CN100388971C - 一种利用超声技术制备纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超声技术领域,提供一种利用超声技术制备纳米材料的方法,内容包括:一个超声功能槽体;在槽体的各个有效侧面安装上超声换能头并使各超声换能头可向槽体中心聚焦辐照超声波能;功能槽内置一盛装原料的反应容器;功能槽与反应容器之间的间隙装有一定量的液体;一超声波发生器,该发生器可分别给各个超声换能头提供相同或不同的可调频率超声波。与现有技术对比,本发明具有如下显著的特点和进步:(1)用本发明可以制得插层纳米材料及多种晶型纳米材料;成品稳定均匀、质量保证;(2)本发明设备简单,容易制造,并且具有容易操作、安全、节能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及超声技术领域,尤其是利用超声技术制备纳米材料的方法及设备。
背景技术
现有的制备纳米材料的方法有:等离子法、超临界法、重力法、加热法等。这些方法普遍存在如下的问题:①设备造价高;②生产耗能大;③安全与稳定性因素很大程度上防碍生产规模的进展;④有些工艺给后处理带来更加复杂的补充处理要求。
现有的制备纳米粒子的方法中,只有对某些特定的材料进行制备,并不具有通用性。
发明内容
本发明的目的是公开一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其具有工艺及设备简单、安全、节能、造价低等特点,使能在温和的条件下连续、稳定地进行大规模生产,其所得的纳米材料均匀、细化程度及至纳米材料的晶型结构可控,该方法还易于与化学处理工艺有机结合,并具有一定的通用性。
本发明提出一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:
有一个结构良好的超声功能槽体;
该槽体的各个有效侧面安装有超声换能器,各超声换能器能向该槽体中心聚焦辐照超声波能;
有一反应容器,该反应容器应位于超声功能槽体内;
功能槽体内装有一定量的液体,该液体位于功能槽与反应容器之间;
有一超声波发生器,该超声波发生器连接到各个超声换能器并可分别给各个超声换能器提供相同或不同的可调频率超声波。
进一步的方案是有一套使反应容器内物料运动的装置,其可以是搅拌装置或使反应容器旋转的装置,其作用是使反应体系的各部分均匀地接受超声辐照。
更进一步的方案是有一套可调节功能槽内液体或/和反应容器内物料温度的装置。
所述的超声功能槽体应为结构良好,制造该功能槽体的板材要求采用优质不锈钢板或钛板等,板的密度均匀、刚性好、表面光滑平整,
所述的超声功能槽体的形状可以是正方体、长方体、多面体、圆柱体或圆球体等。
在超声功能槽体的各个有效侧面安装的超声换能器的工作频率为10~120KHz可调,依材料不同而选用最佳频率,超声功率密度也须因材料不同而选择最佳值。
所述的反应容器应保证其内壁杂质不溶解混入纳米材料,其最低限度要求采用纯净硬质玻璃制造。
所述的功能槽内装的液体一般可以是水,也可以在水中加入少量调整稠度的添加剂,也可以直接采用难于挥发的液态配剂。
实际应用时,先按上述方案准备好设备,将要制备纳米材料的原料按化学反应的接触碰撞的最佳数量浓度可比方式置于反应容器内,当然可以同时进行化学反应和物理反应,开动搅拌旋转装置使反应容器内材料运动,然后开启超声波发生器,根据材料的需要调节确定选用好各个系统超声换能器的频率,同时调节功能槽的温度为最佳处理温度。这时反应容器内的材料在超声“空化”场的作用下逐步细化,有的在化学反应条件中新产生所需的纳米材料产品。
与现有技术对比,本发明具有如下显著的特点和进步:
(1)利用本发明可以制得插层纳米材料及多种晶型复合纳米材料;成品稳定均匀、质量保证;
(2)本发明设备简单,容易制造,并且具有容易操作、安全、节能等优点;
(3)本发明容易与化学工艺过程有机结合,可用于加强加速化学反应,加强化学反应中的乳化作用,促使细化物料向更细化的深度变化,对多相体系分散及颗粒均化、对液相体系的乳化、对物料中组分成分的萃取提出等也有其显著的作用。
附图说明
附图为本发明的一可行实施例装置示意图
图中1-超声波发生器,2-支架,3-超声换能器,4-超声功能槽体,5-反应容器,6-轴承,7-转动轮,8-电动机,9-水。
具体实施方案
实施例1
用优质不锈钢板制造一个超声功能槽体4,该槽体的的形体为9面体,将该超声功能槽体4用一支架2支承。
在槽体4的各个侧面及底面安装上超声换能器3,使各超声换能器3可向槽体4中心聚焦辐照超声波能,其各个换能器的工作频率为10~120KHz可调。
支架2内有一超声波发生器1,将该超声波发生器1连接到各个超声换能器3。
采用优化纯净硬质玻璃制作一反应容器5,将该反应容器5置于槽体4的中央处。
在该反应容器5的上口处设有使其转动的机构:轴承6、转动轮7及电动机8。
功能槽4与反应容器5之间的间隙充满水9。
按上述方案准备好设备,将要制备纳米材料的天然蒙脱土预处理约300目的矿料,原料置于反应容器5内,让其泡浸于稀释分散水剂中,开启超声波发生器1,继而开动转动装置使反应容器5内材料运动,调节好各个超声换能器3的频率,使其为形成一个混频超声场体系,其混频为二级混频,一系统为15KHz,一系统为40KHz,总功率为500W,同时调节功能槽的温度为65℃,这时反应容器5内的材料在超声能量的作用下经2.5~3h逐步细化为纳米材料产品,再经旋转闪蒸干燥机处理可得理想干剂,经透射电镜测得其粒度为5~60nm的纳米粉材。
实施例2
按实施例1准备好设备,在反应器5中配制好适当稀释浓度ZnSO4溶液,置入超声设备中令其80℃恒温,并开启超声波发生器1与搅拌装置,缓缓加入经预研磨成均匀足够细粉状的与反应器5中硫酸锌等当量质量关系的Na2CO3,令上述两种盐在超声辐照条件下进行复分解反应1.5h,制得ZnCO3;经100℃去离子水清洗去除体系中的Na+与SO4 2-离子,再经过纯净的无水乙醇在超声辐照条件下洗涤0.5h,又于125℃条件及继有分散剂添加中,于闪蒸机干燥处理,可得65~120nm粒度的纳米氧化锌。
Claims (8)
1.一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:
有一个超声功能槽体;
该超声功能槽体的各个有效侧面安装有超声换能器,各超声换能器能向槽体中心聚焦辐照超声波能;
有一反应容器,该反应容器应位于功能槽体内;
功能槽内装有一定量的液体,该液体位于功能槽与反应容器之间;
有一超声波发生器,该超声波发生器连接到各个超声换能器,并能分别给各个超声换能器提供相同或不同的可调频率超声波。
2.根据权利要求1所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:有一套使反应容器内物料运动的装置,该装置是搅拌装置或使反应容器旋转的装置,其作用是使反应体系的各部分均匀地接受超声辐照。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:有一套可调节功能槽内液体或/和反应容器内物料温度的装置。
4.根据权利要求1所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:制造所述的超声功能槽体的板材为优质不锈钢板或钛板,板的密度均匀、刚性好、表面光滑平整。
5.根据权利要求1或4所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:所述的超声功能槽体的形状为正方体、长方体、多面体、圆柱体、或圆球体等。
6.根据权利要求1所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:在超声功能槽体的各个有效侧面安装的超声换能器的工作频率为10~120KHz可调。
7.根据权利要求1所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:所述的反应容器应保证其内壁杂质不溶解混入纳米材料,其最低限度要求采用纯净硬质玻璃制造。
8.根据权利要求1所述的一种利用超声技术制备纳米材料的方法,其特征在于:所述的功能槽内装的液体是水。
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