CN100371330C - 从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于运用电渗析技术从糖氨反应液中除去电解质以提纯多羟基烷基吡嗪类化合物。糖氨反应液于2-60℃时,将反应的混合物通过电渗析室进行电渗析以脱除电解质。此方法可以结合纳滤或超滤处理技术;或进一步经浓缩、提取和结晶,以得到多羟基烷基吡嗪类纯物质。电渗析脱除的电解质为糖类物质和铵盐反应的反应混合物中过量的铵盐,或糖类物质和氨水反应产生的混合物经酸溶液酸化以除去过量的氨而产生的铵盐及酸化时加入的酸类物质,或糖胺的盐在碱性条件下反应得到的反应物中存在的电解质。得到的多羟基烷基吡嗪类化合物为含羟基烷基取代基的2,5-二取代吡嗪或2,6-二取代吡嗪,如2,5-脱氧果糖嗪、2,5-果糖嗪、2,6-果糖嗪等等。

Description

从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法。
背景技术
多羟基烷基吡嗪是糖类物质如甘油醛、戊糖、果糖等和氨、氨基酸、铵盐反应得到的产物,糖胺如葡萄糖胺自身缩合也可得到。这些物质存在于三七、烟草等植物中。植物中的多基烷基吡嗪是由植物中的还原糖如葡萄糖和氨基化合物通过Amadori重排及系列复杂反应得到的。李琦等在高等学校化学学报2001年第22卷11期报道从三七中分离出2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪并用合成方法证实其结构,发现其有较好的抗癌活性。美国专利US6392042公开了一类用于治疗糖血症的多基烷基吡嗪类物质。研究表明,糖氨反应常常生成较多大分子物质,称为焦糖色素,其溶解性能和多羟基烷基吡嗪类很相似,易溶于水,蒸馏除水后非常粘稠,易结块,使得分离提纯非常困难,通常是采用多次离子色谱处理,用凝胶色谱等除去大分子物质。中国发明专利公开号CN1603313A披露了一种用纳滤或超滤法脱除糖氨反应中大分子物质以提纯多羟基烷基吡嗪的方法,使用该方法可以较好地除去体系中溶解性能相似的大分子物质,便于多羟基烷基吡嗪类物质的结晶提纯。然而,由于制备多羟基烷基吡嗪类纯物质通常要使用过量的铵盐类物质做原料,或者要用盐酸或硫酸将反应体系中过量的氨或氨基化合物转化为铵盐,或用氢氧化钠溶液处理糖胺的盐酸盐,如将葡萄糖胺盐酸盐转化为葡萄糖胺,同时产生氯化钠等电解质。因此,除去其中的电解质是分离提纯多羟基烷基吡嗪类纯物质的一个重要环节。
由于铵盐等电解质易溶于水,多羟基烷基吡嗪类化合物也易溶于水,常规的方法是采用多次离子色谱处理脱去其中的电解质(如Agr.Biol.Chem.,2571-2578,1973);或反复加热让其分解、变换溶剂的方法(如高等学校化学学报,1824-1828,第22卷第11期,2001),这种分离方法耗时、费力、收率低。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种可降低能耗,可有效去除铵盐等易溶于水的电解质,操作简单方便,脱盐率高的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法。
在糖氨反应液于2-60℃,将反应的混合物通过电渗析室进行电渗析脱除电解质。所述的电渗析室由多个膜对、阴阳电极组成,每个膜对由阴阳离子交换膜分隔成1个脱盐室、1个浓室;离子交换膜的交联度为3-35%。
其中离子交换膜的交联度为6-25%较佳。
所述的糖氨反应液于20-50℃时通过电渗析室为佳。
通过电渗析处理脱除的电解质为糖类物质和铵盐反应的反应混合物中过量的铵盐,或糖类物质和氨水反应产生的混合物经酸溶液酸化以除去过量的氨而产生的铵盐及酸化时加入的酸类物质,或糖胺的盐在碱性条件下反应得到的反应物中存在的电解质。
本发明公开了一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法。该方法所使用的电渗析装置,是由电渗析室、流量计、输液泵、储液罐、直流电源、组装框架等组成。其中电渗析室由多个膜对、阴阳电极组成,每个膜对由阴阳离子交换膜、隔板和夹紧装置等主要部件组成;每个膜对由隔板上的阴阳离子交换膜分隔一个脱盐室和一个浓室,作为电渗析过程的基本单元。单台电渗析分离装置的膜对数可为5-3000对。电渗析装置还包括阳极室和阴极室等附件。
电渗析装置除盐的原理在于离子交换膜对不同种电荷的离子具有选择透过性,阳离子交换膜只允许阳离子通过,而阻止阴离子通过。阴离子交换膜只允许阴离子通过,而阻止阳离子通过。在外加直流电场的作用下,脱盐液中的离子作定向迁移,即阴离子通过阴膜向阳极迁移,阳离子透过阳膜向阴极迁移。脱盐室中的离子分别透过阳阴膜向相邻隔室迁移,电解质浓度逐渐降低;而浓室中的离子分别向阴阳极迁移时,受到阴、阳膜的阻止,而相邻隔室(脱盐室)的离子,则在电场的作用下不断迁移进来,使得浓室中电解质浓度不断增加。由于有机物质呈非离子状态,在电渗析过程中基本不会发生明显的迁移,从而可使有机物质和电解质通过电渗析得以分离,从而使有机化合物得到纯化。
本专利申请的方法是通过以下方式实现的:将糖氨反应得到的混合物引入到电渗析装置的脱盐罐中,开启输液泵,将料液、浓室水、阴极水、阳极水同时输送到膜堆对应的室中,并循环到对应储罐;在直流电压的作用下,料液中阳离子透过阳离子交换膜向阴极方向迁移,阴离子透过阴离子交换膜向阳极方向迁移,循环分离,脱盐室中的电解质逐渐地转移到浓室中,随着浓室中铵盐的浓度不断增加,脱盐速度会减慢,电流会下降,这时加水稀释浓室中的溶液,脱盐速度会加快,并调整直流电压。脱盐的效率以溶液的电导率来评价,脱盐的终点是脱盐液电导与自来水相当,最终脱盐率可高于98%。该方法能源消耗显著下降,除去铵盐的效率高,成本低,操作简单方便。收集所有脱盐后的料液,经后处理可得到多羟基烷基吡嗪物质。
电渗析过程中,溶液温度对脱除电解质分离提纯多羟基烷基吡嗪有重要影响。温度高时,电渗析脱除电解质的速度加快;但多羟基烷基吡嗪透过离子交换膜而造成的产物损失也升高;同时离子交换膜也容易变形而导致渗漏。电渗析过程由于有功率消耗,体系中的各种液体不可避免地产生和积累热量,导致温度上升。故应事先将糖氨反应液冷却,并在电渗析过程中对体系进行冷却以控制温度低于60℃,最好低于50℃。
离子交换膜孔径的大小主要取决于离子交换膜的交联度,因此离子交换膜的交联度影响电渗析方法从糖氨反应液脱电解质的速度,影响离子交换膜对多羟基烷基吡嗪物质的截留效果。使用交联度小的离子交换膜,从糖氨反应液脱电解质的速度就会越快,同时离子交换膜对多羟基烷基吡嗪物质的截留效果就会降低,多羟基烷基吡嗪物质的损失就会增加。使用交联度大的离子交换膜,从糖氨反应液脱电解质的速度就会越慢,同时离子交换膜对多羟基烷基吡嗪物质的截留效果就会提高,多羟基烷基吡嗪物质的损失就会减少。各种多羟基烷基吡嗪类物质分别有不同的分子大小,因此还应该根据具体的物质来选择不同的交联度,分子小物质,应选择交联度相对较大的膜以减少产物损失;分子较大的,应选择交联度相对较小的膜以加快除电解质的速度。对多羟基烷基吡嗪类物质而言,其交联度的适宜范围是3至35,最佳范围是6至25。其对应的离子交换膜孔径约为纳滤膜的孔径范围。
单张离子交换膜的有效膜面积以及膜堆中膜对的数目对电渗析处理的速度有很大的影响,有效膜面积越大或膜对的数目越多,电渗析脱盐速度越大,料液的批处理量越大,多羟基烷基吡嗪物质的分离提纯量就越大。本专利公开的方法单张离子交换膜的有效膜面积至少为0.005平方米,膜对的数目至少为5对。便于实现的批量生产的单张离子交换膜的有效膜面积可大于0.05平方米,膜对的数目大于20对。
本专利公开的方法用于多羟基烷基吡嗪物质的分离提纯,可以同时结合中国发明专利公开号CN1603313A公开的纳滤或超滤技术进行,两个方法结合可以分别除去糖氨反应产物中的两种类型的杂质-电解质和大分子聚合物,使得多羟基烷基吡嗪物质的分离提纯得以简化。可以在电渗析处理之前将糖氨反应液先进行纳滤或超滤处理,也可以在电渗析处理之后将脱盐的糖氨反应液进行纳滤或超滤处理。本专利公开的方法用于多羟基烷基吡嗪物质的分离提纯,也可以不结合纳滤或超滤技术,而直接使用常规方法如重结晶、活性炭脱色来去除大分子物质,只是多羟基烷基吡嗪物质的收率较低。
本专利公开的方法用于多羟基烷基吡嗪物质的分离提纯,多羟基烷基吡嗪为2,5-二取代吡嗪或2,6-二取代吡嗪,两个取代基可以是相同,也可以不相同。具体如下:2,6-二(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)吡嗪,2,5-二(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)吡嗪,2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪,2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪,;2-(1′,2′,3′三羟基丙基)-5-(2″,3″-二羟基丙基)吡嗪,2-(1′,2′,3-三羟基丙基)-6-(2″,3″-二羟基丙基)-吡嗪,2,6-二(1′,2′,3′-三羟基丙基)吡嗪,2,5-二(1′,2′,3′-三羟基丙基)吡嗪,2-(1′,2′-二羟基乙基)-6-(2″-羟基乙基)吡嗪,2-(1′,2′-二羟基乙基)-5-(2″-羟基乙基)吡嗪,2,6-二(1′,2′-二羟基乙基)吡嗪,2,5-二(1′,2′-二羟基乙基)吡嗪,2-羟甲基-5-甲基吡嗪,2-羟甲基-6-甲基吡嗪;2,5-二-羟甲基吡嗪,2,6-二-羟甲基吡嗪;上述各种化合物的各种旋光异构体和前面所述的多羟基烷基吡嗪的混合物。
本发明所述的糖氨反应产物,是指糖和氨水反应所得到的产物,或是糖胺或其盐自身缩合得到的产物,或是糖和铵盐反应所得到的产物,或氨水、铵盐、糖胺的混合物与糖反应得到的反应产物。其中糖可以是己糖如葡萄糖、果糖;或是戊糖或丁糖;或是三碳糖如甘油醛;或上述几种糖的混合物。其中铵盐可以是无机酸的盐如氯化铵或酸式盐如碳酸氢铵;可以是甲酸、乙酸等有机酸的盐;或是上述铵盐的混合物如氯化铵和碳酸铵的混合物。糖胺是指如上所述的糖的氨基化产物如葡萄糖胺和果糖胺,或几种糖胺的混合物。氨是指氨气或氨水。
本发明公开的用电渗析分离法除盐以提取有效成分的方法,与传统方法比较,有很多优点。按照传统方法,如果用离子色谱法,则需反复多次用离子色谱处理,且色谱洗脱液中多羟基烷基吡嗪的浓度极低,多羟基烷基吡嗪溶解在大量水中,需要大量纯水,处理完后也需要大量能源蒸馏去水,处理不方便。按照本发明公开的方法,只需将反应混合物通过电渗析除盐,经纳滤或超滤或不经纳滤或超滤,再经过浓缩、提取、结晶等技术可得到多羟基烷基吡嗪纯物质。
附图说明
图1是电渗析室工作原理示意图。CM表示阳离子交换膜,AM表示阴离子交换膜。
图2是电渗析装置结构示意图。
具体实施方式
下面举例说明用电渗析技术从糖氨反应液中除电解质以提取多羟基烷基吡嗪的方法。
实施例1从葡萄糖胺盐酸盐和苯基硼酸的反应混合物中除去氯化钠和盐酸以分离提纯2,5-脱氧果糖嗪的方法。
苯基硼酸61克和20克氢氧化钠溶于2400毫升水,加入43.2克葡萄糖胺盐酸盐,室温搅拌4小时,然后加入盐酸进行酸化,冷却到室温,用乙醚萃取分离反应混合物中的苯基硼酸。水溶液引入到电渗析的脱盐罐中,进行电渗析除盐。该分离装置的膜面积为150*350mm,离子交换膜的交联度为20%,阴阳离子交换膜间隔排列20对。测得水溶液的初始电导率大于40000μs/cm。在操作过程中,调节初始直流电压为35伏特,控制电流低于3A,浓水、脱盐液、阴极水、阳极水的流量分别为0.14m3/h、0.14m3/h、0.06m3/h和0.06m3/h,温度低于60℃。记下脱盐罐和浓水罐中的电导率,随着脱盐的进行,料液的电导率下降,浓水的电导率上升。最终脱盐液的电导率与自来水的电导率相当,约为180μs/cm,说明水溶液中的盐酸和氯化钠被脱除干净。收集脱盐后的溶液,减压蒸水,无水乙醇提取,冷冻结晶,抽滤,干燥,得到2,5-脱氧果糖嗪白色粉末,产率70%。与文献Eur.J.0rg.Chem.2001,3899-3901报道的方法比较,此方法无需用甲醇和乙醇反复多次提取、无需反复多次结晶就可以除去其中的氯化钠,减少了加热处理的次数,避免了产物在盐酸存在下因受热而生成深颜色物质的副反应,产物的颜色更浅、更纯正,且产率提高12%。
实施例2电渗析法从糖氨反应液中除去铵盐以提取2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪。
54千克葡萄糖、54千克果糖和81千克磷酸氢二铵溶于300升水,于90-95℃反应3小时。冷却到室温,将反应得到的混合物引入到电渗析的脱盐罐中,进行电渗析除盐。该分离装置的膜面积为400*800mm,离子交换膜的交联度为15%,阴阳离子交换膜间隔排列200对。在操作过程中,控制的主要参数直流电压低于150伏特,电流低于50A,浓水、脱盐液、阴极水、阳极水的流量分别为1.0m3/h、1.0m3/h、0.4m3/h和0.4m3/h,温度低于50℃。记下脱盐罐和浓水罐中的电导率,随着脱盐的进行,料液的电导率下降,浓水的电导率上升。到脱盐后期,电流会下降,浓水与脱盐液的电导率差过大,脱盐速度减慢,这时稀释浓水,适当加大电压,脱盐速度会加快,最终脱盐液的电导率与自来水的电导率相当,约为200μs/cm,脱盐率大于99%。收集脱盐液,按照中国发明专利公开号CN1603313A公开的方法进行纳滤或超滤,然后减压浓缩,提取,重结晶,干燥得到混合物的白色粉末,产率37%。FAB-MSm/z:M+H峰305.1342,C12H21O7N2,即产物的分子式为C12H20O7N2。LC-MS检测发现有两个M+H峰m/z均为305的色谱峰,分别为2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪。浓水可以回收铵盐继续用作反应原料。
实施例3电渗析法分离提纯2,6-脱氧果糖嗪
称取90g葡萄糖和220g甲酸铵置于500mL圆底烧瓶内,然后加入100mL水,100℃下回流4h。因反应混合物体积太小,为实验操作方便,用水将体系稀释到500mL再引入到电渗析的脱盐罐中,进行电渗析除盐。该分离装置的膜面积为75*75mm,离子交换膜的交联度为7%,阴阳离子交换膜间隔排列10对。测得水溶液的初始电导率大于70000μs/cm。在操作过程中,调节初始直流电压为35伏特,控制电流低于3A,浓水、脱盐液、阴极水、阳极水的流量分别为0.05mm3/h、0.05m3/h、0.025m3/h和0.025m3/h,温度控制在5-20℃。记下脱盐罐和浓水罐中的电导率,随着脱盐的进行,料液的电导率下降,浓水的电导率上升。最终脱盐液的电导率与自来水的电导率相当,约为190μs/cm,说明水溶液中的甲酸铵被脱除干净。收集脱盐后的溶液,减压蒸水,无水乙醇提取,冷冻结晶,抽滤,干燥,得到2,6-脱氧果糖嗪白色粉末,产率20%。
下述方法为参照高等学校化学学报2001年第22卷11期报道分离提取2,6-脱氧果糖嗪,并与电渗析方法比较:
称取9g葡萄糖和22g甲酸铵置于50mL圆底烧瓶内,然后加入10mL水,100℃下回流4h。反应停止后,在40~50℃减压除去水,再加入水5~10mL,重复以上操作2~3次,以使过量的甲酸铵受热分解。向残余物中加入60mL甲醇溶解提取,滤去部分无机盐,减压浓缩,再滤去析出的部分无机盐。滤液用活性炭脱色加入丙酮,析出白色固体。用水溶解后用制备液相色谱Waters600E HPLC上进行制备,冷冻干燥得白色固体,产率为7%。此方法反复蒸水、加水,通过加热让电解质分解,并变换溶剂、使用制备色谱,操作麻烦、耗时、费力且分离产率很低。与此方法比较可以发现电渗淅方法有明显优势。
实施例4:利用电渗析技术从木糖、甲酸铵的反应混合物中分离提纯2-(1′,2′,3′-三羟基丙基)-6-(2,3-二羟基丙基)吡嗪。
833克木糖、810克甲酸铵溶于3500毫升水,搅拌,缓慢加热直到完全溶解,回流反应2.5小时。冷却到室温,料液按照中国发明专利公开号CN1603313A公开的方法进行纳滤,将纳滤透过液引入到电渗析的脱盐罐中进行电渗析处理。该分离装置的膜面积为150*350mm,离子交换膜的交联度为25%,阴阳离子交换膜间隔排列20对。在操作过程中,调节初始直流电压为35伏特,控制电流低于3A,浓水、脱盐液、阴极水、阳极水的流量分别为0.14m3/h、0.14m3/h、0.06m3/h和0.06m3/h,温度低于40℃。记下脱盐罐和浓水罐中的电导率,随着脱盐的进行,料液的电导率下降,浓水的电导率上升。最终脱盐液的电导率与自来水的电导率相当,约为180μs/cm,脱盐率约为99%。收集脱盐液,减压浓缩,提取,重结晶,干燥得2-(1′,2′,3′-三羟基丙基)-6-(2,3-二羟基丙基)吡嗪140g。LC/MS:M+H峰245。
实施例5从1,3-二羟基丙酮和乙酸铵的反应混合物中分离提纯2-羟甲基-5-甲基吡嗪和2-羟甲基-6-甲基吡嗪的混合物
92克1,3-二羟基丙酮溶于无水乙醇,滴加到116克乙酸铵中,在滴加过程中保持回流,滴加完后回流3小时。反应完后将反应得到的混合物冷却,加入1000毫升水,进行电渗析处理。装置的膜面积为75*75mm,离子交换膜的交联度为30%,阴阳离子交换膜间隔排列10对。在操作过程中,调节初始直流电压为35伏特,控制电流低于3A,浓水、脱盐液、阴极水、阳极水的流量分别为0.05m3/h、0.05m3/h、0.025m3/h和0.025m3/h,温度低于45℃。记下脱盐罐和浓水罐中的电导率,随着脱盐的进行,料液的电导率下降,浓水的电导率上升。最终脱盐液的电导率与自来水的电导率相当,约为190μs/cm,说明水溶液中的乙酸铵被脱除干净。然后在超滤杯中用截留分子量为1500的超滤膜超滤,收集超滤液。超滤后期反复补加50%乙醇稀释继续超滤,每次100毫升,直至GC-MS检测到超滤液中2-羟甲基-5-甲基吡嗪和2-羟甲基-6-甲基吡嗪含量很低为止。将超滤液减压蒸发除溶剂,然后减压蒸馏,收集75℃/8Pa馏分,即得3.9克2-羟甲基-5-甲基吡嗪和2-羟甲基-6-甲基吡嗪的混合物黄色油状物,产率12%。MS(m/z):124(m+,91),95(100),66(19),55(27),42(32),39(44).
1HNMR(D2O):主要产物δ2.57(s,3H,CH3),4.78(s,2H,CH2),8.39(s,1H,CH),8.54(s,1H,CH);次要产物δ2.57(s,3H,CH3),4.78(s,2H,CH2),8.37(s,1H,CH),8.46(s,1H,CH)
实施例6称取5从葡萄糖胺和氨水的反应混合物中分离提纯2,5-二(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)吡嗪
20000克葡萄糖胺盐酸盐溶于20000毫升28%氨水,室温搅拌21天。将反应得到的混合物用盐酸酸化处理,将过量的氨转化为氯化铵,然后将料液冷却进行电渗析处理。该分离装置的膜面积为150*350mm,离子交换膜的交联度为15%阴阳离子交换膜间隔排列20对。在操作过程中,调节初始直流电压为30伏特,控制电流低于2.5A,浓水、脱盐液、阴极水、阳极水的流量分别为0.15m3/h、0.15m3/h、0.06m3/h和0.06m3/h,温度低于40℃。记下脱盐罐和浓水罐中的电导率,随着脱盐的进行,料液的电导率下降,浓水的电导率上升。最终脱盐液的电导率与自来水的电导率相当,约为250μs/cm,脱盐率大于98%。收集脱盐液,然后减压浓缩,提取,结晶,得到黄色晶体,晶体用有机溶剂重结晶干燥得2,5-二(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)吡嗪白色粉末6770克。13CNMR(D20)δ65.75(C4′和C4″),74.03(C3′和C3″),74.38(C1′和C1″),76.38(C2′和C2″),145.12(C3和C6),158.20(C2和C5)。FAB-MSm/z:321.1289(M+H)+,C12H21N2O8,即产物的分子式为C12H20N2O8
综上所述,本发明公开了一种利用电渗析技术从糖氨反应液中除去铵盐、氯化钠等电解质以分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,可以从反应料液中分离除去铵盐、氯化钠等电解质,或将氨和胺类物质转化为铵盐后除去,从而使得进一步的分离纯化变得简单,较方便地实现多羟基烷基吡嗪类化合物的批量生产制备。使用本发明公开的方法,使得提取梅拉德反应料液中多羟基烷基吡嗪类化合物的过程变得简单、方便、有效、经济,得到的产物纯度高,而且可以回收铵盐等电解质,减少废水处理,保护环境,与传统方法比较有明显优势。

Claims (9)

1.一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:在糖氨反应液于2-60℃时,将反应的混合物通过电渗析室进行电渗析以脱除电解质;电渗析使用的离子交换膜的交联度为3-35%。
2.根据权利要求1所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:离子交换膜的交联度为6-25%。
3.根据权利要求1所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:电渗析装置中单张离子交换膜的有效膜面积至少为0.005平方米,膜对的数目至少5对。
4.根据权利要求1所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:电渗析操作时糖氨反应液的温度为20-50℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:电渗析处理之前将糖氨反应液先进行纳滤或超滤处理;或在电渗析处理之后将脱盐的糖氨反应液进行纳滤或超滤处理。
6.根据权利要求5所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:反应液经上述处理后,经浓缩、提取和结晶,以得到多羟基烷基吡嗪类纯物质。
7.根据权利要求5所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:通过电渗析处理脱除的电解质为糖类物质和铵盐反应的反应混合物中过量的铵盐,或糖类物质和氨水反应产生的混合物经酸溶液酸化以除去过量的氨而产生的铵盐及酸化时加入的酸类物质,或糖胺的盐在碱性条件下反应得到的反应物中存在的电解质。
8.根据权利要求5所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:所述的糖氨反应液中的糖是指己糖、戊糖、丁糖或是三碳糖;或上述几种糖的混合物。
9.根据权利要求5所述的一种从糖氨反应液中分离提纯多羟基烷基吡嗪类化合物的方法,其特征在于:分离提纯的物质为多羟基烷基吡嗪类化合物,其为:2,6-二(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)吡嗪,2,5-二(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)吡嗪,2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪,2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪,;2-(1′,2′,3′-三羟基丙基)-5-(2″,3″-二羟基丙基)吡嗪,2-(1′,2′,3-三羟基丙基)-6-(2″,3″-二羟基丙基)-吡嗪,2,6-二(1′,2′,3′-三羟基丙基)吡嗪,2,5-二(1′,2′,3′-三羟基丙基)吡嗪,2-(1′,2′-二羟基乙基)-6-(2″-羟基乙基)吡嗪,2-(1′,2′-二羟基乙基)-5-(2″-羟基乙基)吡嗪,2,6-二(1′,2′-二羟基乙基)吡嗪,2,5-二(1′,2′-二羟基乙基)吡嗪,2-羟甲基-5-甲基吡嗪,2-羟甲基-6-甲基吡嗪;2,5-二-羟甲基吡嗪,2,6-二-羟甲基吡嗪;或上述化合物的混合物。
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