CN100365063C

CN100365063C - 滤层树脂材料及其制备方法

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Publication number: CN100365063C
Application number: CNB2006100079907A
Authority: CN
Inventors: 吕殿杰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-03-02
Filing date: 2006-03-02
Publication date: 2008-01-30
Anticipated expiration: 2026-03-02
Also published as: CN1827683A

Abstract

本发明公开了一种主要用于制备生产陶瓷的模具的滤层树脂材料及其制备方法。本发明为解决现有滤层树脂材料抗折强度低且易出现空腔和棕眼的问题而发明，其由下述配比的原料制成(下述份数是重量份)：环氧树脂10份～20份，固化剂3份～8份，固化促进剂0.1份～3份，表面活性剂0.1份～3份，蜂窝状多孔微粒材料1份～10份，硬质微粒材料30份～70份，水20份～50份，可溶性无机盐0.1份～3份。所述原料按比例混合，将制得的浆液浇注在不渗水可密闭的模具里，固化后用压力水和压缩空气将其内部的游离颗粒冲洗出来形成多孔的滤层树脂材料。该滤层树脂材料抗折强度较高，使用寿命较长，且空腔和棕眼较少；其制备方法工艺简单。

Description

滤层树脂材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及树脂材料及其制备方法，特别涉及一种滤层树脂材料及其制备方法，该滤层树脂材料主要用于制备生产陶瓷的模具。

背景技术

目前，公知的滤层树脂材料的制作方法是由环氧化合物、可与该环氧化合物反应的固化剂、填料和水等混合搅拌后保湿固化，待固化完成后将其内部的残留的颗粒用水和压缩空气冲洗出去而生成多孔的滤层树脂材料。有的还在配方中引入增塑剂，这在一定程度上增加了树脂材料的强度。

然而，这些公知的制备滤层树脂材料的方法制得的滤层树脂材料在铸模和使用方面具有下述问题，当树脂材料的尺寸较大或结构复杂时，因树脂浆料的粘性高，流动不畅，铸造出的树脂滤层经常会出现局部有空腔和棕眼，影响滤层的质量，而且制作的滤层树脂材料的抗折强度低，一般在15Mpa(测试设备：抗折试验机)以下。针对目前常用的陶瓷压力注浆使用的滤层树脂模具来说，如果滤层树脂表面有空腔或棕眼，就会导致生产出的陶瓷制品表面出现凹凸不平，影响产品质量，同时滤层树脂在陶瓷注浆过程中最高要承受1.5Mpa的泥浆交变压力，如果它的抗折能力差，在短期内就会导致树脂模具破裂，降低使用寿命。

发明内容

为了解决现有滤层树脂材料抗折强度低且易出现空腔和棕眼的问题，本发明提供了一种滤层树脂材料及其制备方法。该方法不仅能够解决铸造过程中经常出现的空腔和棕眼问题，而且能够显著的提高滤层树脂材料的抗折强度及使用寿命。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

该滤层树脂材料由下述配比的原料制成(下述份数为重量份)：环氧树脂10份～20份，固化剂3份～8份，固化反应促进剂0.1份～3份，表面活性稀释剂0.1份～3份，蜂窝状多孔微粒材料1份～10份，硬质微粒材料30份～70份，水20份～50份，可溶性无机盐0.1份～3份。

优选的环氧树脂包括双酚A型、双酚F型环氧树脂，如岳阳石化生产的CYD-115、CYD-127、CYD-128、CYDF-180，壳牌生产的E44、E42、E815、E828、E827牌号的环氧树脂。适用的固化剂包括聚胺、聚酰胺、多元脂环胺或芳香胺类固化剂，如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、β-乙基二胺。固化反应促进剂包括BDMA(苄基二甲胺)、DMP-10(二甲氨基甲基苯酚)、DMP-30(2、4、6-三(二甲氨基亚甲基)苯酚)、2MZ(2-甲基咪唑)、2E4MZ(2-乙基-4甲基咪唑)、2E4MZ-CN(2-乙基-4甲基咪唑-羧基)。表面活性稀释剂可选用苯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、2-乙基已基缩水甘油醚。蜂窝状的多孔微粒材料选用沸石，优选粒度为10μm以下占40％～80％。硬质微粒材料包括瓷粉、石英粉、氧化硅粉、滑石粉，优选粒度为10μm以下占20％～70％。水的PH值在6～8之间。可溶性无机盐包括氢氧化钠、氢氧化钙、氯化钠、氯化钙、氯化镁、硫酸锌、硫酸铝、硫酸铜、硫酸镁。

上述滤层树脂材料的制备方法如下，将原料按照比例混合搅拌，将制得的浆液浇注在一个不渗水可密闭的模具里，在密闭状态下使其进行固化反应，固化后使用压力水和压缩空气将其内部的游离颗粒冲洗出来形成多孔的滤层树脂材料。

由于采用了上述技术方案，与现有滤层树脂材料相比，本发明所述滤层树脂材料在配料中引入了适量的促进树脂浆液流动的表面活性稀释剂，提高浆液的流动性，因此消除了在铸造树脂滤层时出现的气泡空腔和棕眼的问题，同时在配料中引入了蜂窝状的多孔微粒材料，增强了树脂与填料间的结合力，极大的提高了滤层树脂材料的抗压抗折强度。本发明所述的滤层树脂材料与以往的滤层树脂材料相比抗折强度提高了30％～60％，从而使用寿命也较长。本发明所述滤层树脂材料的制备方法，工艺简单，便于操作。

附图说明

图1是由本发明滤层树脂材料制备的模具的结构示意图。

图2是本发明滤层树脂材料制备过程中浆料粘度与稀释剂添加量的关系曲线。

图3是本发明滤层树脂材料试块抗折强度与沸石添加量的关系曲线。

具体实施方式

如图2、图3所示，本发明还揭示了表面活性稀释剂的添加量与树脂浆液粘度的关系，以及多孔微粒材料添加量与滤层树脂抗折强度之间的关系。树脂浆液粘度可用来表征树脂浆液的流动性。粘度低则流动性好。

本发明的滤层树脂材料优选如下配比：环氧树脂320g，二乙烯三胺90g，2E4MZ 8g，苯基缩水甘油醚8g，沸石60g，石英粉960g，水546g，氯化钠为4g。按照表1所述数值将上述配比中表面活性稀释剂的添加量逐渐增加(或减少)，同时相应减少(或增加)水的加入量，分别充分搅拌15min后，分别取出200ml浆液，测定各自的粘度可得到图2所示的曲线。

表1 表面活性稀释剂的添加量与树脂浆液粘度的关系

苯基缩水甘油醚添加比例(g)	0	1	2	3	4	5	6	7	8	10
苯基缩水甘油醚添加比例(g)	0	1	2	3	4	5	6	7	8	10	浆液粘度(10<sup>4</sup>MPa.s)	11	9	8.2	7.5	7	6.5	6.3	6.1	6	6

由图2可知，加入适量的苯基缩水甘油醚可以明显降低该溶液的粘度，增强其流动性，从而避免铸造时在浆液内部产生气泡空腔和棕眼。按照表2所述数值将上述配比中沸石的添加量逐渐增加(或减少)，同时相应减少(或增加)石英粉加入量，分别进行充分搅拌15min，然后各注入到20mm×20mm×100mm的可封闭的不透水的PVC盒子里，封闭后在50℃硬化40小时，测定各试块强度，可得到图3所示的曲线。从图3曲线可知，加入适量的沸石可以显著增加滤层树脂的抗折强度。

表2沸石的添加量与滤层树脂抗折强度的关系

沸石添加比例(g)	0	10	20	30	40	50	60	70	80	90
沸石添加比例(g)	0	10	20	30	40	50	60	70	80	90	试块抗折强度(MPa)	13.8	16	19.8	22.5	24.5	25.4	25.5	25.6	25.6	25.5

例1、按下述重量称量各原料：环氧树脂320g，二乙烯三胺90g，2E4MZ8g，苯基缩水甘油醚8g，沸石60g，石英粉960g，水546g，氯化钠4g。将上述原料制成滤层树脂材料模具，如图1所示，该模具适于用陶瓷压力注浆工艺制作陶瓷水箱，该滤层树脂材料水箱制作步骤如下：

首先将沸石、石英粉、水、氯化钠按照对应的比例配比后进行充分的搅拌，混合均匀，然后将环氧树脂、二乙烯三胺、2E4MZ、苯基缩水甘油醚按比例加入到浆液中，再充分搅拌15分钟，然后注入到事先准备好的可密闭的水箱模型的母模内(在水箱母模内要提前设置金属丝或PVC条或橡皮条布以形成过滤水汇集通道)，注完后将注浆口封闭，放在50℃的环境下硬化40小时，然后将设置过滤水汇集通道的原材料取出，在其中1～10个口上安装气咀，其他口使用树脂胶封死，然后通过气咀使用3kg压力水清洗20分钟，再用3kg压力的空气清洗20分钟，然后再次硬化8小时，则图1中滤层树脂层9制作完毕，然后使用1～10个过滤水汇总流出管7从滤层树脂层9的过滤水汇集通道4的气咀引到模型框3的外围，在滤层树脂层9的背面涂粘接剂10后打上补强水泥，制作水泥加强层8，在图1中5为泥浆注入口，6为水箱成型模腔。在陶瓷注浆生产时，泥浆由泥浆加压泵打入到水箱成型模腔6内，泥浆中的水份透过滤层树脂层9汇集到过滤水汇集通道4内，再由过滤水汇总流出管7流到模型外，而泥浆颗粒被滤层树脂层9阻挡在水箱成型模腔6内逐渐形成陶瓷坯体。待坯体达到工艺要求厚度后，由过滤水汇总流出管7打入压缩空气，将过滤水汇集通道4和滤层树脂层9内滞留的水份反吹到滤层树脂层9和成型的坯体之间，使陶瓷坯体与滤层树脂层9分离，达到脱模的效果，同时也对滤层树脂层9进行了清洗。

本例所制得的滤层树脂材料的抗折强度是25.5MPa(测试设备：抗折试验机)。

例2、本发明所述的滤层树脂材料，采用如下原料配比：环氧树脂200g，三乙烯四胺60g，DMP-30是4g，丁基缩水甘油醚2g，沸石20g，氧化硅粉800g，水400g，氯化钠2g。

上述原料可用常用的方法制成滤层树脂材料模具。制得的滤层树脂材料的抗折强度是19MPa(测试设备：抗折试验机)。

例3、本发明所述的滤层树脂材料，采用如下原料配比：环氧树脂400g，β-乙基二胺160g，2MZ(2-甲基咪唑)60g，2-乙基已基缩水甘油醚60g，沸石180g，瓷粉1200g，水1000g，氯化钙60g。

上述原料可用常用的方法制成滤层树脂材料模具。制得的滤层树脂材料的抗折强度是25MPa(测试设备：抗折试验机)。

Claims

1.一种滤层树脂材料，其特征在于，所述滤层树脂材料由下述原料制成(重量百分比)：环氧树脂12％～16％，固化剂4％～6％，固化反应促进剂0.4％～2％，表面活性稀释剂0.1％～1.9％，蜂窝状多孔微粒材料1.3％～5.76％，硬质微粒材料38.4％～53.7％，水26.88％～32％，可溶性无机盐0.1％～1.9％。

2.根据权利要求1所述的滤层树脂材料，其特征在于，滤层树脂材料由下述配比的原料制成(重量百分比)：环氧树脂16％，二乙烯三胺4.5％，2-乙基-4甲基咪唑0.4％，苯基缩水甘油醚0.4％，沸石3％，石英粉48.1％，水27.3％，氯化钠0.2％。

3.根据权利要求1所述的滤层树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂是粘性低的，常温下为液态的环氧树脂。

4.根据权利要求3所述的滤层树脂材料，其特征在于，所述固化剂是粘性低的常温下为液态的聚酰胺固化剂。

5.根据权利要求4所述的滤层树脂材料，其特征在于，所述表面活性剂为单环氧基或多环氧基活性稀释剂。

6.根据权利要求5所述的滤层树脂材料，其特征在于，所述固化反应促进剂为咪唑类固化促进剂。

7.根据权利要求6所述的滤层树脂材料，其特征在于，所述蜂窝状的多孔微粒材料为沸石，硬质微粒材料为石英粉。

8.根据权利要求7所述的滤层树脂材料，其特征在于，所述的可溶性盐类化合物为可释放1价或2价离子的无机盐。

9.一种权利要求1至8之一所述的滤层树脂材料的制备方法，其特征在于，所述滤层树脂材料的原料制成(重量百分比)按照：环氧树脂12％～16％，固化剂4％～6％，固化反应促进剂0.4％～2％，表面活性稀释剂0.1％～1.9％，蜂窝状多孔微粒材料1.3％～5.76％，硬质微粒材料38.4％～53.7％，水26.88％～32％，可溶性无机盐0.1％～1.9％混合搅拌，将制得的浆液浇注在不渗水可密闭的模具里，在密闭状态下使其进行固化反应，固化后使用压力水和压缩空气将其内部的游离颗粒冲洗出来形成多孔的滤层树脂材料。

10.根据权利要求9所述的滤层树脂材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)将蜂窝状多孔微粒材料、硬质微粒材料、水、可溶性无机盐按照：蜂窝状多孔微粒材料1.3％～5.76％，硬质微粒材料38.4％～53.7％，水26.88％～32％，可溶性无机盐0.1％～1.9％的比例混合后，进行充分的搅拌，混合均匀，

2)将环氧树脂、固化剂、固化反应促进剂、表面活性稀释剂按照：环氧树脂12％～16％，固化剂4％～6％，固化反应促进剂0.4％～2％，表面活性稀释剂0.1％～1.9％的比例加入到步骤1)所制得的浆液中，再充分搅拌15分钟，

3)将步骤2)所得浆液注入到母模内，注完后将注浆口封闭，放在30-60℃的环境下硬化20-72小时，然后用压力水清洗15-25分钟，再用压力空气清洗15-25分钟，然后再次硬化7-9小时。