～0.5的酸性磷铵料浆，温度120～130℃，绝对压力0.14～0.18MPa，预中和反应所获料浆浓缩至含水量不大于25％(wt％，下同)；流化反应干燥步骤的流化介质温度175～185℃，流化介质和气氨的混合物与磷铵料浆在温度80～85℃、绝对压力45～60kPa反应干燥，物料的中和度控制在1.7～1.9，输出的颗粒状磷酸二铵产品含水量1～2％(wt％，下同)。
采用上述方法生产磷酸一铵，低温磷酸浓缩步骤将稀磷酸浓缩至P2O5含量34～38％(wt％，下同)；反应蒸发步骤的预中和反应制备中和度为0.3～0.5的酸性磷铵料浆，温度120～130℃，绝对压力0.14～0.18MPa，预中和反应所获料浆浓缩至含水量不大于25％(wt％，下同)；流化反应干燥步骤的流化介质温度175～185℃，流化介质和气氨的混合物与磷铵料浆在温度80～85℃、绝对压力45～60kPa反应干燥，物料的中和度控制在0.95～1.05，输出的颗粒状磷酸一铵产品含水量1～2％(wt％，下同)。
本发明所述方法与目前国际上具有代表性的Norsk Hydro磷铵生产工艺相比，具有以下有益效果：反应-蒸发·反应-干燥·低温磷酸浓缩过程耦合，产生的可凝性尾气余压推动封闭循环的水分离过程，反应热三级利用，节电30％，节煤35％以上；以浓缩和干燥两种方式分离出的水蒸汽最后都变成可以回用的冷凝水，既根除了废气的排放，又节约了水资源。以Norsk Hydro 60万吨/年大型磷铵生产线为比较对象，本发明所述方法每万吨产品节电1.95×105度、节煤625吨、节水1.5万吨。
附图说明
图1是本发明所述无尾气排放的磷铵生产方法的一种工艺流程图。
图中，1-喷射泵、2-循环泵、3-低温热汇装置。
具体实施方式
实施例1
本实施例生产磷酸二铵30吨/小时，产品规格N-P2O5＝18-48。原料：液氨6.56吨/小时；P2O5含量23％、水含量65％的稀磷酸62.65吨/小时。
本实施例的工艺流程如图1所示，包括低温磷酸浓缩、反应蒸发、流化反应干燥步骤，上述步骤形成封闭循环系统，连续化生产磷酸二铵。低温磷酸浓缩装置选用立式降膜蒸发器(见：朱家骅等编，《化工原理(上)》，科学出版社，2005，pp.376～377)，反应蒸发装置选用充气喷射器(见：〔美〕R.H.Perry著，《化学工程手册(第六版，下)》，化学工业出版社，1993，p.18-106)和外热式蒸发器(见：朱家骅等编，《化工原理(上)》，科学出版社，2005，p.374)，流化反应干燥装置选用喷雾和流化床干燥器(见：朱家骅等编，《化工原理(上)》，科学出版社，2005，pp.218～222)。由于要对低温磷酸浓缩产生的二次蒸汽回收利用，配置了循环泵1、喷射泵2、低温热汇装置3及连接管件组成的水循环吸热系统，循环泵的输出端通过管件与喷射泵的输入端连接，喷射泵的输出端通过管件与低温热汇装置的输入端连接，低温热汇装置的输出端通过管件与循环泵的输入端连接；连接喷射泵与低温热汇装置的管件上开设有冷凝水出口。喷射泵2的结构见《化工工艺设计手册(上)》(化学工业出版社，1986，p.879～881)，低温热汇装置3选用市售管壳式热交换器，循环泵1为市售商品。
稀磷酸原料进入低温磷酸浓缩装置，在绝对压力35kPa下，由20吨/小时、75℃的尾气(该尾气由流化反应干燥步骤排出)浓缩到P2O5含量35％送往反应蒸发装置；稀磷酸浓缩排出的二次蒸汽进入水循环吸热系统，由25℃的循环水通过喷射泵2抽吸，变成冷凝水排出；循环水通过低温热汇装置3使6.56吨/小时液氨在8℃的温度下气化为气氨，该气氨供反应蒸发和流化反应干燥步骤使用。
低温磷酸浓缩步骤制备的浓缩磷酸与2.5吨/小时气氨在反应蒸发装置中0.16MPa绝对压力下进行预中和反应并放热，温度升高到120℃，同时用生蒸汽10吨/小时使预中和料浆浓缩至含水量不大于25％，送往流化反应干燥装置喷雾干燥；反应蒸发装置排出的120℃左右的反应蒸发尾气通过生蒸汽过热到180℃作为流化反应干燥步骤的流化介质。
上述流化介质与4.06吨/小时气氨混合后进入流化反应干燥装置，在温度80℃、绝对压力50kPa下与流化颗粒及喷雾磷铵料浆反应放热并使颗粒干燥，输出含水量1.5％的颗粒状磷酸二铵产品30吨/小时；流化反应干燥装置始终保持过热状态，排出的75℃左右的尾气也保持过热，送往低温磷酸浓缩装置作为热源。
实施例2
本实施例生产磷酸一铵30吨/小时，产品规格N-P2O5＝10-50。原料：液氨4吨/小时；P2O5含量23％、水含量65％的稀磷酸65.22吨/小时。
本实施例的工艺流程如图1所示，包括低温磷酸浓缩、反应蒸发、流化反应干燥步骤，上述步骤形成封闭循环系统，连续化生产磷酸一铵。本实施例所使用的低温磷酸浓缩装置、反应蒸发装置、流化反应干燥装置、循环泵1、喷射泵2、低温热汇装置3与实施例1相同。
稀磷酸原料进入低温磷酸浓缩装置，在绝对压力25kPa下，由24吨/小时、80℃的尾气(该尾气由流化反应干燥步骤排出)浓缩到P2O5含量38％送往反应蒸发装置；稀磷酸浓缩排出的二次蒸汽进入水循环吸热系统，由20℃的循环水通过喷射泵2抽吸，变成冷凝水排出；循环水通过低温热汇装置3使4吨/小时液氨在8℃的温度下气化为气氨，该气氨供反应蒸发和流化反应干燥步骤使用。
低温磷酸浓缩步骤制备的浓缩磷酸与1吨/小时气氨在反应蒸发装置中0.18MPa绝对压力下进行预中和反应并放热，温度升高到125℃，同时用生蒸汽14吨/小时使预中和料浆浓缩至含水量不大于25％，送往流化反应干燥装置喷雾干燥；反应蒸发装置排出的125℃左右的反应蒸发尾气通过生蒸汽过热到185℃作为流化反应干燥步骤的流化介质。
上述流化介质与3吨/小时气氨混合后进入流化反应干燥装置，在温度85℃、绝对压力55kPa下与流化颗粒及喷雾磷铵料浆反应放热并使颗粒干燥，输出含水量1.2％的颗粒状磷酸一铵产品吨/小时；流化反应干燥装置始终保持过热状态，输出的80℃的尾气也保持过热，送往低温磷酸浓缩装置作为热源。
Claims (4)
1.一种无尾气排放的磷铵生产方法，其特征在于工艺步骤包括低温磷酸浓缩、反应蒸发、流化反应干燥；
低温磷酸浓缩是在绝对压力25～35kPa下，以流化反应干燥步骤排出的温度为75～85℃的尾气为热源对稀磷酸进行浓缩，低温磷酸浓缩排出的二次蒸汽送入水循环吸热系统，由循环水通过喷射泵抽吸，变成冷凝水排出，所述水循环吸热系统由循环泵(1)、喷射泵(2)、低温热汇装置(3)及连接管件组成，连接喷射泵(2)与低温热汇装置(3)的管件上开设有冷凝水出口；
反应蒸发是将低温磷酸浓缩步骤所制备的浓缩磷酸进行预中和反应，并将预中和反应所获料浆进一步浓缩至符合流化反应干燥步骤所需的含水量，预中和反应的气氨由循环水通过低温热汇装置使液氨气化而成，预中和反应所获料浆的浓缩以生蒸汽为热源，采用生蒸汽使排出的反应蒸发尾气过热，然后将所述尾气用作流化反应干燥步骤的流化介质；
流化反应干燥是将流化介质和气氨的混合物与反应蒸发步骤所制备的预中和浓缩磷铵料浆在流化条件下进行反应、造粒、干燥，干燥后的颗粒即为磷铵产品，所述气氨由循环水通过低温热汇装置使液氨气化而成；
上述步骤形成封闭循环系统。
2.根据权利要求1所述的无尾气排放的磷铵生产方法，其特征在于对低温磷酸浓缩排出的二次蒸汽进行抽吸前的循环水的温度为20～25℃。
3.根据权利要求1或2所述的无尾气排放的磷铵生产方法，其特征在于生产磷酸二铵时，低温磷酸浓缩步骤将稀磷酸浓缩至P2O5含量34～38wt％；反应蒸发步骤的预中和反应制备中和度为0.3～0.5的酸性磷铵料浆，温度120～130℃，绝对压力0.14～0.18MPa，预中和反应所获料浆浓缩至含水量不大于25wt％；流化反应干燥步骤的流化介质温度175～185℃，流化介质和气氨的混合物与磷铵料浆在温度80～85℃、绝对压力45～60kPa反应干燥，物料的中和度控制在1.7～1.9，输出的颗粒状磷酸二铵产品含水量1～2wt％。
4.根据权利要求1或2所述的无尾气排放的磷铵生产方法，其特征在于生产磷酸一铵时，低温磷酸浓缩步骤将稀磷酸浓缩至P2O5含量34～38wt％；反应蒸发步骤的预中和反应制备中和度为0.3～0.5的酸性磷铵料浆，温度120～130℃，绝对压力0.14～0.18MPa，预中和反应所获料浆浓缩至含水量不大于25wt％；流化反应干燥步骤的流化介质温度175～185℃，流化介质和气氨的混合物与磷铵料浆在温度80～85℃、绝对压力45～60kPa反应干燥，物料的中和度控制在0.95～1.05，输出的磷酸一铵产品含水量1～2wt％。
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