CN100387527C - 一种锑化镓半导体溶剂热共还原制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用溶剂热共还原方法制备了半导体锑化镓粉末，原料选取GaCl3、SbCl3、还原剂金属钠与有机溶剂苯，在高压釜中反应，温度范围120～350℃，时间范围10～60小时，然后冷却、过滤、洗涤、干燥，成功制得无团聚，分散均匀的GaSb粉末。本发明原料简单，避免了复杂金属有机化合物前驱物和剧毒锑化氢气体，可实现工艺清洁化目标；条件缓和，设备简单，反应一般只需控制温度在300℃以下，使反应温度大大降低，而且反应体系中无须绝对无水无氧操作，从而大大简化实验设备和操作过程。

Description

一种锑化镓半导体溶剂热共还原制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料制备技术，特别是一种锑化镓半导体溶剂热共还原制备方法。
背景技术
VIII-V族化合物半导体制备方法一般在固相中，通过熔融态单质在高温下反应得到。近年来发展起来的金属有机化合物气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)在化合物半导体的薄膜及超晶格的制备中取得广泛应用，但是这些方法一般都需500～600℃高温，而且由于反应温度高，反应前驱物活性大，往往需要绝对无水无氧操作，使得制备过程相当复杂。为了取得更低制备温度，以及更好的控制晶粒形貌与大小，寻求低温液相制备VIII-V族化合物半导体显得非常必要。
发明内容
本发明的目的就是为了从根本上实现VIII-V族化合物半导体生产工艺的无毒化，简单化，从而实现当今世界所面临的可持续发展问题对绿色化学提出的开发清洁工艺技术，合理利用资源，减小污染源，实现零排放的重大战略目标。
本发明是这样实现的：将分析纯GaCl3、SbCl3还原剂金属钠与有机溶剂苯混合，并转移至高压釜(聚四氟乙烯内衬，容积100毫升，填充度85％)，高压釜置于烘箱中，保持温度在120～350℃之间，时间在10～60小时之内，然后冷却至室温，将反应混合物过滤。所得沉淀依次用二甲苯、无水乙醇、1摩尔稀盐酸和无水乙醇各洗三次。最后黑色粉末在真空干燥器中40℃干燥4小时，即得产物GaSb粉末。
反应机理如下：
Na+H2O＝NaOH+[H]
GaCl3+SbCl3+6[H]＝苯GaSb+6HCl
NaOH+HCl＝NaCl+H2O
本发明有以下几个优点：①在密闭体系中，可以有效防止低沸点卤化物的挥发，从而有效防止有毒化合物污染环境。②溶剂的配位络合作用可以影响反应进行的微过程，影响共还原反应中电子转移过程，进而可以控制产物的形貌与粒径大小。③在溶剂热条件下可以促使还原反应进行和活化分子之间化合。选用合适有机溶剂、还原剂，控制适当温度和反应时间，探索合成半导体GaSb粉末。
有益效果：
(1)原料简单，仅需GaCl3，SbCl3，适当还原剂和有机溶剂即可。避免了复杂金属有机化合物前驱物和剧毒锑化氢气体，可实现工艺清洁化目标。
(2)条件缓和，设备简单，反应一般只需控制温度在300℃以下，使反应温度大大降低，而且反应体系中无须绝对无水无氧操作，从而大大简化实验设备和操作过程。
具体实施方式
实施例：
将分析纯GaCl3、SbCl3、还原剂金属钠与有机溶剂苯混合，并转移至高压釜(聚四氟乙烯内衬，容积100毫升，填充度85％)，高压釜置于烘箱中，保持温度在200℃，时间40小时，然后冷却至室温，将反应混合物过滤。所得沉淀依次用二甲苯、无水乙醇、1摩尔稀盐酸和无水乙醇各洗三次。最后黑色粉末在真空干燥器中40℃干燥4小时，即得产物GaSb粉末。

Claims (2)

1.一种锑化镓半导体溶剂热共还原制备方法，其特征在于采用下述步骤：将分析纯GaCl3、SbCl3、还原剂金属钠与有机溶剂苯混合，并转移至高压釜，高压釜置于烘箱中，保持温度在120～350℃之间，时间在10～60小时之内，然后冷却至室温，将反应混合物过滤；所得沉淀依次用二甲苯、无水乙醇、1摩尔稀盐酸和无水乙醇各洗三次；最后黑色粉末在真空干燥器中40℃干燥4小时，即得产物GaSb粉末。
2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述高压釜为聚四氟乙烯内衬，容积100毫升，填充度85％。
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