CN100387531C - 一种氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能提高有机物去除能力的氧化型、不同硅铁比的聚硅酸铁混凝剂及其制备工艺。制备工艺采用共聚法，原料采用工业产品或工业级副产品，如水玻璃、硫酸亚铁、氯酸钠、次氯酸钠等，制备方法为，将低聚合度的活化硅酸和酸性硫酸亚铁溶液混合后，加入氧化剂、添加剂及稳定剂后熟化，制得液体产品，或进一步固化成固形产品。本发明对不同硅铁比的氧化型聚硅酸铁，分别采用不同工艺制备，比采用同一工艺条件制备，混凝效果可提高15%。氧化型聚硅酸铁中不含铝等对人体有害的物质，产品稳定性能好，生产设备和工艺简单，周期短，采用常压，副产品对环境友好。本发明可应用于城市给水与污水、工业给水与废水处理领域。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域复合功能无机高分子混凝剂，涉及一种氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着工业、农业和城市的快速发展，内源污染物和外源污染物相互作用，人为污染源范围不断扩张和加重，其中有机物(NOM、DOC)在水体中的增加引起国内外水处理专家的大量关注，对水中有机物的控制与去除做了大量研究，探求过多种去除有机物的方法，预氧化、深度处理是研究最多的方式，但是运行费用很高，设施复杂，所以在原有水处理工艺上强化常规混凝效果对发展中国家是现实趋势，而研制新型高效混凝剂是热点之一。混凝技术是水处理中最广泛应用的过程，铝盐、铁盐是常用的无机混凝剂，许多研究表明，铝经各种渠道进入人体后，通过蓄积参与体内多种生物化学反应，同时能将体内必须的营养元素和微量元素置换流失或沉积，干扰破坏各个器官的生理功能，所以人们的目标由铝盐混凝剂转向铁盐混凝剂。铁盐混凝剂经过传统、高分子、复合高分子几个典型发展过程，已经成为逐渐趋于成熟的完整体系。聚硅酸铁盐的研制始于上世纪90年代初期，具有凝聚沉淀快、污泥量少、宽泛的pH值适用范围、安全无毒等优点，但是在去除有机物方面还略显不足，为提高混凝剂在水处理中的复合功能，本世纪初，部分专家开始转向研究具有强化混凝效果的多功能混凝剂，但是涉猎极少，而且就其制备工艺方面还存在部分缺陷，国内CN1210818(中华人民共和国国家知识产权局)以液体三氯化铁、碳酸氢钠和工业水玻璃为原料，以低聚硅酸为稳定剂，采用均聚复合法制备聚合铁-聚合硅酸絮凝剂，而且是应用同一个制备方法制备不同硅铁摩尔比混凝剂，以适应不同水质的原水和废水。国内CN1389407(中华人民共和国国家知识产权局)采用硝酸氧化硫酸亚铁并且以硅酸钠为原料生产固体聚合硅酸硫酸铁，反应用蒸汽加热，温度控制在80℃-90℃，并采用尾气吸收系统处理二次污染产生的废气，原料和设备投资增加、生产工艺复杂并造成二次污染。两个产品都是单一的聚硅酸铁混凝剂，不具有强化的氧化功能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种能提高有机物去除能力的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法。
本发明的技术方案是：
以下各组份均按重量百分比计。
(1)在400转/分钟～600转/分钟的搅拌条件下将50％～70％的水玻璃加入到4％～15％的硫酸∶水＝1∶3的稀硫酸溶液中，调节pH值为1.8～3.5，停止搅拌，静置聚合，控制聚合温度为10℃～60℃及聚合时间为0.5小时～10小时，制得低聚合度活化硅酸，备用；
(2)在20℃～80℃的温度条件下，以200转/分钟～400转/分钟的搅拌速度，将12％～25％的硫酸亚铁、5％～13％的浓硫酸及3％～15％的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入0.4％～8％的氯酸钠或次氯酸钠作为氧化剂，继续搅拌5分钟，停止搅拌，反应5分钟～60分钟后，加入0.15％～10％的高锰酸钾或高铁酸钾或次氯酸钠中的一种作为添加剂，重新开始搅拌，5分钟后停止搅拌，静置熟化0.3小时～2小时后，加入0.03％～0.3％的重量比为酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10的稳定剂，制得不同颜色的液体产品；
(3)采用逆向或并流接触式喷雾干燥方法将液体产品制备成固形产品，热空气进口温度为100℃～250℃、热空气流量为200m3/h～800m3/h。
采用的氧化剂是0.4％～1.6％的氯酸钠或1％～8％的次氯酸钠。
采用的添加剂是2％～10％的次氯酸钠或1.0％～2.0％的高锰酸钾或1.0～3.0％的高铁酸钾。
加入不同添加剂后所制得的产品呈现不同颜色：红棕色、浅黄绿色、紫色、橘黄色。
水玻璃采用工业级产品并且二氧化硅质量浓度为2％～29％，硫酸亚铁采用工业级产品或工业副产品，氧化剂氯酸钠或次氯酸钠采用工业级产品。
添加剂次氯酸钠或高锰酸钾或高铁酸钾采用工业级产品。
生产过程为常压，反应釜温度要求为20℃～80℃。
本发明的优点是：
1、添加剂的加入提高了聚硅酸铁混凝剂去除有机物(尤其是溶解性有机物)的效能，对于冬季松花江原水，UV254去除率达到50％～80％，CODMn去除率达到80％～95％。
2、氧化型聚硅酸铁的制备过程采用共聚方法，属铁系高分子无毒净水剂，不含铝等对人体有害的物质。
3、本发明针对不同硅铁比的氧化型聚硅酸铁，分别采用不同工艺制备，比采用同一工艺条件制备，混凝效果可提高15％。
4、水玻璃、硫酸亚铁及浓硫酸采用工业产品或工业副产品，易得。氧化剂采用氧化能力强、氧化速度快的工业级产品，比如氯酸钠的酸性氧化还原电位为1.21V，用量仅为总重量的0.4％-1.6％，次氯酸钠酸性氧化还原电位为1.63V，用量为总重量的1％～8％。
5、本发明生产过程为常压，反应釜温度要求为20℃～80℃；生产周期短，为2～5小时；搅拌时间短，总搅拌时间为15～30分钟；设备和工艺过程简单，副产品对环境友好，具有广泛的推广和应用价值。
6、本发明可应用于城市给水与污水、工业给水与废水处理领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例做进一步详细描述。
实施例1
在600转/分钟的搅拌条件下将90L水玻璃(SiO2＝6％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为3.0，停止搅拌，室温下静置聚合1小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及40℃的反应温度下，将35kg的硫酸亚铁、7L的浓硫酸和11L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠1.6kg，反应5分钟后，加入高锰酸钾2.0kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化70分钟后，加入稳定剂0.34kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
实施例2
在600转/分钟的搅拌条件下将90L水玻璃(SiO2＝6％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为3.0，停止搅拌，室温下静置聚合1小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及40℃的反应温度下，将35kg的硫酸亚铁、7L的浓硫酸和11L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠1.6kg，反应5分钟后，停止搅拌，温度不变，40分钟后加入3.5L次氯酸钠，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化30分钟后，加入稳定剂0.34kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得黄绿色液体产品。
实施例3
在600转/分钟的搅拌条件下将90L水玻璃(SiO2＝6％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为3.0，停止搅拌，室温下静置聚合1小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及40℃的反应温度下，将35kg的硫酸亚铁、7L的浓硫酸和11L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠1.6kg，反应5分钟后，加入高铁酸钾2.0kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化70分钟后，加入稳定剂0.34kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
实施例4
在600转/分钟的搅拌条件下将90L水玻璃(SiO2＝6％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为3.0，停止搅拌，室温下静置聚合1小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及40℃的反应温度下，将35kg的硫酸亚铁、7L的浓硫酸和11L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入次氯酸钠6L，反应10分钟后，加入高铁酸钾2.4kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化60分钟后，加入稳定剂0.34kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
实施例5
在600转/分钟的搅拌条件下将63L水玻璃(SiO2＝8％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为2.5，停止搅拌，室温下静置聚合2小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及50℃的反应温度下，将16kg的硫酸亚铁、4L的浓硫酸和6L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠1.0kg，反应10分钟后，加入高锰酸钾1.7kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化65分钟后，加入稳定剂0.2kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
实施例6
在600转/分钟的搅拌条件下将63L水玻璃(SiO2＝8％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为2.5，停止搅拌，室温下静置聚合2小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及50℃的反应温度下，将16kg的硫酸亚铁、4L的浓硫酸和6L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠1.0kg，反应10分钟后，加入高铁酸钾1.7kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化65分钟后，加入稳定剂0.2kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
实施例7
在600转/分钟的搅拌条件下将50L水玻璃(SiO2＝10％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为2，停止搅拌，室温下静置聚合3小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及55℃的反应温度下，将14kg的硫酸亚铁、5L的浓硫酸和4L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠0.6kg，反应15分钟后，加入高锰酸钾1.5kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化50分钟后，加入稳定剂0.15kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
实施例8
在600转/分钟的搅拌条件下将50L水玻璃(SiO2＝10％，质量浓度)加入到8L稀硫酸溶液(1∶3)中，控制pH值为2，停止搅拌，室温下静置聚合3小时，制得低聚合度活化硅酸，备用。在200转/分钟的搅拌速度及55℃的反应温度下，将14kg的硫酸亚铁、5L的浓硫酸和4L的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加入到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入氯酸钠0.6kg，继续搅拌5分钟，停止搅拌，反应40分钟后加入3L次氯酸钠，继续搅拌5分钟，停止搅拌，温度不变，静置熟化5分钟后，加入稳定剂0.15kg(酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10(重量比))，制得紫色液体产品。
混凝效果实例如下：
本发明具备聚硅酸、传统铁盐和氧化剂的综合功能，水处理效果优良，尤其在去除浊度、UV254(溶解性有机物)、高锰酸钾指数和总有机碳方面效果显著。对微污染水、生活污水和工业废水均具有良好的混凝除浊、除有机物效果。
1、氧化型聚硅酸铁与聚硅酸铁、聚合硫酸铁混凝效果对比
表1氧化型聚硅酸铁、聚硅酸铁及聚合硫酸铁混凝效果对比
松花江水质：
浊度：156NTU，水温：14℃，pH：7.2，CODMn：7.35mg/l，
TOC：71.67mg/l，投药量：8mg/l，投药浓度：1g/l(均以Fe计)
2、不同制备工艺混凝效果对比
(A----硅铁比＝3∶1时，采用与硅铁比＝1∶1时相同工艺生产；
B----硅铁比＝3∶1时，采用与硅铁比＝1∶1时不同工艺生产)
表2不同制备工艺混凝效果对比
松花江水质：
浊度：156NTU，水温：14℃，pH：7.2，CODMn：7.35mg/l，
TOC：71.67mg/l，投药量：8mg/l，投药浓度：1g/l(均以Fe计)
Claims (7)
1.一种氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：该方法依次包括下述步骤，以下各组份均按重量百分比计：
(1)在400转/分钟～600转/分钟的搅拌条件下将50％～70％的水玻璃加入到4％～15％的硫酸∶水＝1∶3的稀硫酸溶液中，调节pH值为1.8～3.5，停止搅拌，静置聚合，控制聚合温度为10℃～60℃及聚合时间为0.5小时～10小时，制得低聚合度活化硅酸，备用；
(2)在20℃～80℃的温度条件下，以200转/分钟～400转/分钟的搅拌速度，将12％～25％的硫酸亚铁、5％～13％的浓硫酸及3％～15％的水混合，制成酸性硫酸亚铁溶液，然后将低聚合度活化硅酸加到该酸性硫酸亚铁溶液中，再一次性加入0.4％～8％的氯酸钠或次氯酸钠作为氧化剂，继续搅拌5分钟，停止搅拌，反应5分钟～60分钟后，加入0.15％～10％的高锰酸钾或高铁酸钾或次氯酸钠中的一种作为添加剂，重新开始搅拌，5分钟后停止搅拌，静置熟化0.3小时～2小时后，加入0.03％～0.3％的重量比为酒石酸钠∶次氯酸钠＝1∶10的稳定剂，制得不同颜色的液体产品；
(3)采用逆向或并流接触式喷雾干燥方法将液体产品制备成固形产品，热空气进口温度为100℃～250℃、热空气流量为200m3/h～800m3/h。
2.根据权利要求1所述的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：采用的氧化剂是0.4％～1.6％的氯酸钠或1％～8％的次氯酸钠。
3.根据权利要求1所述的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：采用的添加剂是2％～10％的次氯酸钠或1.0％～2.0％的高锰酸钾或1.0～3.0％的高铁酸钾。
4.根据权利要求1所述的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：加入不同添加剂后所制得的产品呈现不同颜色：红棕色、浅黄绿色、紫色、橘黄色。
5.根据权利要求1所述的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：水玻璃采用工业级产品并且二氧化硅质量浓度为2％～29％，硫酸亚铁采用工业级产品或工业副产品，氧化剂氯酸钠或次氯酸钠采用工业级产品。
6.根据权利要求1所述的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：添加剂次氯酸钠或高锰酸钾或高铁酸钾采用工业级产品。
7.根据权利要求1所述的氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其特征是：生产过程为常压，反应釜温度要求为20℃～80℃。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080514 Termination date: 20131014 |