CN100370009C - 钛酸钙电流变液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛酸钙电流变液，该无水钛酸钙电流变液是以纳米至微米尺寸的无水钛酸钙颗粒作为分散相，且其均匀分散于二甲基硅油分散介质中形成的液体；该无水钛酸钙电流变液中的钛酸钙颗粒的体积浓度为5～50%。其制备方法是先使用草酸共沉淀法制备钛酸钙颗粒，再与二甲基硅油混合均匀而得。本发明的钛酸钙电流变液具有强电流变效应，其剪切强度高，电流密度低，而且结构稳定，无污染，无腐蚀性，抗沉降性能好，此外，该钛酸钙电流变液成本低廉，周期短，制备工艺简单。

Description

钛酸钙电流变液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电流变液材料及其制备技术，具体地说是涉及一种无水钛酸钙电流变液材料及其制备方法。
背景技术
电流变液是纳米至微米级介电小颗粒和绝缘油的均匀混合体。通常状态下，电流变液呈液状，表观粘度类似于油。施加电场后，电流变液表观粘度可随场强的增大而增大，甚至当场强达到某一个值以后，达到停止流动或固化。当外场撤除后，又可回复到原始粘度。这种可逆的“液-固”转换的响应时间十分灵敏，一般为毫秒量级。所以，这种控制简单的材料极易与微机技术结合实现完全自动的智能化控制，是一种极具发展前景的智能材料。其应用范围广泛，可用于离合器、制动器、阻尼系统、减震器、电子控制悬置系统等等，遍布各类工业和技术部门。目前已发现有多种电流变液可以产生电流变效应，但是现有的绝大部分电流变液的剪切强度低，一般不高于10kPa，无法达到工业应用水平，实现工程应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有电流变液剪切强度低，无法达到工业应用水平的缺陷，从而提供一种高剪切强度、低电流密度、结构稳定、无污染、无腐蚀性，且原料成本低、周期短、制备工艺简单的钛酸钙电流变液。
本发明的另一目的在于提供上述钛酸钙电流变液的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供的钛酸钙电流变液，其分散相为纳米至微米尺寸的钛酸钙颗粒，分散介质为二甲基硅油。该无水钛酸钙电流变液中的无水钛酸钙颗粒的体积浓度为5～50％。
所述的无水钛酸钙颗粒由草酸共沉淀法制备而成；所述的二甲基硅油粘度为5～500mm2/s。
本发明提供上述钛酸钙电流变液的制备方法，其为先使用草酸共沉淀法制备无水钛酸钙颗粒，再与二甲基硅油均匀混合，具体包括如下步骤：
1、无水钛酸钙颗粒的制备：
将钛盐与无水乙醇或无水异丙醇按摩尔比1∶20～30混合，搅拌均匀，得到溶液T；所述的钛盐为四氯化钛、四溴化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯；
将可溶性钙盐化合物溶于去离子水中，配制成浓度为1～3mol/l水溶液C；所述的可溶性钙盐化合物包括醋酸钙、无水氯化钙、二水氯化钙、六水氯化钙、无水硝酸钙、四水硝酸钙或三水硝酸钙；
把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为1～3mol/l水溶液0；
在搅拌或者超声条件下，40～60℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，然后滴加盐酸或者硝酸，调节溶液PH值为2～4；
将溶液O滴入溶液CT中，逐渐形成沉淀；三种溶液的混合体积比为T∶C∶O＝1.0～5.0∶1.0∶0.5～6.5；反应完全后，将生成的沉淀在40～60℃下陈化8～12小时；
将此陈化后的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，于空气中50～60℃下干燥120～200小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒；
2、无水钛酸钙电流变液的制备：
将步骤1得到的无水钛酸钙颗粒与二甲基硅油均匀混合，得到本发明的无水钛酸钙电流变液；所述二甲基硅油的粘度为5～500mm2/s；所得到的无水钛酸钙电流变液中的钛酸钙颗粒的体积浓度为5～50％。
本发明提供的无水钛酸钙电流变液，是以草酸共沉淀法制备的钛酸钙颗粒与二甲基硅油配制而成，具有强电流变效应。钛酸钙颗粒与二甲基硅油按体积分数30％配制成的电流变液，当外加电场高于3000V/mm以上时，其屈服强度可达100kPa以上。本发明所提供的钛酸钙电流变液材料成本低廉，制备工艺简单，周期短，此外，其更有结构稳定，低电流密度，无毒，无污染，无腐蚀性，抗沉降性好等众多优点。
具体实施方式
实施例1
将30ml钛酸四丁酯与无水乙醇按摩尔比1∶20混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将醋酸钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为1mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为3mol/l水溶液O；在搅拌条件下，40℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加硝酸，调节混合溶液的PH值至2；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为1.0∶1.0∶0.7)。反应完全后，将此沉淀在40℃下陈化8小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中50℃下干燥168小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为100mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为5％，30％和50％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝4kV/mm时，5％电流变液的剪切强度可达11kPa，电流密度为0.08μA/cm2；30％电流变液的剪切强度可达100kPa，电流密度为1.5μA/cm2；50％电流变液的剪切强度可达105kPa，电流密度为3μA/cm2；在20～150℃的温度变范围内，该电流变液剪切强度的变化小于5％。静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
实施例2
将30ml四氯化钛与无水异丙醇按摩尔比1∶30混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将无水氯化钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为3mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为1mol/l水溶液O；在超声条件下，50℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加盐酸，调节混合溶液的PH值至3；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为4.7∶1.0∶6.4)。反应完全后，将此沉淀在50℃下陈化10小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中55℃下干燥120小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为10mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为10％，30％和45％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝3.0kV/mm时，10％的电流变液的剪切强度为10kPa，电流密度为0.05μA/cm2；30％的电流变液的剪切强度可达80kPa，电流密度0.8μA/cm2；45％的电流变液的剪切强度可达95kPa，电流密度为2μA/cm2；在20～150℃的温度范围，该电流变液剪切强度的变化小于5％；静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
实施例3
将30ml四溴化钛与无水乙醇按摩尔比1∶25混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将二水氯化钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为2mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为2mol/l水溶液O；在搅拌条件下，60℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加盐酸，调节混合溶液的pH值至4；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为2.6∶1.0∶2.2)。反应完全后，将此沉淀在60℃下陈化12小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中60℃下干燥140小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为10mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为15％，30％和42％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝4.5kV/mm时，15％电流变液的剪切强度可达15kPa，电流密度为0.7μA/cm2；30％的电流变液的剪切强度可达120kPa，电流密度为2μA/cm2；42％电流变液的剪切强度可达130kPa，电流密度为5μA/cm2；在20～150℃的温度变范围内，该电流变液剪切强度的变化小于5％。静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
实施例4
将30ml钛酸四乙酯与无水异丙醇按摩尔比1∶22混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将六水氯化钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为1mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为3mol/l水溶液O；在搅拌条件下，40℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加硝酸，调节混合溶液的PH值至2；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为1.1∶1∶0.7)。反应完全后，将此沉淀在40℃下陈化9小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中50℃下干燥200小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为10mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为20％，30％和38％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝5kV/mm时，20％电流变液的剪切强度可达30kPa，电流密度为0.1μA/cm2；30％电流变液的剪切强度可达100kPa，电流密度为2.0μA/cm2；38％电流变液的剪切强度可达106kPa，电流密度为4μA/cm2在20～150℃的温度变范围内，该电流变液剪切强度的变化小于5％。静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
实施例5
将30ml钛酸四异丙酯与无水异丙醇按摩尔比1∶30混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将无水硝酸钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为3mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为2.5mol/l水溶液O；在超声条件下，50℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加盐酸，调节混合溶液的PH值至3；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为4.7∶1.0∶2.5)。反应完全后，将此沉淀在50℃下陈化11小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中55℃下干燥190小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为10mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为16％，30％和40％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝3.0kV/mm时，16％的电流变液的剪切强度为16kPa，电流密度为0.03μA/cm2；30％的电流变液的剪切强度可达60kPa，电流密度0.8μA/cm2；40％的电流变液的剪切强度可达80kPa，电流密度为2μA/cm2；在20～150℃的温度范围，该电流变液剪切强度的变化小于5％；静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
实施例6
将30ml四溴化钛与无水乙醇按摩尔比1∶20混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将四水硝酸钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为2.6mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为3mol/l水溶液O；在搅拌条件下，60℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加盐酸，调节混合溶液的pH值至2.2；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为2.6∶1.0∶1.9)。反应完全后，将此沉淀在60℃下陈化12小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中60℃下干燥170小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为10mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为8％，30％和35％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝4.5kV/mm时，8％电流变液的剪切强度可达10kPa，电流密度为0.6μA/cm2；30％的电流变液的剪切强度可达120kPa，电流密度为2μA/cm2；35％电流变液的剪切强度可达125kPa，电流密度为5μA/cm2；在20～150℃的温度变范围内，该电流变液剪切强度的变化小于5％。静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
实施例7
将30ml四氯化钛与无水异丙醇按摩尔比1∶28混合，搅拌均匀，得到稳定溶液T；将三水硝酸钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为2mol/l的钙溶液C；把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为2mol/l水溶液O；在超声条件下，50℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，滴加盐酸，调节混合溶液的PH值至4；然后将溶液O滴入溶液CT中，沉淀逐渐形成(三种溶液的体积比为2.9∶1.0∶2.2)。反应完全后，将此沉淀在50℃下陈化10小时，然后将沉淀用去离子水和无水乙醇数次洗涤、过滤后于干燥箱中55℃下干燥120小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒。
将该钛酸钙颗粒与粘度为10mm2/s的二甲基硅油均匀混合，配成体积浓度为12％，30％和46％的本发明的钛酸钙电流变液。当外加电场V＝3.0kV/mm时，12％的电流变液的剪切强度为9.6kPa，电流密度为0..02μA/cm2；30％的电流变液的剪切强度可达75kPa，电流密度0.8μA/cm2；46％的电流变液的剪切强度可达105kPa，电流密度为1.5μA/cm2；在20～150℃的温度范围，该电流变液剪切强度的变化小于5％；静置6个月后，该电流变液无明显沉降。
由上述实施例的结果可以看出，本发明提供的钛酸钙电流变液当外加电场超过3kV/mm后，剪切强度可达100kPa，而电流密度小于5μA/cm2。并且此电流变液结构稳定、不易沉降、可用温度范围广、材料成本低、制备工艺简单、周期短、产率高。

Claims (5)

1.一种钛酸钙电流变液的制备方法，其为先使用草酸共沉淀法制备无水钛酸钙颗粒，再与二甲基硅油均匀混合，具体包括如下步骤：
1)无水钛酸钙颗粒的制备：
将钛盐与无水乙醇或无水异丙醇按摩尔比1∶20～30混合，搅拌均匀，得到溶液T；
将可溶性钙盐化合物溶于去离子水中，配制成浓度为1～3mol/l水溶液C；
把草酸溶解于去离子水中，配制成浓度为1～3mol/l水溶液O；
在搅拌或者超声条件下，40～60℃水浴中，将溶液C和溶液T充分混合，得均匀混合溶液CT，然后滴加盐酸或者硝酸，调节溶液PH值为2～4；
将溶液O滴入溶液CT中，逐渐形成沉淀；三种溶液的混合体积比为T∶C∶O＝1.0～5.0∶1.0∶0.5～6.5；反应完全后，将生成的沉淀在40～60℃下陈化8～12小时；
将此陈化后的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，于空气中50～60℃下干燥120～200小时，再经120℃干燥，即得到所需的纳米至微米级尺寸分布的钛酸钙颗粒；
2)无水钛酸钙电流变液的制备：
将步骤1)得到的无水钛酸钙颗粒与二甲基硅油均匀混合，得到本发明的无水钛酸钙电流变液。
2.如权利要求1所述的钛酸钙电流变液的制备方法，其特征在于：所述的钛盐为四氯化钛、四溴化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯。
3.如权利要求1所述的钛酸钙电流变液的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钙盐化合物包括醋酸钙、无水氯化钙、二水氯化钙、六水氯化钙、无水硝酸钙、四水硝酸钙或三水硝酸钙。
4.如权利要求1所述的钛酸钙电流变液，其特征在于：所述二甲基硅油的粘度为5～500mm2/s。
5.如权利要求1所述的钛酸钙电流变液，其特征在于：所得到的无水钛酸钙电流变液中的无水钛酸钙颗粒的体积浓度为5～50％。
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